专利名称：一种防除草莓杂草的组合物及其制备方法与应用的制作方法
技术领域：
本发明属农药领域，具体涉及一种含有甜菜安和、或甜菜宁和精喹禾灵的防除草莓杂草组合物及其制备方法与作为除草剂的应用。
背景技术：
甜菜安(desmedipham)，其分子结构为 甜菜安原药为白色粉末或晶体，甜菜安含量≥95％，熔点116-119℃。水中溶解度(20℃)7mg/L(PH7)，其他溶剂溶解度(20℃，g/L)丙酮400，苯1.6，氯仿80，二氯甲烷17.8，乙酸乙酯149，己烷0.5，甲醇180，甲苯1.2。
甜菜安可由间氨基苯酚为起始原料，与氯甲酸乙酯反应，再与苯基异氰酸酯缩合制得。
甜菜宁(phenmedipham)，其分子结构为 甜菜宁原药为白色粉末或晶体，甜菜宁含量≥95％，熔点140-144℃，相对密度0.2-0.30(20℃)。水中溶解度(20℃)6mg/L，其他溶剂溶解度(20℃，g/L)丙酮、环己酮约200，苯2.5，氯仿20，二氯甲烷16.7，乙酸乙酯56.3，己烷约0.5，甲醇约50，甲苯0.97。
甜菜宁可由间氨基苯酚为起始原料，与氯甲酸甲酯反应，再与间甲基苯基异氰酸酯缩合制得。
甜菜安和甜菜宁是用于甜菜作物的除草剂，防除大部分阔叶杂草如藜属、苋类、繁缕、雀舌草、鼬瓣花、野芝麻、野萝卜、荞麦蔓等的茎叶处理剂，但对禾本科杂草和未萌发的杂草无效。
精喹禾灵(quizalofop-P-ethyl)，其分子结构为 精喹禾灵原药为白色粉末或晶体，精喹禾灵含量≥95％，熔点74-77℃，相对密度1.36，沸点220℃/26.6pa，20℃旋光度为+35.9。。水中溶解度(20℃)0.61mg/L，其他溶剂溶解度丙酮、乙酸乙酯、二甲苯＞250g/L(22-23℃)，二氯甲烷＞1000g/L(22-23℃)，甲醇34.87g/L(20℃)，辛烷7.168g/L(20℃)。
精喹禾灵可由2-硝基-4-氯苯胺为起始原料，与氯乙酰氯缩合成环，得6-氯-2-喹喔啉酚，经氯化为2，6-二氯喹喔啉，与对苯二酚醚化得4-[6-氯喹喔啉-2-氧基]-苯酚，最后与R-2-氯-丙酸乙酯缩合制得。
精喹禾灵则用于防除一年生和多年生禾本科杂草如野燕麦、稗草、狗尾草、马唐、野黍、牛筋草、看麦娘、画眉草、千金子、雀麦、大麦属、多花黑麦草、毒麦、早熟禾、匍匐冰草等的茎叶处理剂，但对阔叶杂草无效。
由于草莓田中同时生长有禾本科杂草和阔叶杂草，因此上述除草剂作为草莓除草剂单用，都有很大的局限性。
发明内容
本发明的目的就在于克服当前除草剂的上述缺点，从而提供一种防除草莓杂草的组合物。
本发明的另一个目的在于提供一种防除草莓杂草的组合物的制备方法。
本发明的又一个目的在于一种提供防除草莓杂草的组合物的应用。
为达到上述目的，本发明是这样实现的本发明的防除草莓杂草的组合物主要包括以下组分(1)重量浓度为11％～80％的甜菜安和/或甜菜宁；(2)重量浓度为0.5％～4％的精喹禾灵；(3)重量浓度为9％～22％的分散剂；(4)重量浓度为4％～15％的润湿剂；(5)重量浓度为3％～51.5％的载体。
本发明的防除草莓杂草的组合物可以通过以下的方法制备把甜菜安和、或甜菜宁和精喹禾灵以及分散剂、润湿剂和载体一起混合，搅拌30-60分钟，室温下超细粉碎，喷水黏结，如果黏结效果不理想，可在喷水的同时加入黏结剂。充分搅拌30-60分钟，造粒成型，干燥，筛分，包装成品。
本发明所用分散剂为萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物碳酸盐等单体或复配剂；所用润湿剂为烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚等单体或复配剂；所用载体为硅藻土、高岭土、膨润土、白碳黑等单体或复配剂；所用粘结剂为CMC、树胶等。
本发明的防除草莓杂草的组合物还可做成油悬浮剂、水悬浮剂、乳油及可湿性粉剂等剂型。
本发明的防除草莓杂草的组合物可用于防除以下草莓田中的杂草如小藜、凹头苋、马齿苋、铁苋菜、鲤肠等阔叶杂草以及如稗草、马唐、牛筋草、千金子等一年生禾本科杂草。
本发明利用防除草莓杂草的组合物，杀草谱可大大提高，使草莓产量增加而不影响其轮作换茬，填补了草莓除草的一项空白，有效解决了草莓田阔叶杂草的防除问题。
具体实施例方式
为了更好地说明本发明，下面通过实施例予以进一步说明。
实验材料分散剂CNF、SOPA-V以及Polyfon H均为市售产品，分别属于萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物碳酸钠盐以及木质素磺酸盐；润湿剂DW200、农助2000以及T-74均为市售产品，分别属于烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸盐、脂肪酰胺氮甲基牛黄酸盐；实施例11000毫升烧杯中加入甜菜安110.0克(折百)、甜菜宁110.0克(折百)和精喹禾灵10.0克(折百)，以及分散剂CNF(市售)120克、润湿剂DW200(市售)150.0克和硅藻土500.0克，搅拌混合均匀，先经过气流粉碎，如使用上海市医疗器械厂的AO型气流粉碎机，经反复处理，达到直径≤10μm目。然后将细粉末装入转盘式造粒机，如昆山强威精密粉碎机厂的ZLJ-150型转盘式造粒机，喷水和6克粘结剂CMC(市售)，形成颗粒，100℃下干燥12小时，过筛，得到1000克水分散性粒剂，包装成品。
实施例21000毫升烧杯中加入甜菜安220.0克(折百)和精喹禾灵10.0克(折百)，以及分散剂CNF(市售)120克、润湿剂DW200(市售)150.0克和硅藻土500.0克，搅拌混合均匀，先经过气流粉碎，如使用上海市医疗器械厂的AO型气流粉碎机，经反复处理，达到直径≤10μm目。然后将细粉末装入转盘式造粒机，如昆山强威精密粉碎机厂的ZLJ-150型转盘式造粒机，喷水和6克粘结剂CMC(市售)，形成颗粒，100℃下干燥12小时，过筛，得到1000克水分散性粒剂，包装成品。
实施例31000毫升烧杯中加入甜菜宁220.0克(折百)和精喹禾灵10.0克(折百)，以及分散剂CNF(市售)120克、润湿剂DW200(市售)150.0克和硅藻土500.0克，搅拌混合均匀，先经过气流粉碎，如使用上海市医疗器械厂的AO型气流粉碎机，经反复处理，达到直径≤10μm目。然后将细粉末装入转盘式造粒机，如昆山强威精密粉碎机厂的ZLJ-150型转盘式造粒机，喷水和6克粘结剂CMC(市售)，形成颗粒，100℃下干燥12小时，过筛，得到1000克水分散性粒剂，包装成品。
实施例41000毫升烧杯中加入甜菜安110.0克(折百)、甜菜宁110.0克(折百)和精喹禾灵15.0克(折百)，以及分散剂SOPA-V(市售)120克、润湿剂农助2000(市售)150.0克和硅藻土495.0克，搅拌混合均匀，先经过气流粉碎，如使用上海市医疗器械厂的AO型气流粉碎机，经反复处理，达到直径≤10μm目。然后将细粉末装入转盘式造粒机，如昆山强威精密粉碎机厂的ZLJ-150型转盘式造粒机，喷水和6克粘结剂CMC(市售)，形成颗粒，100℃下干燥12小时，过筛，得到1000克水分散性粒剂，包装成品。
实施例51000毫升烧杯中加入甜菜安110.0克(折百)、甜菜宁110.0克(折百)和精喹禾灵5.0克(折百)，以及分散剂SOPA-V(市售)120克、润湿剂农助2000(市售)150.0克和硅藻土505.0克，搅拌混合均匀，先经过气流粉碎，如使用上海市医疗器械厂的AO型气流粉碎机，经反复处理，达到直径≤10μm目。然后将细粉末装入转盘式造粒机，如昆山强威精密粉碎机厂的ZLJ-150型转盘式造粒机，喷水和6克粘结剂CMC(市售)，形成颗粒，100℃下干燥12小时，过筛，得到1000克水分散性粒剂，包装成品。
实施例61000毫升烧杯中加入甜菜安55.0克(折百)、甜菜宁55.0克(折百)和精喹禾灵5.0克(折百)，以及分散剂SOPA-V(市售)220克、润湿剂农助2000(市售)150.0克和润白土515.0克，搅拌混合均匀，先经过气流粉碎，如使用上海市医疗器械厂的AO型气流粉碎机，经反复处理，达到直径≤10μm目。然后将细粉末装入转盘式造粒机，如昆山强威精密粉碎机厂的ZLJ-150型转盘式造粒机，喷水和10克粘结剂CMC(市售)，形成颗粒，100℃下干燥12小时，过筛，得到1000克水分散性粒剂，包装成品。
实施例71000毫升烧杯中加入甜菜安220.0克(折百)、甜菜宁220.0克(折百)和精喹禾灵20.0克(折百)，以及分散剂Polyfon H(市售)100克、润湿剂T-74(市售)120.0克和润白土320.0克，搅拌混合均匀，先经过气流粉碎，如使用上海市医疗器械厂的AO型气流粉碎机，经反复处理，达到直径≤10μm目。然后将细粉末装入转盘式造粒机，如昆山强威精密粉碎机厂的ZLJ-150型转盘式造粒机，喷水和5克树胶，形成颗粒，100℃下干燥12小时，过筛，得到1000克水分散性粒剂，包装成品。
实施例81000毫升烧杯中加入甜菜安330.0克(折百)、甜菜宁330.0克(折百)和精喹禾灵30.0克(折百)，以及分散剂Polyfon H(市售)130.0克、润湿剂T-74(市售)100.0克和润白土(市售)80.0克，搅拌混合均匀，先经过气流粉碎，如使用上海市医疗器械厂的AO型气流粉碎机，经反复处理，达到直径≤10μm目。然后将细粉末装入转盘式造粒机，如昆山强威精密粉碎机厂的ZLJ-150型转盘式造粒机，喷水和5克树胶，形成颗粒，100℃下干燥12小时，过筛，得到1000克水分散性粒剂，包装成品。
实施例91000毫升烧杯中加入甜菜安400.0克(折百)、甜菜宁400.0克(折百)和精喹禾灵40.0克(折百)，以及分散剂Polyfon H(市售)90.0克、润湿剂T-74(市售)40.0克和润白土(市售)30.0克，搅拌混合均匀，先经过气流粉碎，如使用上海市医疗器械厂的AO型气流粉碎机，经反复处理，达到直径≤10μm目。然后将细粉末装入转盘式造粒机，如昆山强威精密粉碎机厂的ZLJ-150型转盘式造粒机，喷水和5克树胶，形成颗粒，100℃下干燥12小时，过筛，得到1000克水分散性粒剂，包装成品。
实施例10取实施例1样品200克、300克、400克分别溶于55公斤水中，充分搅匀；取3个同样环境条件，同样气象和土壤条件以及相同面积1.0亩的草莓田，分别当小藜、凹头苋、马齿苋、铁苋菜、鲤肠、稗草、马唐、牛筋草、千金子处于2-4叶期时，分别取上述三个不同剂量的药液用喷雾器(江阴市农业药械厂的3WBS-16背负式手动喷雾器)均匀喷洒，施药后15天观察各杂草株数，计算出各杂草防除效果和对草莓产量的影响。试验结果见表1和2。
实施例11取实施例2样品200克、300克、400克分别溶于55公斤水中，充分搅匀；取3个同样环境条件，同样气象和土壤条件以及相同面积1.0亩的草莓田，分别当小藜、凹头苋、马齿苋、铁苋菜、鲤肠、稗草、马唐、牛筋草、千金子处于2-4叶期时，分别取上述三个不同剂量的药液均匀喷洒，施药后15天观察各杂草株数，计算出各杂草防除效果和对草莓产量的影响。试验结果见表1和2。
实施例12取实施例3样品200克、300克、400克分别溶于55公斤水中，充分搅匀；取3个同样环境条件，同样气象和土壤条件以及相同面积1.0亩的草莓田，分别当小藜、凹头苋、马齿苋、铁苋菜、鲤肠、稗草、马唐、牛筋草、千金子处于2-4叶期时，分别取上述三个不同剂量的药液均匀喷洒，施药后15天观察各杂草株数，计算出各杂草防除效果和对草莓产量的影响。试验结果见表1和2。
实施例13取实施例4样品200克、300克、400克分别溶于55公斤水中，充分搅匀；取3个同样环境条件，同样气象和土壤条件以及相同面积1.0亩的草莓田，分别当小藜、凹头苋、马齿苋、铁苋菜、鲤肠、稗草、马唐、牛筋草、千金子处于2-4叶期时，分别取上述三个不同剂量的药液均匀喷洒，施药后15天观察各杂草株数，计算出各杂草防除效果和对草莓产量的影响。试验结果见表1和2。
实施例14取实施例5样品200克、300克、400克分别溶于55公斤水中，充分搅匀；取3个同样环境条件，同样气象和土壤条件以及相同面积1.0亩的草莓田，分别当小藜、凹头苋、马齿苋、铁苋菜、鲤肠、稗草、马唐、牛筋草、千金子处于2-4叶期时，分别取上述三个不同剂量的药液均匀喷洒，施药后15天观察各杂草株数，计算出各杂草防除效果和对草莓产量的影响。试验结果见表1和2。
实施例15取实施例6样品500克、600克、700克分别溶于55公斤水中，充分搅匀；取3个同样环境条件，同样气象和土壤条件以及相同面积1.0亩的草莓田，分别当小藜、凹头苋、马齿苋、铁苋菜、鲤肠、稗草、马唐、牛筋草、千金子处于2-4叶期时，分别取上述三个不同剂量的药液均匀喷洒，施药后15天观察各杂草株数，计算出各杂草防除效果和对草莓产量的影响。试验结果见表1和2。
实施例16取实施例7样品100克、150克、200克分别溶于55公斤水中，充分搅匀；取3个同样环境条件，同样气象和土壤条件以及相同面积1.0亩的草莓田，分别当小藜、凹头苋、马齿苋、铁苋菜、鲤肠、稗草、马唐、牛筋草、千金子处于2-4叶期时，分别取上述三个不同剂量的药液均匀喷洒，施药后15天观察各杂草株数，计算出各杂草防除效果和对草莓产量的影响。试验结果见表1和2。
实施例17取实施例8样品50克、100克、150克分别溶于55公斤水中，充分搅匀；取3个同样环境条件，同样气象和土壤条件以及相同面积1.0亩的草莓田，分别当小藜、凹头苋、马齿苋、铁苋菜、鲤肠、稗草、马唐、牛筋草、千金子处于2-4叶期时，分别取上述三个不同剂量的药液均匀喷洒，施药后15天观察各杂草株数，计算出各杂草防除效果和对草莓产量的影响。试验结果见表1和2。
实施例18取实施例9样品50克、80克、100克分别溶于55公斤水中，充分搅匀；取3个同样环境条件，同样气象和土壤条件以及相同面积1.0亩的草莓田，分别当小藜、凹头苋、马齿苋、铁苋菜、鲤肠、稗草、马唐、牛筋草、千金子处于2-4叶期时，分别取上述三个不同剂量的药液均匀喷洒，施药后15天观察各杂草株数，计算出各杂草防除效果和对草莓产量的影响。试验结果见表1和2。
对照药剂试验分别取16％甜菜安400毫升，16％甜菜宁400毫升，5％精喹禾灵60毫升溶于55公斤水中；取3个同样环境条件，同样气象和土壤条件以及相同面积1.0亩的草莓田，分别当小藜、凹头苋、马齿苋、铁苋菜、鲤肠、稗草、马唐、牛筋草、千金子处于2-4叶期时，分别取上述三个不同剂量的药液均匀喷洒，施药后15天观察各杂草株数，计算出各杂草防除效果和对草莓产量的影响。试验结果见表1和2。
空白对照试验以喷清水为空白对照，其他条件同实施例10-18，试验结果见表1和表2。
本发明的除草剂防治各种杂草的效果如下表表1防除草莓杂草的效果(％)
本发明的除草剂对草莓产量的影响表2对草莓生育产量的影响
本发明的复配除草剂与原有药剂相比，有如下优点1、对草莓安全，对环境友好，又不影响下茬作物大豆、玉米、甘蔗、甜菜等的换茬，解决了草莓田无法施用阔叶除草剂和影响换茬的缺点；2、杀草谱广，药效高本发明药剂防除阔叶杂草防效79.6～86.7％，禾本科杂草防效89.0～97.0％。克服了甜菜安和、或甜菜宁对禾本科杂草，精喹禾灵对阔叶杂草无效的缺点；3、对草莓的增产显著施用本药剂后，草莓的亩产量比人工除草方式提高3.2～5.5％，比施用单剂方式高5.4～8.5％，比空白对照田高10.8-14.3％。
权利要求
1.一种防除草莓杂草的组合物，其特征在于包括以下组分(1)重量浓度为11％～80％的甜菜安和/或甜菜宁；(2)重量浓度为0.5％～4％的精喹禾灵；(3)重量浓度为9％～22％的分散剂；(4)重量浓度为4％～15％的润湿剂；(5)重量浓度为3％～51.5％的载体。
2.根据权利要求1所述的防除草莓杂草的组合物，其特征在于其中的有效组分为甜菜安和/或甜菜宁以及精喹禾灵。
3.根据权利要求1所述的防除草莓杂草的组合物，其特征在于所述的分散剂为萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物碳酸盐或复配。
4.根据权利要求1所述的防除草莓杂草的组合物，其特征在于所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸盐、脂肪酰胺氮甲基牛黄酸钠盐或复配。
5.根据权利要求1所述的防除草莓杂草的组合物，其特征在于所述载体为硅藻土、润白土、高岭土、膨润土、白碳黑或复配。
6.一种权利要求1所述的防除草莓杂草的组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤把甜菜安和/或甜菜宁和精喹禾灵以及分散剂、润湿剂和载体一起混合，在5～40℃搅拌30分钟，再于室温下超细粉碎，喷水黏结，充分搅拌30分钟，造粒成型，干燥，筛分即可。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于制备过程中如果黏结效果不理想，可在喷水的同时加入黏结剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于制备过程中所使用的黏结剂为CMC或树胶。
9.一种权利要求1所述的防除草莓杂草的组合物用于制备除草剂的应用。
全文摘要
本发明提供了一种含有甜菜安和、或甜菜宁和精喹禾灵的组合物，由0％～80％甜菜安和、或0％～80％甜菜宁和0.5％～5％的精喹禾灵，5％～40％分散剂、5％～30％润湿剂、5％～40％载体、0％～10％粘结剂组成。该除草剂在草莓田中使用，能抑制杂草的光合作用和细胞脂肪酸的合成，致使杂草坏死。具有除草谱广，效果好，对草莓高度安全，不影响下茬作物的优点，能有效防除草莓田中的各种一年生禾本科杂草和阔叶杂草。
文档编号A01N43/60GK1647639SQ20041001601
公开日2005年8月3日 申请日期2004年1月19日 优先权日2004年1月19日
发明者顾保权, 沈国辉, 张一兵, 钱振官, 范文政, 柴晓玲, 张明, 张雅凤 申请人:上海市农药研究所, 上海市农业科学院植物保护研究所