专利名称：：溴虫腈增效制剂的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种用于农业和园艺等作物上害虫和害螨防治的溴虫腈增效制剂，属于农药制剂领域。技术背景溴虫腈是美国氰胺公司于80年代后期发现并开发的芳基吡咯类杀虫杀螨剂，其英文通用为chlorfenapyr,化学名称为4-溴-2-对氯苯基-l-乙氧基甲基-5-三氟甲基吡咯-3-腈。溴虫腈是经天然抗生素改造的合成芳基吡咯类化合物，高效广谱，具有胃毒和触杀作用及内吸活性，且在作物上有持效期长，对钻蛀、刺吸和咀嚼式害虫以及螨类的防效优异。溴虫腈具有新的作用方式，是昆虫能量代谢抑制剂，属于氧化磷酸化解偶联剂。含溴虫腈的杀虫杀螨剂被广泛用于棉花、蔬菜、果树、茶树、园艺、花卉等农业和园艺作物上的害虫和害螨防治。目前溴虫腈的主要制剂有10%乳油(EC)、10%、24%和36%悬浮剂(SC)、2%水乳剂(SL)及10%超低容量制剂(ULV)。上述溴虫腈制剂虽然具有较好的杀虫杀螨效果，但仍不够理想，再则长期的大量使用使害虫害螨产生了一定的抗药性，影响了其杀虫杀螨效果，急需一种增效制剂以更好地满足作物保护对高效安全杀虫杀螨剂的需求。
发明内容本发明目的就在于，为了解决现有制剂产品的上述不足而提供一种含l-正十二烷基氮杂环庚-2-酮(简称氮酮)的溴虫腈增效制剂，利用其增效的杀虫杀螨效果和安全性好的特点，满足作物保护对高效安全杀虫杀螨剂的需求。氮酮是80年代国际上开发的一种高效表皮渗透促进剂，其通用名为月桂氮卓酮(Azone)，化学名称为l-正十二烷基氮杂环庚-2-酮。氮酮高效安全，对亲水和亲油药物均有明显的透皮助渗作用。经口、经皮急性毒性试验及破损皮肤刺激性、致敏、致畸等试验表明其无毒、无刺激性、无副作用，广泛应用于药品和化妆品等制剂产品中。本发明的目的是通过以下技术方案实现的本发明的溴虫腈增效制剂，以溴虫腈为活性成分，以氮酮为增效剂。溴虫腈含量可根据实际需要和使用方便在较宽范围内变化，通常为1.0%~45.0%重量份，优选含量为2.0%~36.0%重量份。氮酮与溴虫腈配比为1.00.01丄0重量比,考虑到实际使用效果和成本因素，优选氮酮与溴虫腈配比为0.2~0.02:1.0重量比。本发明的目的是进一步通过以下技术方案实现的釆用现有农药剂型的相应生产方法，将溴虫腈、氮酮、助剂及分散剂或载体按一定比例进行有效混合配制成乳油、悬浮剂或水乳剂。适用于本发明制剂的助剂包括乳化剂、消泡剂和增稠剂等；适用的分散剂或载体为水和有机溶剂，其中有机溶剂如甲苯、二甲苯、C，-Q脂肪醇、丁酮和二甲基甲酰胺。本发明通过深入研究和大量试验发现，溴虫腈与氮酮的组合，可以提高溴虫腈杀虫杀螨的活性，对小菜蛾、甜菜夜蛾和朱砂叶螨等害虫害螨具有更好的防治效果，具有显著的增效作用。本发明的溴虫腈增效制剂还可用于棉花、果树、蔬菜、茶树和园艺等重要作物上的多种害虫，如棉铃虫、红铃虫、玉米螟、斜紋夜蛾、甘蓝夜蛾、菜粉蝶、卷叶蛾、果蛀蛾、潜蛾、茶尺蠖、盲蝽、叶蝉、蓟马、菜青虫和蚜虫及多种叶螨的防治。本发明为农业和园艺等作物上的害虫和害螨防治提供了更有效的溴虫腈制剂，在对害虫和害螨进行更有效防治的同时，还降低了有效成分溴虫腈的用量，节约用药成本。具体实施方式为便于更好地理解本发明，下面给出实施例。这些实施例是对本发明的溴虫腈增效制剂作进一步说明，其中各组分的配比不作为对本发明范围的限定。所述制剂是按现有农药剂型的相应生产方法，将溴虫腈、氮酮、辅料按以下配比加入混合釜(或高剪切釜、沙磨机)中碾磨、混匀，制成乳油、悬浮剂或水乳剂。下述所有的配比均为重量比。实施例1生物活性测定例1:对抗性小菜蛾的生物活性试验以抗性小菜蛾(尸/wfe〃a矽/ayfe〃a)3龄幼虫为测试对象。本供试小菜蛾釆自中国江苏南京蔬菜地，其对拟除虫菊酯类及有机磷类杀虫剂的抗性已达高抗水平。采用浸叶碟飼喂法从温室摘取苞菜叶片，用直径2.5cm的打孔器将苞菜叶片打成圆形小叶碟，将打好的叶片在药液中浸液约10s后取出晾干，放入直径为6cm的培养皿中，每皿5片，每处理接虫10头，重复4次，放入室温25。C的观察室中，24h检查并统计试虫的死亡情况。死亡率计算结果如下含氮酮的溴虫腈(II)与溴虫腈单剂(I)对抗性小菜蛾的致死活性<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>实施例2生物活性测定例2:对朱砂叶螨的生物活性试验以室内饲养的朱砂叶螨(T"ra";;c/7Wc/""a^n'"ws)成螨为测试对象。釆用浸渍法将事先接种有成螨的蚕豆苗剪下，在配制好的药液中浸IOs后取出，继续培养，每剂量重复4次，24h后检査并统计成螨死亡情况。死亡率计算结果如下含氮酮的溴虫腈(II)与溴虫腈单剂(I)对朱砂叶螨的致死活性编号药剂浓度(mg/L)24h死亡率％1溴虫腈(I)8.0100.02溴虫腈(i)4.097.53溴虫腈(I)2.062.54溴虫腈(i)1.042.55氮酮10.00.06溴虫腈+氮酮(n)2.0+0.2100.07溴虫腈+氮酮(ii)2.0+0.197.58溴虫腈+氮酮(ii)2.0+0.04100.09溴虫腈+氮酮(ii)1.0+0.177.510溴虫腈+氮酮(ii)1.0+0.0585.011溴虫腈+氮酮(ii)1.0+0,0275.0CK//0.00实施例3制剂实施例1:乳油溴虫腈10.0份氮酮1.0份吐温8015.0份N，N-二甲基甲酰胺赠二甲苯69.0份实施例4制剂实施例2:乳油<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>制剂实施例5:水乳剂<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>实施例8<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡釆用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。权利要求1.一种溴虫腈增效制剂，活性成分为溴虫腈，其特征在于以氮酮作为增效剂。2.根据权利要求1所述的溴虫腈增效制剂,其特征在于其中溴虫腈含量是1.0%~45%重量份，优选2.0%~36.0%重量份；氮酮与溴虫腈配比是1.0—0.01:l.O重量比,优选配比是0.2-0.02:l.O重量比。3.根据权利要求1或2，所述的溴虫腈增效制剂为乳油、悬浮剂或水乳剂。全文摘要本发明涉及一种含1-正十二烷基氮杂环庚-2-酮(简称氮酮)的溴虫腈增效制剂。该增效制剂可采用相应的常规农药制剂技术将溴虫腈和氮酮辅以表面活性剂等助剂，以有机溶剂、填料或水等作为稀释剂或载体配制而成。其剂型可以是乳油、悬浮剂或水乳剂。生物活性试验表明，本发明的增效制剂对小菜蛾、甜菜夜蛾和朱砂叶螨等害虫害螨具有优异的防治效果，优于常规溴虫腈制剂。本发明为农业和园艺等作物上的害虫和害螨防治提供了更有效的制剂，在对害虫和害螨进行有效防治的同时，还降低了有效成分溴虫腈的用量，节约用药成本。文档编号A01N43/34GK101218911SQ20071019147公开日2008年7月16日申请日期2007年12月19日优先权日2007年12月19日发明者姚志牛申请人:南通功成精细化工有限公司