专利名称：杀虫组合物及其使用方法
技术领域：
本发明涉及一种杀虫的组合物及其使用方法。特别地，本发明涉及一种利用两种特定杀虫剂的协合作用的杀虫组合物，及使用此组合物杀死昆虫例如烟草食心虫和其他的棉花鳞翅目害虫的方法。
背景技术：
烟草食心虫和其他鳞翅目昆虫是严重危害棉花果实(未开的棉蕾和棉桃)的害虫。其中度或严重侵染能使棉绒产量显著降低。
正如Martin等在“在实验室和田间研究所选择的增效剂对杀虫剂对烟草食心虫(鳞翅目夜蛾科)毒性的影响”(“Effects of SelectedSynergists on insecticide Toxicity in Tobacco Budworm(Lepidoptera:Noctuidae)in Laboratory and Field Studies”),J.Econ..Entomol.90(3)723-731(1997)；Kanga等在“德克萨斯州棉铃虫(鳞翅目夜蛾科)田地种群对氯氰菊酯和硫丹的抗药性”(“Tolerance to Cypermethrin andEndosulfan in Field Populations of the Bollworm(Lepidoptera:Noctuidae)from Texas”),J.Econ.Entomol.89(3)583-589(1996)；Kanga等在“监控烟草食心虫成虫(鳞翅目夜蛾科)对有机磷，氨基甲酸酯，和环二烯杀虫剂的抗药性”(“Monitorning for Resistance to Organophosphorus,Carbamate,and Cyclodiene Insecticides in Tobacco Budworm Adults(Lepidoptera:Noctuidae)”),J.Econ.Entomol.88(5)1144-1149(1995)和Elzen等在“1990年，烟草食心虫(鳞翅目夜蛾科)田间种群对拟除虫菊酯，氨基甲酸酯，和有机磷杀虫剂的抗药性”(“Resistance toPyrethroids,Carbamate,and Organophosphate insecticides in Fieldpopulations of Tobacco Budworms(Lepidoptera:Noctuidae)”),J.Econ.Entomol 85(6):2064-2072(1992)中所讨论的，烟草食心虫，烟芽夜蛾，和棉铃虫，美洲棉铃虫(Helicoverpa zea)，对用于控制它们的主要种类的杀虫剂已经产生了抗药性。
正如Delta Agricultural Digest,Intertec publishing(1998版)中所讨论的，需要新的及更好的可供选择的控制方法来确保农作物产量，并提供对不同目的的可选择的化学品。
尽管现有技术中的这些组合物提供了一些棉花鳞翅目害虫的控制方法，但仍然需要更为显著的控制措施。
发明综述本发明旨在提供比以前更为显著的对烟草食心虫、棉铃虫及其他棉花鳞翅目害虫的控制方法。
因此本发明的发明者进行了大范围的实验完成了本发明，提供了一种新颖而高效的、具有协合作用的多种可选择的化学组分，来控制棉花及其它农作物中可能存在的鳞翅目昆虫。
特别地，本发明涉及一种杀虫组合物，该组合物包括(1)至少一种如分子式(Ⅰ)的化合物 其中R1为溴、氯、甲基或乙基，R2为溴、氯或乙基，R3为氢、卤素或三氟甲基，X为-O-、-S-或-NH-，并且n为2,3或4；和(2)至少一种如分子式(Ⅱ)的化合物 其中R和R1独立的是含有至多6个碳原子的烷基、链烯基或炔基，R2为氢、包含1至18个碳原子的烷基、包含3至8个碳原子的环烷基、包含2至18个碳原子的链烯基，或包含3至18个碳原子的炔基，R3为氢或包含1至6个碳原子的烷基，Y为-O-或-S-。
本发明还涉及一种杀鳞翅目昆虫的方法，包括向要处理的区域施加杀虫有效量的组合物，该组合物包含(1)至少一种式(Ⅰ)化合物，和(2)至少一种式(Ⅱ)化合物， 其中R1为溴、氯、甲基或乙基，R2为溴、氯或乙基，R3为氢、卤素或三氟甲基，X为-O-、-S-或-NH-，和n为2,3或4, 其中R和R1分别是含有至多6个碳原子的烷基、链烯基或炔基，R2为氢、包含1至18个碳原子的烷基、包含3至8个碳原子的环烷基、包含2至18个碳原子的链烯基，或包含3至18个碳原子的炔基，R3为氢或包含1至6个碳原子的烷基，Y为-O-或-S-。本发明的详细描述本发明中组合物的一种组分为如分子式(Ⅰ)的化合物 其中R1为溴、氯、甲基或乙基，R2为溴、氯或乙基，R3为氢、卤素或三氟甲基，X为-O-、-S-或-NH-,n为2,3或4。该化合物及其制备方法在参考文献WO 96/11909中有详细描述，本发明引入了该文献作为参考。
在分子式(Ⅰ)中特别优选的化合物是R1为氯，R2为氯，R3为氢，X为-O-,n为3的化合物，即2-[3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯丙基-2-烯氧基)苯氧基]丙氧基]-5-(三氟甲基)吡啶(该物质可以由3,5-二氯-4-(3-(5-三氟甲基-2-比啶氧基)丙氧基)-1-(3,3-二氯-2-丙烯氧基)苯转化而来)。
分子式(Ⅰ)的化合物可以通过如下方法制备。
使分子式(a)的化合物与分子式(b)的化合物反应，分子式(a)为 其中R1为溴、氯、甲基或乙基，R2为溴、氯或乙基，X为-O-、-S-或-NH-,n为2,3或4；分子式(b)为 其中R3为氢、卤素或三氟甲基，L为卤素(例如氯、溴或碘)、甲磺酰氧基或甲苯磺酰氧基。
反应优选在适当碱存在的条件下在惰性溶剂中进行。
可以使用的溶剂实例有酮类，例如丙酮、甲乙酮和环己酮；醚类，例如1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、二噁烷和二烷基(例如C1-C4)醚类(例如二乙醚、二异丙基醚)；N,N-二甲基甲酰氨，二甲基亚砜，六甲基磷三酰胺，sulforane，乙腈，硝基甲烷；卤代烃例如二氯甲烷，氯仿，1,2-二氯乙烷和氯苯；烃，例如甲苯，苯和二甲苯；和水。如果需要可以使用这些溶剂的混合物。
可以使用的碱的实例有碱金属或碱土金属的氢氧化物，例如氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙；碱金属或碱土金属的碳酸盐，例如碳酸锂、碳酸钾、碳酸钠和碳酸钙；碱金属或碱土金属的氢化物，例如氢化锂、氢化钠、氢化钾和氢化钙；碱金属的醇盐(例如C1-C4)，例如甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾；和有机碱，例如三乙胺和吡啶。如果需要，可以向反应体系中加入与分子式(a)的化合物摩尔比为0.01至1的储如铵盐的催化剂(如三乙基苄基铵氯化物)。
反应温度通常设定在-20℃至150℃或反应中所用溶剂的沸点范围内。优选-5℃至100℃或反应中所用溶剂的沸点。
起始物与反应所用脱水剂的摩尔比可以自由确定，但反应最好在等摩尔比或接近这一比例下进行。
反应结束后，反应混合物可经过常规的后处理，例如用有机溶剂萃取和浓缩，并可以将本发明所需的化合物分离出来。此外可以用常规的方法进行纯化，例如色谱法、蒸馏、重结晶。
本发明中组合物的另一种组分为分子式(Ⅱ)的化合物 其中R和R1分别是含有至多6个碳原子的烷基、链烯基或链炔基，R2为氢、包含1至18个碳原子的烷基、包含3至8个碳原子的环烷基、包含2至18个碳原子的链烯基，或包含3至18个碳原子的炔基，R3为氢或包含1至6个碳原子的烷基，和Y为-O-或-S-。该化合物及其制备方法在参考文献美国专利3,176,600,3,845,172,和3,914,417中有详细描述，本发明引用了这些文献作为参考。
在分子式(Ⅱ)中优选的化合物是R和R1分别为甲基、乙基、烯丙基或链烯基，R2为氢或烷基，R3为氢，Y为-O-的化合物。
在分子式(Ⅱ)中特别优选的化合物是R、R1和R2为甲基，R3为氢，和Y为-O-的化合物。该化合物为乙酰甲胺磷(acephate)，可以通过商业途径购买。例如从Chevron化学品公司购买，商标名为Orthene。
本发明的组合物包括至少一种分子式(Ⅰ)的化合物和至少一种分子式(Ⅱ)的化合物的混合物。本发明特别优选的组合物包括2-[3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯丙基-2-烯氧基(enyloxy))苯氧基]丙氧基]-5-(三氟甲基)吡啶(为方便起见，以下用“S-1812”表示)和乙酰甲胺磷(acephate)的混合物。
在本发明的组合物中，分子式(Ⅰ)的化合物与分子式(Ⅱ)的化合物的比(重量比)优选从1∶3.3至1∶127.8，更优选从1∶3.3至1∶64，特别优选从1∶3.3至1∶15。例如S-1812与乙酰甲胺磷的比可以从1份S-1812比5份乙酰甲胺磷到1份S-1812比127.8份乙酰甲胺磷。在这一范围内的一个实例为S-1812与乙酰甲胺磷的比例可以从1份S-1812比16份乙酰甲胺磷到1份S-1812比127.8份乙酰甲胺磷。在这一范围内的另一个实例为S-1812与乙酰甲胺磷的比为1∶5-1∶10。
在本发明的组合物中可能出现的其它组份包括乳化剂和溶剂。例如S-1812的一种可乳化的浓缩制剂可以用阴离子-非离子乳化剂混合物例如由Uniqema(前ICI表面活性剂)制造的Atlox 3454和Atlox 3455，和一种芳香烃溶剂，例如由Exxon化学品公司制造的Solvesso 150来制备。当加入到水中时，这种S-1812制剂形成一种含有S-1812的溶液，然后可以将它加入含有乙酰甲胺磷的溶液中以形成本发明中的组合物溶液。
组合物配制好后，通过将本发明组合物施用到昆虫的栖居地，将本发明组合物用于控制鳞翅目昆虫的方法。一般来说，可以将有效量的本发明组合物施用于昆虫栖息地，以杀灭昆虫。
本发明以液剂使用时，将每英亩中使用的本发明组合物，溶解在大约3-10加仑水中，从而优选至少大约0.063磅和0.5磅活性组份(分别为分子式(Ⅰ)的化合物和分子式(Ⅱ)的化合物)，更优选每英亩施加大约0.063磅和0.50磅至大约0.1磅和0.75磅活性组份。
本发明的组合物已在实验室和田间都显示了抗鳞翅目昆虫、棉铃虫、甜菜夜蛾、大豆夜蛾和牧场盲蝽的高效作用，与单独活性组份的作用相比，显示了协合作用。因此，本发明提供了对棉花及其它作物中可能发生的鳞翅目害虫非常好的控制。
以下实施例引证了本发明的具体实施方案，但其不构成对本发明范围的限制。文中的百分比，比值等，除非特别指出，都是重量比。
实施例实施例1一种含有S-1812的制剂，称为“S-18120.83EC”，通过混合下列组分(w/v％)制备S-1812(活性成分) 10.3％Atlox 3454F(乳化剂) 2.0％Atlox 3455F(乳化剂) 8.0％Solvesso 150(溶剂) 79.7％总计100％如上所述，S-18120.83EC含有10.3％的活性成分(w/v％)，即0.83磅活性成分/加仑[(0.1克活性组分(ai)/毫升)(3785毫升/1加仑)(1磅/454克)]。
将0.2克S-18120.83EC加入800毫升蒸馏水中，搅拌形成25ppm ai(百万分之一活性组分)的溶液。这一溶液用300毫升母液/300毫升蒸馏水逐次稀释，产生浓度为12.5ppm,6.25ppm,3.13ppm活性成分的溶液。
将0.02克乙酰甲胺磷(Orthene，工业级，纯度98％)加入到50毫升6.25 ppm活性成分的S-1812母液和50毫升3.13 ppm S-1812活性成分母液中形成400ppm乙酰甲胺磷+6.25 ppm S-1812的混合物和400ppm乙酰甲胺磷+3.13 ppm S-1812的混合物。
重复上述步骤，用0.01克乙酰甲胺磷，制备200ppm乙酰甲胺磷+6.25ppm或3.13 ppm的S-1812的混合物。
重复上文中的步骤，用100毫升S-1812 3.13 ppm或6.25 ppm的母液制备100ppmai乙酰甲胺磷+6.25或3.13 ppmai S-1812的混合物。
用蒸馏水以相似方式制备只含有乙酰甲胺磷的不同浓度的溶液。
实验的培养基为2毫升人造的烟草食心虫食物(Bio-Serv)，分散在一个干净的一盎司烧杯的底部。食物以这样的方式分散，当干燥后其表面平整而且光滑(没有坑)。
将0.2毫升实验混合物用吸液管滴到该食物的表面上。处理后的食物置于通风橱下以干燥实验溶液附着到食物的表面上(约1小时)。
干燥后在每个烧杯中放1个2龄烟草食心虫幼虫，烧杯用一个紧密但不隔绝空气的盖子固定。这些杯子在25℃下置于相对湿度(RH)为50％的环境中，7天后进行评价。计算此时幼虫的死亡率或存活率。用一个杯子重复20次每种处理=一次复制。
实验结果如表1所示表1用2龄烟草食心虫幼虫在实验室实验乙酰甲胺磷和S-1812之间的协合作用
从表1的结果可以看出分子式(Ⅰ)和分子式(Ⅱ)的化合物具有协合作用，死亡率的增加超过了分别单独施用化合物时的总和，因此对鳞翅目害虫的控制起到了意想不到的良好效果。
实施例2使用一台安装有(拖车式喷雾装置(highboy))喷雾杆的拖拉机在格林维尔郡、密西西比的40-50×13.2×13.2英尺的土垅(plots)棉花地进行喷施处理，每次处理重复3-4次。以每英亩地施加10加仑的喷雾体积进行处理。通过分别测量的两种化合物，并再将其加入到适量的水中在罐内混合，制得喷施混合液。处理以大约一周间隔在七/八月份施用。
通过对每块田中10个棉株上所有损坏的和未损坏的棉桃的采样来进行评价。棉花田的评价通过使用机器收获每块田中间两行的方法进行评价，结果如表2所示。
表2．S-1812与乙酰甲胺磷抗烟草食心虫和棉铃虫的田间效果
Trt=处理Conc/FM=浓度和配方FOSP=叶面喷施方法ABCDE=5次施用，代号A,B,C,D和EUTC=未处理的棉花Curacron=丙溴磷(profenofos)Larvin=硫双威(thiodicarb)Asana XL=S-氰戊菊酯(esfenvalerate)Karate=λ-氯氟氰菊酯(cyhalothrin)Orthene=乙酰甲胺磷(acephate)EC=可乳化的浓缩物FL=可流动浓缩物SP=可溶粉末8EC的浓度为8磅活性组分/加仑3.2FL的浓度为3.2磅活性组分/加仑.66EC的浓度为0.66磅活性组分/加仑1.0EC的浓度为1.0磅活性组分/加仑90SP重量百分比为90％的活性组分.83EC的浓度为0.83磅活性组分/加仑CV=变异系数(比较相同实验的统计)LSD=Fisher最小显著差(通过提供最小有效偏差来比较两个显著性差异的统计方法)从表2中的数据可以看出与分别使用分子式(Ⅰ)和分子式(Ⅱ)的化合物及使用其它杀虫剂相比，分子式(Ⅰ)和分子式(Ⅱ)的混合物在减轻棉桃损害方面得到了意想不到的好效果，每棵棉株得到更高数量的棉桃，每英亩棉籽的产量也更高。
实施例3如表三所示进行了针对多种鳞翅目害虫的其它实验。
表3供试的目标作物GOSBJ GOSBJ害虫 SPOEI TRINI试验号 1 2 3 1试验标准PDSQNOTFNOTF PDSQ处理后评价的天数 6DA-A 6DA-A 6DA-A 2DA-C处理号 产品 制剂 使用 剂量 施用 施用浓度 剂量 单位 方法 样本1UTC31.0 2 54.0 2 11.8 2 35.0 22S1812 35 WP .05 LBAI/A FOSP ABCDE 21.0 2b 7.8 c 6.8 2 7.0 de2ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE3S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 14.0 b 17.8 bc 8.0 2 10.0 cde3ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE4S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 16.0 b 9.5 bc 9.5 2 6.0 de4ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE5S1812 35 WP .075 LBAI/A FOSP ABCDE 16.0 b 12.5 bc 11.3 2 6.0 de5ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE6S1812 35 WP .1 LBAI/A FOSP ABCDE 13.0 b 13.3 bc 10.5 2 6.0 de6ORTHENE 90 SP .33 LBAI/A FOSP ABCDE7ORTHENE 90 SP .33 LBAI/A FOSP ABCDE 19.0 2b 14.5 bc 13.0 2 17.0 bcd8ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE 11.0 b 54.5 2 11.8 2 12.0 b-e9ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE 20.0 2b 24.0 2bc 9.5 2 21.0 bc10 S1812 35 WP .05 LBAI/A FOSP ABCDE 16.0 b 21.8 2bc 7.0 2 7.0 de11 S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 14.0 b 20.3 bc 11.0 2 23.0 b12 S1812 35 WP .075 LBAI/A FOSP ABCDE 22.0 2b 43.0 2b 10.0 2 13.0 b-c13 S1812 35 WP .1 LBAI/A FOSP ABCDE 19.0 2b 14.8 bc 10.0 2 17.0 bcd14 TRACER 4 SC .09 LBAI/A FOSP ABCDE 10.0 b 9.8 bc 3.8 2 3.0 eLSD(P=.05) 12.6029.53 7.89 10.11标准偏差8.8220.67 5.527.07CV 51.0290.07 57.79 54.12重复F 0.0640.821 1.924 1.574重复机率(F)0.9787 0.4904 0.1417 0.2111处理F 1.4832.401 0.790 6.203处理机率(F)0.1677 0.0174 0.6658 0.0001按相同的字母表示没有明显的不同 (P=.05,Duncln’s New MRT)
表3续供试的目标作物SPOEITRINILYLGI害虫 2 3 4试验号 NOTF NOTF NOSW试验标准 成虫处理后评价的天数 2DA-C2DA-C3DA-C制剂 使用 剂量 施用 施用处理号 产品 浓度 剂量 单位 方法 样本1UTC 16.5 2 6.8 2 0.120 22S1812 35 WP .05 LBAI/A FOSP ABCDE 3.3 cd 2.5 de 0.030 2b2ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE3S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 1.5 d 2.3 de 0.050 2b3ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE4S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 4.3 cd 1.3 e 0.000 b4ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE5S1812 35 WP .075 LBAI/A FOSP ABCDE 6.3 cd 2.8 de 0.030 2b5ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE6S1812 35 WP .1 LBAI/A FOSP ABCDE 3.0 cd 2.3 de 0.030 2b6ORTHENE 90 SP .33 LBAI/A FOSP ABCDE7ORTHENE 90 SP .33 LBAI/A FOSP ABCDE 14.8 2b 5.8 2bc 0.110 28ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE 10.5 2bc 3.5 b-c 0.050 2b9ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE 8.5 bcd 3.8 b-e 0.060 2b10S1812 35 WP .05 LBAI/A FOP ABCDE 6.0 cd 5.0 2-d 0.080 2b11S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 6.8 cd 6.3 2b 0.060 2b12S1812 35 WP .075 LBAI/A FOSP ABCDE 7.0 cd 3.3 cde 0.120 213S1812 35 WP .1 LBAI/A FOSP ABCDE 3.5 cd 1.3 e 0.070 2b14TRACER 4 SC .09 LBAI/A FOSP ABCDE 2.8 cd 1.3 e 0.040 2bLSD(P=.05)7.13 2.63 0.0891标准偏差 4.99 1.84 0.0624CV 73.93 53.89 102.7重复F1.638 8.138 0.341重复机率(F) 0.1963 0.0002 0.7961处理F 3.259 4.128 1.353处理机率(F) 0.0021 0.0003 0.2261按相同的字母表示没有明显的不同(P=.O5,Duncln’s New MRT)
表3续供试的目标作物害虫 COCCIGEOPU CHRCA ARACH试验号 56 7 8试验标准NOSW NOSW NOSW NOSW处理后评价的天数 3DA-C 3DA-C 3DA-C 3DA-C制剂 使用 剂量 施用 施用处理号 产品浓度 剂量 单位 方法 样本1UTC 0.230 2bc 0.020 b 0.030 2 0.000 b2S1812 35 WP .05 LBAI/A FOSP ABCDE 0.240 2bc 0.000 b 0.010 2 0.000 b2ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE3S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 0.240 2bc 0.000 b 0.010 2 0.000 b3ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE4S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 0.120 c0.010 b 0.000 2 0.010 24ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE5S1812 35 WP .075 LBAI/A FOSP ABCDE 0.290 2bc 0.000 b 0.010 2 0.000 b5ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE6S1812 35 WP .1 LBAI/A FOSP ABCDE 0.170 bc 0.010 b 0.010 2 0.000 b6ORTHENE 90 SP .33 LBAI/A FOSP ABCDE7ORTHENE 90 SP .33 LBAI/A FOSP ABCDE 0.220 2bc 0.020 b 0.010 2 0.000 b8ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE 0.330 2b 0.000 b 0.000 2 0.000 b9ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE 0.260 2bc 0.000 b 0.000 2 0.000 b10S1812 35 WP .05 LBAI/A FOSP ABCDE 0.330 2b 0.000 b 0.020 2 0.000 b11S1812 3S WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 0.300 2bc 0.050 2 0.010 2 0.000 b12S1812 35 WP .075 LBAI/A FOSP ABCDE 0.350 2b 0.000 b 0.020 2 0.000 b13S1812 35 WP .1 LBAI/A FOSP ABCDE 0.290 2b 0.000 b 0.020 2 0.000 b14TRACER 4 SC .09 LBAI/A FOSP ABCDE 0.390 20.010 b 0.010 2 0.000 bLSD(P=.05)0.1702 0.0272 0.0341 0.0077标准偏差 0.1191 0.0191 0.0238 0.0054CV 44.34 222.39 208.63 758.11重复F 5.6140.2101.0720.974重复机率(F)0.0027 0.6891 0.3721 0.4149处理F 1.4792.1770.5260.974处理机率(F)0.1693 0.0306 0.8943 0.4927按相同的字母表示没有明显的不同 (P=.05,Duncln’s New MRT)
表3续供试的目标作物GOSBJ害虫 LYLGISPOEI试验号 91 2试验标准 NOSW PDSQNOTFNYMPE处理后评价的天数 3DA-C2DA-D 2DA-D制剂 使用 剂量 施用 施用处理号 产品 浓度 剂量 单位 方法 样本1UTC 0.100 2bc 49.0 2 25.3 bc2S1812 35 WP .05 LBAI/A FOSP ABCDE 0.010 d7.0 cd 13.3 bc2ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE3S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 0.030 cd 14.0 cd 6.8 c3ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE4S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 0.000 d 10.0 cd 15.3 bc4ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE5S1812 35 WP .075 LBAI/A FOSP ABCDE 0.000 d9.0 cd 25.8 bc5ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE6S1812 35 WP .1 LBAI/A FOSP ABCDE 0.020 cd 12.0 cd 13.5 bc6ORTHENE 90 SP .33 LBAI/A FOSP ABCDE7ORTHENE 90 SP .33 LBAI/A FOSP ABCDE 0.050 bcd 29.0 b 79.3 28ORTHENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE 0.020 cd 14.0 cd 68.8 29ORTHENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE 0.000 d 20.0 bc 45.5 2b10S1812 35 WP .05 LBAI/A FOSP ABCDE 0.100 2bc 9.0 cd 10.5 bc11S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 0.040 cd 8.0 cd 14.0 bc12S1812 35 WP .075 LBAI/A FOSP ABCDE 0.130 2b 17.0 bcd 8.8 bc13S1812 35 WP .1 LBAI/A FOSP ABCDE 0.100 2bc 14.0 cd 3.5 c14TRACER 4 SC .09 LBAI/A FOSP ABCDE 0.140 22.0 d 3.5 cLSD(P=.05) 0.074612.87 32.87标准偏差 0.05229.0023.00CV98.7158.996.56重复F 0.5180.390 1.753重复机率(F) 0.67250.7608 0.1721处理F 3.7626.722 4.348处理机率(F) 0.00070.0001 0.0002按相同的字母表示没有明显的不同 (P=.05,Duncln’s New MRT)
表3续供试的目标作物 GOSBJGOSBJ害虫 TRINI试验号 3 10 11试验标准 NOTFNOBPPDBO处理后评价的天数2DA-D制剂 使用 剂量 施用 施用处理号 产品浓度 剂量 单位 方法 样本1 UTC 6.0 2b 29.8 d 37.65 22 S1812 35 WP .05 LBAI/A FOSP ABCDE 3.3 bc 61.0 bc 12.65 cd2 ORTBENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE3 S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 1.5 c 69.3 2bc 11.82 cd3 ORTBENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE4 S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 2.8 bc 84.3 2b 11.45 cd4 ORTBENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE5 S1812 35 WP .075 LBAI/A FOSP ABCDE 2.3 bc 71.3 2bc 14.73 cd5 ORTBENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE6 S1812 35 WP .1 LBAI/A FOSP ABCDE 3.5 bc 83.8 2b 14.48 cd6 ORTBENE 90 SP .33 LBAI/A FOSP ABCDE7 ORTBENE 90 SP .33 LBAI/A FOSP ABCDE 8.5 2 52.0 c 28.00 2b8 ORTBENE 90 SP .5 LBAI/A FOSP ABCDE 6.0 2b 54.3 c 33.40 2b9 ORTBENE 90 SP .75 LBAI/A FOSP ABCDE 5.3 2bc 57.5 c 22.03 bc10 S1812 35 WP .05 LBAI/A FOSP ABCDE 6.3 2b 75.3 2bc 10.58 cd11 S1812 35 WP .063 LBAI/A FOSP ABCDE 4.5 2bc 60.5 bc 9.02 cd12 S1812 35 WP .075 LBAI/A FOSP ABCDE 3.0 bc 56.5 c 13.83 cd13 S1812 35 WP .1 LBAI/A FOSP ABCDE 3.5 bc 67.8 2bc 7.30 d14 TRACER 4 SC .09 LBAI/A FOSP ABCDE 2.8 bc 87.5 22.55 dLSD(P=.05)3.6521.58 11.261标准偏差 2.5615.107.880CV 60.6523.2248.07重复F5.8536.1900.961重复机率(F) 0.0021 0.0015 0.4208处理F2.3074.1716.652处理机率(F) 0.02210.0003 0.0001按相同的字母表示没有明显的不同 (P=.05,Duncln’s NewT MRT)Trt=处理UTC=未处理的棉花WP=可湿性粉剂SP=可溶解的粉剂SC=可溶解的浓缩物35WP含35％重量的活性组分90SP含90％重量的活性组分4SC的浓度为4.0磅活性组分/加仑FOSP=叶面喷施方法GOSHJ=棉花SPOEI=甜菜夜蛾，Spodoptera exiguaTRINI=粉纹夜蛾，Trichoplusia niLYGLI=牧草盲蝽，Lygus lineolarisCOCCI=瓢虫(ladybird beetles)GEOPU=大眼蝽CHRCA=草蛉(lacewings)ARACH=蜘蛛PDSQ=棉田受损害面积的百分数NOTF=使用布抽打取样的方法每10排底部的虫数NOSW=每个捕虫网的捕虫数NOBP=每个棉株上的棉桃(果实)数PDBO=棉桃损害的百分数6DA-A=施用A6天后示踪物=Spinosyn A+Spinosyn DCV=变异系数LSD=Fisher最小显著差用进行试验的特定杀虫剂和杀虫剂混合物进行处理。重复或复制数是相同的实验同样重复的处理次数。(例如在一个田间实验中试验3-4小区)
在表3的结果中可以看出与分别使用化合物或使用其它杀虫剂混合物相比，本发明的混合物取得了意想不到的好结果。
尽管参照具体的实施例对本发明作了详尽的描述，但是很明显，本领域技术人员所作的不违背本发明的精神和范围内的变化和改进，均包括在本发明的范围内。
权利要求
1．一种杀虫组合物，包括(1)至少一种分子式(Ⅰ)的化合物 其中R1为溴、氯、甲基或乙基，R2为溴、氯或乙基，R3为氢、卤素或三氟甲基，X为-O-、-S-或-NH-，并且n为2,3或4；和(2)至少一种分子式(Ⅱ)的化合物 其中R和R1分别是含有至多6个碳原子的烷基、链烯基或炔基，R2为氢、包含1至18个碳原子的烷基、包含3至8个碳原子的环烷基、包含2至18个碳原子的链烯基，或包含3至18个碳原子的炔基，R3为氢或包含1至6个碳原子的烷基，Y为-O-或-S-。
2．如权利要求1的杀虫组合物，其中至少一种分子式(Ⅰ)的化合物是2-[3[2,6-二氯-4-(3,3-二氯丙基-2-烯氧基)苯氧基]丙氧基]-5-(三氟甲基)吡啶。
3．如权利要求1的杀虫组合物，其中至少一种分子式(Ⅱ)的化合物是R和R1分别为甲基、乙基、烯丙基或链烯基，R2为氢或烷基，R3为氢，Y为-O-的化合物。
4．如权利要求3的杀虫组合物，其中至少一种分子式(Ⅱ)的化合物是乙酰甲胺磷。
5．如权利要求2的杀虫组合物，其中至少一种分子式(Ⅱ)的化合物是R和R1分别为甲基、乙基、烯丙基或链烯基，R2为氢或烷基，R3为氢，Y为-O-的化合物。
6．如权利要求5的杀虫组合物，其中至少一种分子式(Ⅱ)的化合物是乙酰甲胺磷。
7．如权利要求6的杀虫组合物，其中(A)2-[3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯丙基-2-烯氧基)苯氧基]丙氧基]-5-(三氟甲基)吡啶和(B)乙酰甲胺磷，(A)∶(B)的重量比为1∶5到1∶127.8。
8．如权利要求7的杀虫组合物，其中(A)2-[3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯丙基-2-烯氧基)苯氧基]丙氧基]-5-(三氟甲基)吡啶和(B)乙酰甲胺磷，(A)∶(B)的重量比为1∶16到1∶127.8。
9．如权利要求7的杀虫组合物，其中(A)2-[3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯丙基-2-烯氧基)苯氧基]丙氧基]-5-(三氟甲基)吡啶和(B)乙酰甲胺磷，(A)∶(B)的重量比为1∶5到1∶10。
10．一种杀鳞翅目昆虫的方法，包括向要处理的区域使用杀虫有效量的包含(1)至少一种分子式(Ⅰ)的化合物和(2)至少一种分子式(Ⅱ)的化合物的组合物 其中R1为溴、氯、甲基、或乙基，R2为溴、氯或乙基。R3为氢、卤素或三氟甲基，X为-O-、-S-或-NH-，和n为2,3或4， 其中R和R1分别是含有至多6个碳原子的烷基、链烯基或炔基，R2为氢、包含1至18个碳原子的烷基、包含3至8个碳原子的环烷基、包含2至18个碳原子的链烯基或包含3至18个碳原子的炔基，R3为氢或包含1至6个碳原子的烷基，和Y为-O-或-S-。
11．如权利要求10的方法，其中至少一种分子式(Ⅰ)的化合物为2-[3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯丙基-2-烯氧基)苯氧基]丙氧基]-5-(三氟甲基)吡啶。
12．如权利要求10的方法，其中至少一种如分子式(Ⅱ)的化合物是R和R1各分别为甲基、乙基或链烯基，R2为氢或烷基，R3为氢，Y为-O-的化合物。
13．如权利要求12的方法，其中至少一种如分子式(Ⅱ)的化合物为乙酰甲胺磷。
14．如权利要求11的方法，其中至少一种如分子式(Ⅱ)的化合物是其中R和R1分别为甲基、乙基、烯丙基或链烯基，R2为氢或烷基，R3为氢，和Y为-O-的化合物。
15．如权利要求14的方法，其中至少一种如分子式(Ⅱ)的化合物为乙酰甲胺磷。
16．如权利要求15的方法，其中(A)2-[3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯丙基-2-烯氧基)苯氧基]丙氧基]-5-(三氟甲基)吡啶和(B)乙酰甲胺磷，(A)∶(B)的重量比为1∶5到1∶127.8。
17．如权利要求16中的方法，其中(A)2-[3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯丙基-2-烯氧基)苯氧基]丙氧基]-5-(三氟甲基)吡啶和(B)乙酰甲胺磷，(A)∶(B)的重量比为1∶16到1∶127.8。
18．如权利要求16的方法，其中(A)2-[3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯丙基-2-烯氧基)苯氧基]丙氧基]-5-(三氟甲基)吡啶和(B)乙酰甲胺磷，(A)∶(B)的重量比为1∶5到1∶10。
全文摘要
一种杀虫组合物,其中包含(1)至少一种分子式(Ⅰ)的化合物,其中R
文档编号A01N43/40GK1304289SQ00800897
公开日2001年7月18日 申请日期2000年5月19日 优先权日1999年5月28日
发明者R·T·金卡德, D·伊斯特 申请人:瓦伦特美国公司