专利名称：氧化葛根淀粉胶黏剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种胶黏剂的制备方法。
背景技术：
脲醛胶黏剂具有制备工艺简便、原料来源广、价格低廉等优点，因而广泛用于木材加工业和颗粒状饲料制造业。但脲醛胶黏剂也存在着明显的缺陷除游离甲醛含量偏高这一严重缺陷外，因脲醛树脂的分子中含有3 4个羟甲基，具有亲水性，易于尿素分子中未反应的氨基发生交联，导致产品黏接强度不稳定，耐水性、耐老化性差，贮存期短，严重制约了其应用范围和快速发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘接性能好、环保的氧化葛根淀粉胶黏剂的制备方法。本发明的技术解决方案是
一种氧化葛根淀粉胶黏剂的制备方法，其特征是包括下列步骤
(1)将质量浓度37%的430-490重量份的甲醛水溶液加入反应釜中，搅拌，加入碱性催化剂六亚甲基四胺6. 0 8. 2重量份和三乙醇胺4. 8 6. 8重量份，用质量浓度10% 20% 的氢氧化钠水溶液调节PH值为5. 5 6. 5，并升温至65°C 85 °C ；
(2)加入第一批尿素140重量份，控制温度在90°C 95°C之间，保温30min 40min；
(3)用85%质量浓度的甲酸调节PH为5.2 5. 5，并加入第二批90-110重量份尿素， 控制温度在90°C 95°C之间，反应至终点；
(4)用质量浓度10% 20%的氢氧化钠溶液调节反应液PH为6.5 7. 5，终止反应，得胶黏剂基础物；
(5)将反应釜用夹套冷却至55-65°C，边搅拌边加入相当于胶黏剂基础物重量8-12%的葛根氧化淀粉，继续在55-65°C下恒温反应30min ；
(6)降温至40°C出料，在已出料的反应物中加入聚硅氧烷表面活性剂2.5 4. 0重量份，并搅拌均勻；
(7)喷雾干燥控制进口温度165°C 215°C，出口温度75°C 100°C，干燥后即得氧化葛根淀粉胶黏备剂粉。步骤(2)中加入第一批尿素的方法是将140重量份尿素投入尿素溶解罐中，直接通入蒸汽融化，温度控制在75°C 85°C，并在20min 30min内滴入反应釜中。所述葛根氧化淀粉由下列步骤制成
(1)氧化液的制备将1.2L工业级双氧水、2. 2L30%质量浓度的氢氧化钠水溶液、50g硼砂加入氧化液配料池中，定容至33L，搅拌均勻后泵入氧化液高位计量槽中待用；
(2)葛根氧化淀粉的制备将66kg葛根淀粉加入固液混合器中，搅拌下将氧化液放入液体分布管中，均勻喷洒至葛根淀粉上，经充分搅拌后移入保温槽内，65°C恒温反应2. 0 2. 5h，出料、冷却、过筛，即得到粉状葛根氧化淀粉。本发明是在脲醛胶黏剂生产过程中添加氧化葛根淀粉，促使脲醛胶黏剂改性，既可以有效降低脲醛胶黏剂中游离甲醛含量，又可大大增加胶黏剂的黏接强度。葛根氧化淀粉是优良的粘合剂，加入量相当于胶黏剂基础物重量10%时胶黏剂的粘接强度最大，达到3. 80MPa，游离甲醛含量在0. 4%左右。继续增加用量，游离甲醛可降至 0.洲以下，但黏接强度有所下降。同时葛根氧化淀粉也起到填料剂的作用，由于料液中固形物的增加，反应结束后的料液不需经真空浓缩就可直接进行喷雾干燥，既节约了蒸汽的消耗，也减少了甲醛对环境的污染。葛根淀粉被氧化时，其结构中部分葡萄糖单元中C6上的羟基转化为醛基，而醛基与胶黏剂中的羟基在固化剂和加热条件下形成半缩醛及缩醛。从而在固化时形成具有氧化淀粉链参与的交联体结构，有效阻止了渗透作用的进行，改善了胶黏剂的性能，有效的增加了胶黏剂的黏接强度、耐水性及稳定性。葛根系豆科藤本植物，对气候、土壤的适应性强，耐干旱、耐贫瘠、耐盐碱，生长速度快。葛根淀粉颗粒粒径范围4. 4 22. 0 μ m，结晶结构C型，偏光十字交叉与颗粒中心，多垂直交叉，氧化后的葛根淀粉黏接度强。葛根淀粉来源广，价格低廉。采用该技术生产的氧化葛根淀粉胶黏剂尤其适用于水产用粘合预混合饲料的制造。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式一、葛根氧化淀粉制备
1、氧化液的制备将1. 2L工业级双氧水、2. 2L氢氧化钠水溶液(30%)、50g硼砂加入氧化液配料池中，定容至33L，搅拌均勻后泵入氧化液高位计量槽中待用。2、葛根氧化淀粉的制备将66 kg葛根淀粉加入固液混合器中，搅拌下将氧化液放入液体分布管中，均勻喷洒至葛根淀粉上，经充分搅拌后移入保温槽内，65°C恒温反应 2. 0 2. 5h，出料、冷却、过筛，即得到粉状葛根氧化淀粉。二、胶黏剂的制备
1、将460 kg甲醛水溶液(含量37%)加入1000L搪瓷反应釜中，开动搅拌， 加入碱性催化剂六亚甲基四胺6. 0 8. 2 kg和三乙醇胺4. 8 6. 8 kg，用10% 20% 的氢氧化钠水溶液调节PH值为5. 5 6. 5，并升温至65°C 85 °C。(2)加入第一批尿素140 kg (将140 kg尿素投入尿素溶解罐中，直接通入蒸汽融化， 温度控制在75°C 85°C，并在20min 30min内缓缓滴入反应釜中)，控制90°C 95°C之间，保温30min 40min。(3)用85%甲酸调节PH为5. 2 5. 5，并加入第二批100 kg尿素，控制温度90°C 95°C之间，反应至终点。(4)用10% 20%氢氧化钠溶液调节反应液PH为6. 5 7. 5，终止反应。(5)将反应釜用夹套冷却至60°C，边搅拌边加入葛根氧化淀粉，继续在60°C下恒温反应30min。(6)降温至40°C左右出料，在已出料的反应物中加入聚硅氧烷表面活性剂2. 5 4. 0 kg，并搅拌均勻。
(7)喷雾干燥控制进口温度165°C 215°C，出口温度75°C 100°C，干燥后即得氧化葛根淀粉胶黏备剂粉。
权利要求
1.一种氧化葛根淀粉胶黏剂的制备方法，其特征是包括下列步骤(1)将质量浓度37%的430-490重量份的甲醛水溶液加入反应釜中，搅拌，加入碱性催化剂六亚甲基四胺6. 0 8. 2重量份和三乙醇胺4. 8 6. 8重量份，用质量浓度10% 20% 的氢氧化钠水溶液调节PH值为5. 5 6. 5，并升温至65°C 85 °C ；(2)加入第一批尿素140重量份，控制温度在90°C 95°C之间，保温30min 40min；(3)用85%质量浓度的甲酸调节PH为5.2 5. 5，并加入第二批90-110重量份尿素， 控制温度在90°C 95°C之间，反应至终点；(4)用质量浓度10% 20%的氢氧化钠溶液调节反应液PH为6.5 7. 5，终止反应，得胶黏剂基础物；(5)将反应釜用夹套冷却至55-65°C，边搅拌边加入相当于胶黏剂基础物重量8-12%的葛根氧化淀粉，继续在55-65°C下恒温反应30min ；(6)降温至40°C出料，在已出料的反应物中加入聚硅氧烷表面活性剂2.5 4. 0重量份，并搅拌均勻；(7)喷雾干燥控制进口温度165°C 215°C，出口温度75°C 100°C，干燥后即得氧化葛根淀粉胶黏备剂粉。
2.根据权利要求1所述的氧化葛根淀粉胶黏剂的制备方法，其特征是步骤(2)中加入第一批尿素的方法是将140重量份尿素投入尿素溶解罐中，直接通入蒸汽融化，温度控制在75°C 85°C，并在20min 30min内滴入反应釜中。
3.根据权利要求1或2所述的氧化葛根淀粉胶黏剂的制备方法，其特征是所述葛根氧化淀粉由下列步骤制成(1)氧化液的制备将1.2L工业级双氧水、2. 2L30%质量浓度的氢氧化钠水溶液、50g硼砂加入氧化液配料池中，定容至33L，搅拌均勻后泵入氧化液高位计量槽中待用；(2)葛根氧化淀粉的制备将66kg葛根淀粉加入固液混合器中，搅拌下将氧化液放入液体分布管中，均勻喷洒至葛根淀粉上，经充分搅拌后移入保温槽内，65°C恒温反应2. 0 2. 5h，出料、冷却、过筛，即得到粉状葛根氧化淀粉。
全文摘要
本发明公开了一种氧化葛根淀粉胶黏剂的制备方法，在脲醛胶黏剂生产过程中添加氧化葛根淀粉，促使脲醛胶黏剂改性，既可以有效降低脲醛胶黏剂中游离甲醛含量，又可大大增加胶黏剂的黏接强度。
文档编号A23K1/00GK102250572SQ20111016381
公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月17日 优先权日2011年6月17日
发明者张忠来, 徐冰白, 施兵, 朱菊芬, 沈敏祥, 沈春梅, 陈剑慧, 韩勤更 申请人:江苏赛奥生化有限公司