专利名称：：具有缓释功能的多效唑微囊悬浮制剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种植物生长调节剂多效唑制剂，特别是涉及一种具有缓释功能的多效唑微囊悬浮制剂及其制备方法。
背景技术：
：多效唑属三唑类植物生长延缓剂，通过干扰、阻碍内源赤霉素的生物合成而发挥其广泛的生理效应，具有抑制植株顶端优势，促进侧芽生长；抑制茎杆伸长、縮短节间、改善株型，减少倒伏；促进分蘖；促进花芽形成和控梢保果等广泛的生理作用，是目前应用量最多的植物生长调节剂。但在实际生产应用中，往往会因为多效唑药效过快过猛而导致药害。同时，对于雨热丰富的地区，长势旺盛的作物又往往需要多次使用多效唑类药剂。
发明内容本发明的目的是为了克服以上不足，提供一种药效相对比较温和，药效释放比较缓慢、持久，确保植株平稳生长的调控的具有缓释功能的多效唑微囊悬浮制剂。本发明的另一个目的是为了提供多效唑微囊悬浮制剂的制备方法。本发明的目的是采取以下技术方案实现的本发明具有缓释功能的多效唑微囊悬浮制剂，按100重量份计包括下列组分-成膜材料1030份.多效唑540份乳化剂510份水余量，上述的成膜材料采用聚亚甲基苯基异氰酸酯(聚甲苯一2，4一二异氰酸酯)、乙二胺、二亚乙基三胺、次亚甲基二胺、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯，聚乙烯基吡咯垸酮、聚苯乙烯、聚脲、聚氨基甲酸酯、尼龙6-10、氨基树脂、醇酸树脂、聚硅氧烷、环氧树脂中的至少一种，上述的乳化剂采用苯乙烯酚聚氧乙烯醚、甲醛縮合物聚氧乙烯醚、二苯乙基苯酚甲醛树酯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚黄酸盐、苯乙基苯基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基多糖苷、季铵葡萄糖苷、柠檬酸垸基醚酯、山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种，利用微胶囊技术把活性成分多效唑(囊芯)包覆在成膜材料制成的囊膜中形成微小囊状制剂，多效唑通过囊膜的屏障效应提高其稳定性，并使之具有控制释放的功能，从而提高多效唑的利用率，延长其持效期，减少施药的数量和频率，改善农药对环境的压力。本发明具有缓释功能的多效唑微囊悬浮制剂的制备方法，该方法是按比例配料，将成膜材料在100200r7min转速下搅拌至少l小时，将多效唑放入经搅拌的成膜材料中，在307(TC温度、常压条件下，在500800r/min转速下搅拌反应至少1小时，制得囊膜一囊芯复合体，再在10001500r/min转速搅拌条件下加入乳化剂，经高速分子剪切机多维乳化(上、下、左、右、前、后多方位旋转乳化)0.5l小时，最后加入水相中，在200800r/min下继续乳化23小时，使得油相一水相体系混合均匀，在转速150250r/min下，在检测待分散油珠粒径为l200微米时，乳化完成，维持转速不变继续搅拌反应至少0.5小时，制得稳定的微囊悬乳制剂。本发明制备的缓释多效唑微囊悬浮剂，成囊率达到98.將；其缓释效果，按释放速率测定方法测得微囊悬浮剂的日恒定释放量为306.67ug，恒速释放天数为22天，具有显著的缓释效果。本发明所制备的缓释型多效唑微囊悬浮剂，兑水稀释1000—2000倍后，可以采用叶面喷施或是根施的方式应用于农业生产。本发明所制备的缓释型多效唑微囊悬浮剂，是以水作为基质的非均相体系，活性成分多效唑被成膜材料构成的囊膜包埋，形成囊膜一囊芯复合体，均匀分散在水基质体系中，正是此囊膜，赋予该剂型许多重要的功能。与现有技术相比，本发明悬浮制剂具有如下优点1、具有很长的贮存期，囊膜-囊芯复合体制约了因环境因素(如光、热、空气、雨水、土壤、微生物)和其它化学物质等造成多效唑的分解和流失，提高了药剂本身的稳定性，有利于生态和环境；同时，囊膜的存在也改善了制剂的胶体和物理稳定性；2、囊膜掩蔽了多效唑原有的异味，降低它的接触毒性、吸收毒性和药害；3、具有控制释放性，药效释放比较缓慢、持久确保植物平稳生长，提高了多效唑的利用率，改善对环境的压力，从而延长施药间隔，减少施药次数，降低药害风险，保护自然生态环境；4、为多种不同性能的农药活性物质的有效复配提供极大的方便。采用本发明方法制备的多效唑微囊悬浮剂具有半渗透性囊膜的微型药囊，将多效唑与周围基质环境隔离开来，保护和稳定药效成分、屏蔽气味和颜色、控制释放有效成分药效，微囊粒径小(一般在1一200微米)、无粉尘污染、渗透力强、能与水随意混合使用的特点。具体实施例方式实施例1:本实施例1具有缓释功能的多效唑微囊悬浮制剂，按100重量份计由如下组分组成聚甲苯-2，4一二异氰酸酯10份乙二胺4份多效唑5份垸基酚聚氧乙烯醚11份水70份，本实施例l制剂的制备方法是按比例配料，将聚甲苯一2，4一二异氰酸酯，乙二胺在150r/min转速下搅拌1小时，将多效唑放入经搅拌的聚甲苯一2，4一二异氢酸酯，乙二胺中、在35。Ci5。C温度及常压条件下，在200r/min转速下搅拌反应l小时，制得囊膜一囊芯复合体，后加入烷基酚聚氧乙烯醚多维乳化0.5小时，最后加入水中，在水相中以200r/min搅拌条件下继续微乳化2小时，150倍显微镜检测粒径不大于100微米，保持乳化0.5小时，制得本发明具有缓释功能的多效唑微囊悬的制剂，其质量指标见表l，田间应用效果见表2。实施例2:本实施例2具有缓释功能的多效唑微囊悬浮制剂按100重jt份计由如下组分组成:羧甲基纤维素15份二亚乙基三胺7份多效唑20份烷基多糖苷11份水47份本实施例2制剂的制备方法是按比例配料，将羧甲基纤维素、二亚乙基三胺在100r/min转速下搅拌1.5小时、将多效唑放入经搅拌后的羟甲基纤维素、二亚乙基三胺中，在45。C土5。C温度、常压条件下，1200r/min搅拌反应1小时，制得囊膜一囊芯复合体，后加入垸基多糖苷多维乳化0.5小时，最后加入水中，在水相中以500r/min搅拌条件下继续乳化2小时，150倍显微镜检测粒径不大于100微米，保持乳化0.5小时，制得本发明目具有缓释功能的多效唑微囊悬的制剂。其质量指标见表l,田间试验效果见表2。实施例3:本实施例3具有缓释功能的多效唑微囊悬浮制剂按100重量份计由如下组分组成聚乙烯基吡咯烷酮20份聚乙二醇10份多效唑40份季铵葡萄糖苷8份水22份本实施例3制剂的制备方法是按比例配料，将聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮在200r/min转速下搅拌l小时、将多效唑放入经搅拌后的聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮中，在65'C土5。C温度、常压条件下，1200r/min搅拌反应2小时，制得囊膜囊芯复合体后加入季铵葡萄糖苷多维乳化1小时，最后加入水中，在水相中以800r/min搅拌条件下继续乳化3小时，150倍显微镜检测粒径不大于100微米，保持乳化0.5小时，冷却至室温，制得本发明目具有缓释功能的多效唑微囊悬的制剂。其质量指标见表l，田间试验效果见表2。表1本发明具有缓释功能的多效唑微囊悬的制剂质量指标检测结果(本实验委托四川省农业科学院植保所安排进行)表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2本发明具有缓释功能的多效唑微囊悬的制剂用于芒果、花生、苹果的田间效果表现情况(本实验委托四川省农业科学院生核所、云南农业大学植保学院安排进行，试验地四川、云南)表2<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>上述各实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。权利要求1、具有缓释功能的多效唑微囊悬浮制剂，按100重量份计包括下列组分成膜材料10～30份多效唑5～40份乳化剂5～10份水余量，上述的成膜材料采用聚亚甲基苯基异氰酸酯、二亚乙基三胺、次亚甲基二胺、乙二胺、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯，聚乙烯基吡咯烷酮、聚苯乙烯、聚脲、聚氨基甲酸酯、尼龙6～10、氨基树脂、醇酸树脂、聚硅氧烷、环氧树脂中的至少一种，上述的乳化剂采用苯乙烯酚聚氧乙烯醚、甲醛缩合物聚氧乙烯醚、二苯乙基苯酚甲醛树酯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚黄酸盐、苯乙基苯基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基多糖苷、季铵葡萄糖苷、柠檬酸烷基醚酯、山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种。2、如权利要求1所述的具有缓释功能的多效唑微囊悬浮制剂的制备方法，该方法是按比例配料，将成膜材料在100200r/min转速下搅拌至少l小时，将多效唑放入经搅拌的成膜材料中，在307(TC温度、常压条件下，在500800r/min转速下反应至少1小时制得囊膜一囊芯复合体，再在10001500r/min转速搅拌条件下加入乳化剂，经高速分子剪切机多维乳化0.51小时，最后加入水相中，200800r/min下继续乳化23小时，使得油相一水相体系混合均匀，在转速150250r/min下，在检测待分散油珠粒径为1200微米时，乳化完成，维持转速不变继续搅拌反应至少0.5小时，制得稳定的微囊悬浮制剂。成膜材料多效唑乳化剂水1030份540份510份余量，全文摘要本发明具有缓释功能的多效唑微囊悬浮制剂，按100重量份计包括下列组分成膜材料10～30份，多效唑5～40份，乳化剂5～10份，水余量。本发明药效相对比较温和，药效释放比较缓慢、持久，确保植株平稳生长的调控，具有缓释功能。本发明还提供了多效唑微囊悬浮制剂的制备方法。文档编号A01N25/28GK101361476SQ20081004613公开日2009年2月11日申请日期2008年9月24日优先权日2008年9月24日发明者严庆海,勇侯,夏中梅,芸曾,曾显斌,王兰英,苟华英,邓建华,敏魏申请人:四川省兰月农化科技开发有限责任公司