专利名称：：一种除草剂甲酯化植物油增效剂的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种除草剂甲酯化植物油增效剂的制备方法，属农药加工领域。(二)
背景技术：
：病虫草害给全世界农业生产造成巨大损失，其中以杂草的危害最为严重。椐估计，全世界每年因草害导致作物减产数十亿公斤，占农业总产值的11.5%。除草剂的应用在防治草害中起着重要作用，是现代机械化大农业生产中不可替代的一个环节。近年来除草剂的用量迅速增加，成为各类植保化学中总用量最大，使用面积最广，总费用最高的一类农药。农业生产中对除草剂的需求增长迅速，但新品种的开发难度却越来越大。五十年代开发一个除草剂品种需合成约2000个化合物，七十年代则需7000个，而八十年代需20000个；同时环境保护对农药开发的压力越来越大，对农药毒性、在生态环境中的归趋等要求愈来愈严格也造成除草剂品种开发投资增大，所需时间延长，目前开发一个新品种投放到市场所需费用达八千万到一亿美元，耗时10年。在农业生产中，农户在使用除草剂保护作物时也面临着降低成本，降低农药向环境中的投放量等问题。因此，如何进一步充分利用现有品种，在不影响防治效果的前提下降低用药量，并且达到预期效果，逐渐成为化学除草研究者所关心的一个问题。混用、改善剂型、改进应用技术、利用抗性作物以及应用增效剂都是解决问题的方法。而在喷雾液中添加适当的增效剂是进一步充分发挥茎叶处理除草剂药效的简便易行且行之有效的途径之一。研究开发除草剂增效剂，已经成为环境保护和农业生产中一项非常重要的任务。本发明涉及的增效剂是以甲酯化植物油为主体原料，复配一定量的乳化剂和分散剂，然后在高温、高压等条件下通过均质机，而制备的一种除草剂增效剂。本产品能使喷雾雾滴干燥时间延长，促进药剂吸收和叶面渗透，促进药剂在难以湿润靶标上的粘附、扩散、溶解，减少雾滴漂移，溶解植物表皮蜡质层，以利于农药吸收，不仅增效作用明显，且对作物安全。
发明内容本发明目的在于提供一种除草剂增效剂的制备方法。本发明的目的是这样实现的本发明中所涉及的比例除另有注明之外为质量比，本发明的产品采用这样的方法来制备的l.制备过程1.1原料的制备1.1.1甲酯化植物油的制备将大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五种植物油按3:1:1:1:1混合均匀，与甲醇反应(反应条件为醇油摩尔比6:1，甲醇浓度0.4mo1/L，用KOH调整甲醇pH8.5，体系反应温度65'C，反应时间l小时，反应过程中不断搅拌以保证体系温度均匀)形成甲酯化植物油。1.1.2.乳化剂的制备将农乳500、AEO-7、LAE-9、NP-4(0P-4)、EL-10五种乳化剂在室温条件下等质量加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使上述五种乳化剂充分混合相溶。1.1.3分散剂的制备将宁乳32、宁乳34、聚醚L64、op-10四种分散剂在室温条件下按1:1:2:4的比例加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使上述四种分散剂充分混合相溶。1.2增效剂的制备取甲酯化植物油80-90份，乳化剂5-10份，分散剂2-5份，加入高温混合釜中，料液需要没过搅拌浆，密闭后调整搅拌将的转速为40转/分钟，边搅拌边加热，当料液温度达到90。C时，料液通过均质机，调整均质压力0.15MPa,使料液保温循环均质两次，经片式热交换器冷却后无菌包装。2.应用效果下面通过具体实验来证明本发明专利的应用效果2.1试验材料与方法2.1.1供试除草剂与助剂供试除草剂与增效剂见表2-1表2-1供试除草剂与增效剂中文商品名通用名含量和剂型应用作物生产厂商磺草酮sulcotrione15%水剂玉米大连松辽农药厂阿特拉津(莠去津)3trazine38%胶悬剂玉米吉化松北农药厂甲酯化植物油增效剂(MSO)methylatedsoybeanoil乳油2.1.2供试作物玉米(东农248)2.2甲酯化植物油增效剂对几种除草剂活性的影响2.2.1试验处理设置试验设在东北农业大学试验站进行，采用MSO试验，同时选用大豆油增效剂(SO)与SCOIL(进口增效剂)作为对照增效剂；供试除草剂选用磺草酮、阿特拉津。试验处理设计见表2-2。4月25日人工点播，玉米三叶一心进行喷药处理，喷雾器械为KnapsackHydraulicSprayer,TEEJET8002扇型喷头，喷液量150L/ha,增效剂用量为喷液量的1%。小区面积16.8m2,三次重复，随机区组排列。处理后除不进行人工除草外，其余均按常规田间操作进行管理。处理后7、15天目测法调查药效，同时在处理后15天鲜重法测量防效。施药后7天、15天、30天测量玉米株高与鲜重，并于秋后测产、考种。表2-2试验处理设计(药量单位ga.i./ha)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>2.2.2数据处理分析方法及公式调査记录的数据应用Excel、SAS软件进行分析处理，采用Duncan，s新复级差测验法进行方差分析，p=0.05，差异不显著标注相同字母。统计分析参考《田间试验与统计分析》(马玉华编)和《农业试验最优回归设计》。数据处理公式鲜重防效(％)=[对照区杂草鲜重(g/m2)—处理区杂草鲜重(g/m2)]/对照区杂草鲜重(g/m2)调査时每小区随机选3点，每点0.25m2(50cmX50cm)，分禾本科、阔叶草调查防除效果。2.2.3结果与分析2.2.3.1甲酯化植物油增效剂与磺草酮混用结果2.2.3.1.1甲酯化植物油增效剂对磺草酮活性的影响施药后15天目测杂草防效(图1)看出，浓度为1%的MS0、S0、SC0IL与磺草酮300ga.i./ha混用对禾本科杂草的防效比300ga.i./ha单用的防效10%分别高57%、53.3%、55%,对阔叶草防效比300ga.i./ha单用的防效42%分别高30%、24.7%、28%;与磺草酮500ga.i./ha混用对禾本科杂草的防效比500ga.i./ha单用的防效48X分别高25免、18.3%、22%，对阔叶草的防效比500ga.i./ha单用的防效63X分别高19呢、17%、18.7%;这表明MSO对磺草酮防除禾本科杂草的增效作用大于对阔叶草的增效作用，且在磺草酮低剂量时，MSO的增效作用更明显；大豆油增效剂对磺草酮的增效作用低于甲酯化植物油，甲酯化植物油增效剂与SCOIL的增效作用差异不显著。2.2.3.1.2甲酯化植物油增效剂混用于磺草酮对玉米生育与产量的影响甲酯化植物油增效剂混用于磺草酮对玉米生育与产量的影响见表2-3表2-3MS0混用磺草酮对玉米生育与产量的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>从表2-3看出，施药7天后各处理玉米株高、鲜重间差异不显著；15天后发现，各处理间玉米株高差异不显著，而未除草对照与磺草酮300ga.i.Zha单用处理鲜重显著低于其它处理，这是由于杂草影响造成玉米纤细，玉米干物质的积累较少；而其它处理玉米鲜重与对照之间没有太显著差异，这说明助剂混用磺草酮不影响玉米的株高与鲜重。各处理的产量表明，未除草对照的产量显著低于其它处理，磺草酮300ga.i./ha处理玉米产量也低，这说明杂草和玉米的竞争很激烈，造成玉米大幅度减产；其它处理玉米产量与除草对照没有显著差异，这说明在所设剂量下磺草酮混用MSO、SO与SCOIL对玉米是安全的。2.2.3.2甲酯化植物油增效剂与阿特拉津混用结果2.2.3.2.1甲酯化植物油增效剂对阿特拉津活性的影响喷药后15天目测阿特拉津防除杂草的效果(图2)表明浓度为P/。的MSO、SO、SCOIL与阿特拉津900ga.i./ha混用对阔叶杂草防除效果比900ga.i./ha单用的防效33%分别高46.7%、44.7%、46.7%,这表明这三种增效剂对低浓度阿特拉津增效作用没有显著差异；与阿特拉津1200ga.i./ha混用对阔叶杂草防除效果比1200ga.i./ha单用的防效40.0分别高55.7%、47.7%、45.7%，这表明MSO对高剂量的阿特拉津增效作用高于S0、SCOIL。2.2.3.2.2甲酯化植物油增效剂混用于阿特拉津对玉米生育与产量的影响甲酯化植物油增效剂混用于阿特拉津对玉米生育与产量的影响见表2-4表2-4助剂混用阿特拉津对玉米生育与产量的影响处理(ga.i./ha)+(l%v/v)5月28日6月6曰IO月1日株高(cm)鲜重(g/6株)株高(cm)鲜重(g/6株)产量(kg/ha)阿特拉津90029.la27.8a47.7b109.6b5378b阿特拉津900+MSO29.9a28.7a48.7ab120.la6056a阿特拉津900+SO28.8a29.6a48.2ab119.2a6107a阿特拉津900+SCOIL29.la28.5a47.9b119.3a6028a阿特拉津120029.la27.7a48.lab119.4a5572b阿特拉津1200+MS029.4a28.4a49.6ab120.7a6186a阿特拉津1200+SO29.4a29.3a48.6ab120.la6178a阿特拉津1200+SCOIL28.4a29.4a48.7ab120.4a6052a除草对照28.la28.4a49.6b121.la6086a未除草对照29.6a28.4a48.0a102.5c4939c从表2-4看出，施药后7天各处理间玉米株高、鲜重没有显著差异；但15天后未除草对照与阿特拉津900ga.i./ha单用处理鲜重显著低于其它处理，这是由于杂草影响造成玉米纤细，干物质的积累较少；而其它处理玉米鲜重与对照之间没有显著差异。测产表明未除草对照产量(4939kg/ha)显著低于其它处理，阿特拉津900ga.i./ha与1200ga.i./ha单用处理中的玉米产量显著低于其它处理，这是由于其它处理中杂草对玉米生长干扰较小。(四)图1为甲酯化植物油增效剂与磺草酮混用后对杂草防治结果图例；图2为甲酯化植物油增效剂与阿特拉津混用后对杂草防治结果图例。(五)具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作更详细的描述实施例一1.制备过程1.1原料的制备1.1.1甲酯化植物油的制备将大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五种植物油按3:1:1:1:1混合均匀，与甲醇反应(反应条件为醇油摩尔比6:1，甲醇浓度0.4mol/L,用KOH调整甲醇PH8.5，体系反应温度65'C，反应时间l小时，反应过程中不断搅拌以保证体系温度均匀)形成甲酯化植物油。1.1.2.乳化剂的制备将农乳500、AEO-7、LAE-9、NP_4(0P_4)、EL-10五种乳化剂在室温条件下等质量加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使上述五种乳化剂充分混合相溶。1.1.3分散剂的制备将宁乳32、宁乳34、聚醚L64、叩-10四种分散剂在室温条件下按1:1:2:4的比例加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使上述四种分散剂充分混合相溶。1.2增效剂的制备取甲酯化植物油80份，乳化剂5份，分散剂2份，加入高温混合釜中，料液需要没过搅拌浆，密闭后调整搅拌将的转速为40转/分钟，边搅拌边加热，当料液温度达到90'C时，料液通过均质机，调整均质压力O.15MPa,使料液保温循环均质两次，经片式热交换器冷却后无菌包装。实施例二1.制备过程1.1原料的制备1.1.1甲酯化植物油的制备将大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五种植物油按3:1:1:1:1混合均匀，与甲醇反应(反应条件为醇油摩尔比6:1，甲醇浓度0.4mol/L，用KOH调整甲醇PH8.5，体系反应温度65'C，反应时间l小时，反应过程中不断搅拌以保证体系温度均匀)形成甲酯化植物油。1.1.2.乳化剂的制备将农乳500、AEO-7、LAE-9、NP-4(0P-4)、EL-10五种乳化剂在室温条件下等质量加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使上述五种乳化剂充分混合相溶。1.1.3分散剂的制备将宁乳32、宁乳34、聚醚L64、op-10四种分散剂在室温条件下按1:1:2:4的比例加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使上述四种分散剂充分混合相溶。1.2增效剂的制备取甲酯化植物油90份，乳化剂10份，分散剂5份，加入高温混合釜中，料液需要没过搅拌浆，密闭后调整搅拌将的转速为40转/分钟，边搅拌边加热，当料液温度达到9(TC时，料液通过均质机，调整均质压力0.15MPa，使料液保温循环均质两次，经片式热交换器冷却后无菌包装。权利要求1、一种除草剂甲酯化植物油增效剂的制备方法，其特征是(1)甲酯化植物油的制备将大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五种植物油按3:1:1:1:1混合均匀，与甲醇反应(反应条件为醇油摩尔比6:1，甲醇浓度0.4mol/L，用KOH调整甲醇pH8.5，体系反应温度65℃，反应时间1小时，反应过程中不断搅拌以保证体系温度均匀)形成甲酯化植物油。(2)乳化剂的制备将农乳500、AEO-7、LAE-9、NP-4(OP-4)、EL-10五种乳化剂在室温条件下等质量加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使上述五种乳化剂充分混合相溶。(3)分散剂的制备将宁乳32、宁乳34、聚醚L64、op-10四种分散剂在室温条件下按1124的比例加入高速混料缸中，料液需要没过搅拌转子，密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟，高速搅拌15分钟，使上述四种分散剂充分混合相溶。(4)增效剂的制备取甲酯化植物油80-90份，乳化剂5-10份，分散剂2-5份，加入高温混合釜中，料液需要没过搅拌浆，密闭后调整搅拌将的转速为40转/分钟，边搅拌边加热，当料液温度达到90℃时，料液通过均质机，调整均质压力0.15MPa，使料液保温循环均质两次，经片式热交换器冷却后无菌包装。全文摘要本发明提供了一种除草剂甲酯化植物油增效剂的制备方法。首先制备甲酯化植物油，将大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五种植物油按3∶1∶1∶1∶1混合均匀，与甲醇反应形成甲酯化植物油；然后制备乳化剂，将农乳500、AEO-7、LAE-9、NP-4(OP-4)、EL-10五种乳化剂在室温条件下等质量充分混合相溶；再制备分散剂，将宁乳32、宁乳34、聚醚L64、op-10四种分散剂在室温条件下按1∶1∶2∶4的比例充分混合相溶。取甲酯化植物油80-90份，乳化剂5-10份，分散剂2-5份，加入高温混合釜中，密闭后调整搅拌将的转速为40转/分钟，边搅拌边加热，当料液温度达到90℃时，料液通过均质机，调整均质压力0.15MPa，使料液保温循环均质两次，经片式热交换器冷却后无菌包装。文档编号A01N25/30GK101449675SQ200810137570公开日2009年6月10日申请日期2008年11月19日优先权日2008年11月19日发明者滕春红,王秋霞,波陶申请人:东北农业大学