专利名称：除虫菊素的提取及脱色方法
技术领域：
本发明涉及一种植物提取物，具体涉及一种亚麻木酚素的生产工艺，属于植物化学技术领域，特别涉及一种除虫菊素的提取及脱色方法。
背景技术：
除虫菊是一种菊科植物，其花蕊中含有除虫菊素或除虫菊酯杀虫活性物质，具有显著的杀虫作用，除虫菊粉的活性物质会使昆虫和冷血脊椎动物产生接触性中毒，但用作杀虫剂的除虫菊粉浓度对植物及高等动物无害，因此这些杀虫剂广泛用於家庭与家畜的喷洒以及可食植物的撒布。现有技术和专利文献对有关除虫菊素的报道大致可以分为两类，一类是以杀虫菊 素为配方之一，制备杀虫剂的方法；另一类是高浓度除虫菊素的提取方法。中国专利申请号是200610081101. 1，专利名称是“亚临界二甲醚流体提取天然除虫菊素的方法”中，公开了一种采用二甲醚作为亚临界流体进行萃取的方法，虽然其条件相对温和，但是提取率约为为30%左右，提取率较低，在除虫菊素后续使用中，仍然需要再次提纯。中国专利申请号是200910094891. 0，专利名称是“连续逆流超声提取除虫菊素的方法”中，公开了一种利用螺旋给料机输送原料进入超声提取机种，形成对流进行萃取的方法，这种方法对设备要求较高，不易实现。另外，还有采用二氧化碳低温萃取等方法。现有国内几家生产除虫菊素的生产工艺为先将除虫菊花粉碎，用石油醚、6号溶剂油、亚临界萃取，C02超临界萃取，再回收溶齐U，得除虫菊素粗品。其中共同缺点是设备要求高、安全性差、除虫菊素的提取率低。脱色时常规的脱色方法是用活性炭吸附脱色，因活性炭的吸附性较强，吸附色素的同时会把有效成分也被吸附，减低除虫菊素的收率，增加了除虫菊素的生产成本。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种除虫菊素的提取及脱色方法，工艺简单，易于大规模生产，除虫菊素收率高,成本低,产品质量稳定。本发明是通过以下的技术方案实现的一种除虫菊素的提取及脱色方法，是通过以下的步骤实现的(I)将原料除虫菊干花粉碎过10 100目筛，加入5 20倍量的有机溶剂，回流提取3次，提取温度为50 80°C，每次I I. 5h，过滤提取液，并将过滤后的提取液合并；(2)将上述合并后的提取液减压浓缩到比重为I. 05 I. 35的褐色浸膏，得除虫菊素粗品，减压浓缩温度为30 70°C ；(3)将上述除虫菊素粗品使用分子蒸馏设备进行脱色，脱色时设备的运行参数为温度150 250°C，真空度为O. I 30Pa，进料速度为3 8Kg/h，得亮黄色透明的除虫菊素。
所述步骤(I)中的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水丙酮。所述步骤(I)中原料除虫菊干花的水分小于2%。所述步骤(3)中的分子蒸馏设备为二级分子蒸馏设备。本发明的有益效果为I、工艺简单，设备条件易实现，易于大规模生产，生产成本低；2、收率高，收率可以达到50 65%，产品性质稳定。
具体实施例方式以下结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例I(I)将原料除虫菊干花50g粉碎过10目筛，加入400mL的无水甲醇，搅拌，加热，回流，提取3次，提取温度为50°C，每次I小时，过滤提取液，合并提取液；(2)将上述提取液减压浓缩，减压浓缩回收甲醇，浓缩成褐色浸膏，得除虫菊素粗品55g，其中浓缩温度为30°C，正空度O. 8Mpa ；(3)将上述除虫菊素粗品55g溶解，使用分子蒸馏设备进行脱色，脱色时设备的运行参数为温度150°C，真空度为O. IPa，进料速度为3Kg/h，最终得到亮黄色透明的除虫菊素，26. 5g，含量为 60. 2%0实施例2(I)将原料除虫菊干花60g粉碎过40目筛,加入500mL的无水甲醇,搅拌,加热，回流，提取3次，提取温度为65°C，每次I小时，过滤提取液，合并提取液；(2)将上述提取液减压浓缩，减压浓缩回收甲醇，浓缩成褐色浸膏，得除虫菊素粗品70g，其中浓缩温度为40°C，正空度O. 5Mpa ；(3)将上述除虫菊素粗品70g溶解，使用分子蒸馏设备进行脱色，脱色时设备的运行参数为温度180°C，真空度为5Pa，进料速度为5Kg/h，最终得亮黄色透明的除虫菊素，32g，含量为 58. 8%。实施例3(I)将原料除虫菊干花80g粉碎过80目筛，加入IOOOmL无水乙醇，搅拌，加热，回流，提取3次，提取温度为75V,每次I. 5小时，过滤提取液，合并提取液；(2)将上述提取液减压浓缩，减压浓缩回收甲醇，浓缩成褐色浸膏，得除虫菊素粗品104g，其中浓缩温度为54°C，正空度O. 2Mpa ；(3)将上述除虫菊素粗品104g溶解，使用分子蒸馏设备进行脱色，脱色时设备的运行参数为温度190°C，真空度为15Pa，进料速度为6Kg/h，可得亮黄色透明的除虫菊素，42g，含量为 61. 3%0实施例4(I)将原料除虫菊干花20g粉碎过100目筛，加入350mL无水丙酮，搅拌，加热，回流，提取3次，提取温度为55°C，每次I小时，过滤提取液，合并提取液；(2)将上述提取液减压浓缩，减压浓缩回收甲醇，浓缩成褐色浸膏，得除虫菊素粗品25g，其中浓缩温度为43°C，正空度O. 8Mpa ；(3)将上述除虫菊素粗品25g溶解，使用分子蒸馏设备进行脱色，脱色时设备的运行参数为温度230°C，真空度为30Pa，进料速度为8Kg/h，可得亮黄色透明的除虫菊素，10. 5g，含量为 51. 3%。实施例5(I)将原料除虫菊干花30g粉碎过20目筛，加入600mL无水丙酮，加热，搅拌，回流，提取3次，提取温度为70V，每次I. 5小时，过滤提取液，合并提取液；(2)将上述提取液减压浓缩，减压浓缩回收甲醇，浓缩褐色浸膏，得除虫菊素粗品40. 5g，其中浓缩温度为43°C，正空度O. 5Mpa ；(3)将上述除虫菊素粗品40. 5g溶解，使用分子蒸馏设备进行脱色，脱色时设备 的运行参数为温度250°C，真空度为2Pa，进料速度为3Kg/h，可得亮黄色透明的除虫菊素，15. 6g,含量为 61. 5%。
权利要求
1.ー种除虫菊素的提取及脱色方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的 (1)将原料除虫菊干花粉碎过10 100目筛，加入5 20倍量的有机溶剤，回流提取3次，提取温度为50 80°C，毎次I I. 5h，过滤提取液，并将过滤后的提取液合并； (2)将上述合并后的提取液减压浓缩到比重为I.05 I. 35的褐色浸膏，得除虫菊素粗品，减压浓缩温度为30 70°C ; (3)将上述除虫菊素粗品使用分子蒸馏设备进行脱色，脱色时设备的运行參数为温度150 250°C，真空度为O. I 30Pa，进料速度为3 8Kg/h，得亮黄色透明的除虫菊素。
2.如权利要求I所述的除虫菊素的提取及脱色方法，其特征在于所述步骤(I)中的有机溶剂为无水甲醇、无水こ醇、无水丙酮。
3.如权利要求I所述的除虫菊素的提取及脱色方法，其特征在于所述步骤(I)中原料除虫菊干花的水分小于2%。
4.如权利要求I所述的除虫菊素的提取及脱色方法，其特征在于所述步骤(3)中的分子蒸馏设备为ニ级分子蒸馏设备。
全文摘要
本发明公开了一种除虫菊素的提取及脱色方法，其特征在于是按照以下的步骤实现的将原料除虫菊干花粉碎过10～100目筛，加入5～20倍量的有机溶剂，回流提取3次，提取温度为50～80℃，每次1小时；过滤提取液、合并、减压浓缩到比重为1.05～1.35的浸膏，得除虫菊素粗品；再将上述除虫菊素粗品使用分子蒸馏设备进行脱色，脱色时设备的运行参数为温度150～250℃，真空度为0.1～30Pa，进料速度为3～8kg/h，得亮黄色透明的除虫菊素，含量为50～65％。本发明设备易实现，降低成本，并且提取率较高。
文档编号A01P7/00GK102669188SQ20111005812
公开日2012年9月19日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者时晓宇, 李凡, 田艳娜 申请人:西安天一生物技术有限公司