专利名称：氰戊菊酯油剂及其用途的制作方法
技术领域：
本发明属于农药领域，更具体地，本发明涉及一种氰戊菊酯油剂及其用途。
背景技术：
氰戊菊酯(fenvalerate)，俗称速灭杀丁或中西杀灭菊酯，是一种非三元环结构的合成拟除虫菊酯杀虫剂，具有较高的生物活性。原药为黄色至褐色透明粘稠油状液体，在室温下有部分结晶析出，有轻微化学气味。对光、热稳定，在弱酸性和中性介质中较稳定，在碱性介质中易分解。难溶于水，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、煤油、氯仿、环己酮、二甲苯等有机溶剂。氰戊菊酯属中等毒性杀虫剂，原药大鼠急性经口LD50为451mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞5000mg/kg，大鼠急性吸入LC50＞101mg/m3，对兔的皮肤有轻度刺激，对眼睛有中度刺激。没有致突变、致畸和致癌作用。对鱼和水生动物毒性很大，对鸟类毒性不大，对蜜蜂安全。
杀虫活性较高，属神经毒剂，具有触杀和胃毒作用，有一定的驱避作用，无内吸传导和熏蒸作用。还具有一定的杀卵能力。气温稍低时，杀虫效果比气温高时好，夏季宜在近傍晚时施药。杀虫谱广，对鳞翅目、同翅目、直翅目、半翅目等多种害虫有效，对螨类无效。
目前氰戊菊酯在国内应用广泛，主要应用在小麦、棉花、玉米、果树等作物上，应用的剂型有乳油、水乳剂等，有效成分含量在5.0％～50％之间，防治对象主要为蚜虫类、潜叶蛾、棉铃虫、菜青虫、桃小食心虫、烟青虫、小地老虎等。
但不同害虫的施药方式不同，现有的氰戊菊酯剂型还不能满足各方面需求，比如在大面积超低容量喷雾防治草原蝗虫和东亚飞蝗时，现有的剂型就不适合，而如果开发油剂剂型，则能适合飞机作业，同时可高效、持久地发挥农药的作用。油剂也叫超低容量喷雾剂，与常规喷雾相比，具有以下特点1、喷液量少，仅为常规喷雾的数百分之一。2、雾滴小。3、喷雾方式是漂移累积性喷雾，而常规喷雾是针对性的，即对着作物喷雾。4、浓度低。因此，这种油剂具有如下一些优点1、工效高，防治及时；2、节省农药；3、不用水；4、药效好，持效长；5、防治费用低。
发明内容
本发明的目的是提供一种氰戊菊酯的新剂型油剂，用于蝗虫的防治，为蝗虫的防治提供一种适合于大面积飞机防治、高效的农药。
本发明的另一目的是提供一种氰戊菊酯油剂在防治草原蝗虫、东亚飞蝗及危害农作物的各种土蝗中的应用。
为了实现本发明目的，本发明的技术方案一种氰戊菊酯油剂，它由以重量计的下述成分组成氰戊菊酯 1.0～60.0％，稳定剂1～10％，溶剂 余量；其中，优选的为氰戊菊酯 1.0～30％，稳定剂1～5％，溶剂 余量。
更优选的为，包括重量百分含量1～10％氰戊菊酯，1～5％稳定剂，余量为溶剂。
所述的稳定剂为一种或多种选自二甲基甲酰胺、苯甲醇或异丙醇的稳定剂。优选为二甲基甲酰胺。
所述的溶剂为一种或多种选自植物油、煤油、柴油、壬醇、环己酮、乙二醇或多烷基苯的溶剂。所述植物油为松节油、芝麻油、棉籽油(卫生油)等常见的植物油。
本发明所述的氰戊菊酯油剂中的各种组分均可从市场上获得。氰戊菊酯油剂可采用本领域公知的技术和设备加工而成，比如反应釜。
本发明的氰戊菊酯油剂的制备方法是先将有效成分氰戊菊酯加入稳定剂中，在40～50℃加热搅拌0.5～2小时，溶解后再加入溶剂，然后再搅拌0.5～2小时并降温至20～30℃，过滤除去残渣即得到所述的产品。
本发明的氰戊菊酯油剂性能指标为1、外观透明的均一油状液体；2、低温相容性在-5℃条件下，冷藏48小时不析出沉淀物或悬浮物；3、挥发性采用滤纸悬挂法测定其挥发率不得大于30％；4、植物安全性在额定用量下对作物安全；5、闪点采用开口法测定其闪点大于40℃(地面使用)；6、粘度运动粘度(20℃)是2.5～8.0mm2/s。
本发明的氰戊菊酯油剂在用于防治草原蝗虫、东亚飞蝗及危害农作物的各种土蝗上的应用。
本发明的氰戊菊酯油剂施用方法是采用超低容量喷雾机或者农用飞机超低容量喷雾等，根据防治对象发生情况确定适宜剂量，直接喷施氰戊菊酯油剂。本发明农药品种在田间防治蝗虫类害虫的应用剂量一般为有效成份用量50.0～100.0g/ha.。
本发明所述的氰戊菊酯油剂具有以下优点1.本发明所述氰戊菊酯油剂具有胃毒和触杀作用、具有一定的驱避作用，对防治对象具有多种作用方式。
2.本发明所述氰戊菊酯油剂对防治对象速效性好，例如东亚飞蝗、草原蝗虫及各种土蝗。
3.本发明所述氰戊菊酯油剂剂型加工方便、成本低、田间防效稳定，减少环境污染、适合超低容量喷雾。
4.本发明所述氰戊菊酯油剂剂型适合超低容量喷雾，尤其适合草原、荒滩等地飞机超低容量喷雾防治草原蝗虫、东亚飞蝗等。
具体实施例方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1制备1.0％氰戊菊酯油剂首先称取以重量计下述原料有效成分氰戊菊酯 1.0％，异丙醇1.0％，芝麻油10.0％，棉籽油88.0％。
然后，先将有效成分氰戊菊酯加入异丙醇中加热50℃，搅拌1小时溶解后加入芝麻油、棉籽油，搅拌1小时降温至30℃，过滤除去残渣即为产品。
所得氰戊菊酯油剂外观为透明的均一油状液体；低温相容性好，在-5℃条件下，冷藏48小时不析出沉淀物或悬浮物；挥发性低，采用滤纸悬挂法测定挥发率不大于30％，植物安全性好，经开口法测定，闪点大于40℃(地面使用)；运动粘度(20℃)是8mm2/s。经检验质量合格。
实施例2制备4.0％氰戊菊酯油剂首先称取以重量计下述原料有效成分氰戊菊酯 4.0％，二甲基甲酰胺 10％，芝麻油10.0％，棉籽油76％然后，先将有效成分氰戊菊酯加入二甲基甲酰胺中加热40℃，搅拌2小时溶解后加入芝麻油、棉籽油，搅拌1小时降温至23℃，过滤除去残渣即为产品。
所得氰戊菊酯油剂外观为透明的均一油状液体；低温相容性好，在-5℃条件下，冷藏48小时不析出沉淀物或悬浮物；挥发性低，采用滤纸悬挂法测定挥发率不大于30％，植物安全性好，经开口法测定，闪点大于40℃(地面使用)；运动粘度(20℃)在5mm2/s。经检验质量合格。
实施例3制备10.0％氰戊菊酯油剂首先称取以重量计下述原料有效成分氰戊菊酯10.0％，苯甲醇 1％，芝麻油 10.0％，棉籽油 至100％。
先将有效成分氰戊菊酯加入苯甲醇中加热45℃，搅拌0.5小时溶解后加入芝麻油、棉籽油，搅拌1.5小时降温至20℃，过滤除去残渣即为产品。
所得氰戊菊酯油剂外观为透明的均一油状液体；低温相容性好，在-5℃条件下，冷藏48小时不析出沉淀物或悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂法测定结果，挥发率不得大于30％，植物安全性好，经开口法测定，闪点大于40℃(地面使用)；运动粘度(20℃)在2.5mm2/s。经检验质量合格。
实施例4制备过程同实施例1，不同的是氰戊菊酯油剂成分为有效成分氰戊菊酯 20.0％，苯甲醇 5％，乙二醇至100％。
实施例5制备过程同实施例1，不同的是氰戊菊酯油剂成分为有效成分氰戊菊酯30.0％，甲醇5％，二甲基甲酰胺5％，松节油 10.0％，柴油20％，棉籽油 至100％。
实施例6制备过程同实施例1，不同的是氰戊菊酯油剂成分为有效成分氰戊菊酯60.0％，二甲基甲酰胺5％，多烷基苯15.0％，卫生油 至100％。
实施例7制备过程同实施例1，不同的是氰戊菊酯油剂成分为有效成分氰戊菊酯10.0％，苯甲醇5％，环己酮 10.0％，柴油至100％。
实验例1本实施例的目的在于确定氰戊菊酯对草原蝗虫的杀虫活性。
试验在内蒙古自治区锡盟市锡音郭勒牧场进行，供试作物为草原牧草，防治对象为草原蝗虫混合种群。试验共设5个处理40％辛硫磷乳油50毫升/亩、4.5％高氯乳油50毫升/亩、20％氰戊菊酯乳油50毫升/亩、1％威克达(甲氨基阿维菌素)20毫升/亩和空白对照。采用东方红-18型超低容量喷雾机，试验共设5个大区，不设重复，大区面积100亩左右，采用样筐法调查，每个大区1平方米样筐5点取样，记数蝗虫混合种群数。
虫口减退率(％)＝[(施药前活虫数-施药后活虫数)/施药前活虫数]*100防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(1-对照区虫口减退率)*100
表1 20％氰戊菊酯乳油等药剂对草原蝗虫混合种群的药剂试验结果2001年
由表1可见，20％氰戊菊酯乳油制剂用量50毫升/亩处理防治草原蝗虫在施药后6小时、1天、2天、3天防效均达到100％，而对照药剂40％辛硫磷乳油制剂用量50毫升/亩处理最高防效仅为90.0％，4.5％高氯乳油制剂用量50毫升/亩处理防效为87.1％～97.5％，1％威克达乳油制剂用量20毫升/亩处理最高防效仅为81.1％。因此氰戊菊酯对草原蝗虫具有较高的杀虫活性，杀虫效果高于其它供试药剂。
实验例2本实施例的目的在于确定氰戊菊酯等药剂对东亚飞蝗室内触杀毒力。
以东亚飞蝗三龄蝗蝻作为代表试虫，采用微量点滴法(上海产微量点滴仪)对氰戊菊酯、马拉硫磷进行了毒力方程、LD50值的测定，采用校正机率值法进行毒力方程计算。
表2 氰戊菊酯等对东亚飞蝗室内触杀毒力测定结果表
表2试验结果表明，氰戊菊酯对东亚飞蝗三龄蝗蝻的触杀毒力显著高于马拉硫磷对东亚飞蝗三龄蝗蝻的触杀毒力，是马拉硫磷对东亚飞蝗三龄蝗蝻触杀毒力的6.9037倍。
实验例3本实施例的目的在于确定10％氰戊菊酯油剂对草原蝗虫田间防治效果。
试验在内蒙古自治区锡盟市锡音郭勒牧场进行，供试作物为草原牧草，防治对象为草原蝗虫混合种群。试验共设4个处理10％氰戊菊酯油剂50毫升/亩、50％二嗪磷乳油50毫升/亩、20％除虫脲复配制剂50毫升/亩和空白对照。采用采用机动超低容量喷雾器，试验共设4个大区，不设重复，大区面积500亩左右，采用样筐法调查，每个大区1平方米样筐5点取样，记数蝗虫混合种群数。
虫口减退率(％)＝[(施药前活虫数-施药后活虫数)/施药前活虫数]*100防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(1-对照区虫口减退率)*100表3 10％氰戊菊酯油剂等防治草原蝗虫混合种群田间药效试验结果2002年 内蒙
注*表中防效经反正弦转换后进行方差分析，并以邓肯氏新复极差法进行多重比较，同列中带有相同字母者为在0.05水平上无显著差异。
由生物实验例3试验结果看出，10％氰戊菊酯油剂制剂用量50毫升/亩防治草原蝗虫具有良好的防治效果，与50％二嗪磷乳油制剂用量50毫升/亩处理、20％除虫脲复配制剂50毫升/亩处理防效相当。
实验例4本实验例的目的在于确定10％氰戊菊酯油剂对蝗虫的防治效果优于氰戊菊酯其它剂型。
试验在河北省安新县进行，供试作物为滩涂芦苇，防治对象为东亚飞蝗。试验共设4个处理10％氰戊菊酯油剂有效成分用量75克/公顷、20％氰戊菊酯乳油有效成分用量75克/公顷、45％马拉硫磷乳油有效成分用量450克/公顷和空白对照。采用东方红-1 8型超低容量喷雾机，试验共设4个大区，不设重复，大区面积50亩左右，采用罩笼法调查，每个大区5点取样，每点设1平方米罩笼3个，记数东亚飞蝗存活虫数。
虫口减退率(％)＝[(施药前活虫数-施药后活虫数)/施药前活虫数]*100防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(1-对照区虫口减退率)*100表6 10％氰戊菊酯油剂等对东亚飞蝗的防治效果 2005年 河北安新
注*表中防效经反正弦转换后进行方差分析，并以邓肯氏新复极差法进行多重比较，同列中带有相同字母者为在0.05水平上无显著差异。
由表6试验结果看出，10％氰戊菊酯油剂有效成分用量75克/公顷防治东亚飞蝗在施药后3～14天内，防效均在90％以上，第一天的防效显著高于20％氰戊菊酯乳油有效成分用量75克/公顷、45％马拉硫磷乳油有效成分用量450克/公顷处理的防效。10％氰戊菊酯油剂的防治效果高于20％氰戊菊酯乳油、45％马拉硫磷乳油的防治效果，表现出较好的速效性和持效性。
经实验检测，10％氰戊菊酯油剂具有以下特点1、10％氰戊菊酯油剂对草原蝗虫、东亚飞蝗及危害农作物的各种土蝗等具有优异的防效。
2、10％氰戊菊酯油剂对防治对象速效性好。
3、10％氰戊菊酯油剂具有胃毒和触杀作用，对防治对象具有多种作用方式。
4、10％氰戊菊酯油剂剂型适合超低容量喷雾，尤其适合草原、荒滩等地飞机超低容量喷雾防治草原蝗虫、东亚飞蝗等。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基本上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
权利要求
1.一种氰戊菊酯油剂，其特征在于，由以重量计的下述成分组成氰戊菊酯1.0～60.0％，稳定剂 1～10％，溶剂余量。
2.根据权利要求1所述的氰戊菊酯油剂，其特征在于，由以重量计的下述成分组成氰戊菊酯1.0～30.0％，稳定剂 1～5％，溶剂余量。
3.根据权利要求1或2所述的氰戊菊酯油剂，其特征在于，由以重量计的下述成分组成氰戊菊酯1～10％，稳定剂 1～5％，溶剂余量。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的氰戊菊酯油剂，其特征在于，所述的稳定剂为一种或多种选自二甲基甲酰胺、苯甲醇或异丙醇的稳定剂。
5.根据权利要求4所述的氰戊菊酯油剂，其特征在于，所述的稳定剂为二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的氰戊菊酯油剂，其特征在于，所述的溶剂为一种或多种选自植物油、煤油、柴油、壬醇、环己酮、乙二醇或多烷基苯的溶剂。
7.根据权利要求6所述的氰戊菊酯油剂，其特征在于，所述的植物油为松节油、芝麻油或棉籽油。
8.权利要求1～3中任一项所述的氰戊菊酯油剂在防治草原蝗虫、东亚飞蝗及各种土蝗中的应用。
全文摘要
本发明公开一种氰戊菊酯油剂，由以重量计的下述成分组成氰戊菊酯1.0～60.0％，稳定剂1～10％，溶剂余量。所述氰戊菊酯油剂具有胃毒和触杀作用、具有一定的驱避作用，对防治对象具有多种作用方式；对防治对象速效性好；油剂剂型加工方便、成本低、田间防效稳定，减少环境污染、适合超低容量喷雾；适合超低容量喷雾，尤其适合草原、荒滩等地飞机超低容量喷雾防治草原蝗虫、东亚飞蝗等。
文档编号A01N25/02GK1989812SQ20051013630
公开日2007年7月4日 申请日期2005年12月30日 优先权日2005年12月30日
发明者党志红, 高占林, 潘文亮, 李耀发 申请人:河北省农林科学院植物保护研究所