专利名称：一种富硒控释氮肥的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种控制养分释放的富硒氮肥及其制备方法，属于控释肥料生产和应用技术领域。
背景技术：
硒是人类必需的营养元素，它具有抗衰老、抗氧化、增强免疫力等多种功能。缺硒易引起人类多种疾病。我国是国际公认的缺硒大国，70%以上的地区土壤处于缺硒、低硒状态，人群缺硒较为普遍。通过作物生产将硒有机化、提高农产品的含硒量是解决缺硒地区居民饮食结构中硒摄入量不足的有效措施，也是从源头调控硒营养和预防硒缺乏的根本出路。施肥是提高农作物产品中硒含量的重要措施。研究表明，给作物施用硒肥能明显 增加产品中硒的含量。目前硒肥品种主要包括叶面肥和富硒复混肥，施肥方法有叶面喷施、浸种、拌种、土壤施用等。叶面喷施硒肥具有吸收快、利用率高、效果明显等优点，但是硒的有效期短，需要多次喷施才能有好的效果，这极大地增加劳动成本；浸种、拌种只对作物前期硒的含量有增加作用，但对后期产品影响不明显；土壤施硒不管是单独硒肥还是将硒加入到复混肥料中，由于施用量太少，一般每公顷施硒酸盐50克以下，亚硒酸盐100克左右，施入土壤后，受土壤中多种成分的影响，如土壤中氧化铁、胡敏酸等离子与硒酸根离子结合，使其失去活性，降低对作物的有效性。CN102515944A (CN201110400255. 3)公开了一种固体包膜缓释硒肥，它包括含硒肥芯和包裹在含硒肥芯外侧的包膜。该缓释硒肥减少了有效态硒在土壤中被其他矿物吸附或共沉淀的固定作用，可较稳定的供应植物吸收利用。但是该肥料也存在不足，一是由于使用量少，容易施肥不匀；二是硒素营养包裹在膜的内部，在土壤水分不足时释放困难。控释肥具有养分释放符合作物吸收要求，肥料利用率高，施肥次数减少，省工省力等诸多优点，代表肥料品种的发展方向。控释肥的关键是通过选用合适的包膜材料，尽量在不改变包膜工艺、不增加包膜成本的情况下补充硒素营养；生产富硒控释氮肥，不仅氮素具有控释效果，而且使土壤对硒素营养的固定作用减少，延长肥效。目前未见有关富硒控释氮肥的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种富硒控释氮肥的制备方法，所得富硒控释氮肥容易施肥均匀且能满足不同生长期作物对养分的需求。本发明的技术方案如下一种富硒控释氮肥的制备方法，步骤如下( I)制备含硒黄腐酸钾包膜尿素按黄腐酸钾硒酸钠=100 O. 15 O. 20的质量比，取黄腐酸钾和硒酸钠，先将硒酸钠用9(Tl00倍重量的水溶解，喷于黄腐酸钾上，边喷边搅拌均匀，室温下放置4 8小时，60° C 80° C烘干，得含硒黄腐酸钾；按双酚A :三乙烯四胺=1 O. 11 O. 14的质量比，取双酚A与三乙烯四胺，混合均匀，制得粘结剂；取粒径2 3毫米的颗粒尿素为核心肥料，在转鼓中预热至60° C 70° C，把制得的粘结剂喷淋到转动的尿素颗粒上，粘结剂的量占核心肥料尿素的质量比是O. 4wt%,再喷撒一层制备的含硒黄腐酸钾，含硒黄腐酸钾的量占核心肥料尿素的质量比是2. 0wt%,得含硒黄腐酸钾包膜尿素I ;另取粒径2 3毫米的颗粒尿素为核心肥料，在转鼓中预热至60° C 70° C，把制得的粘结剂喷淋到转动的尿素颗粒上，粘结剂的量占核心肥料尿素的质量比是O. 4wt%,再喷撒一层制备的含硒黄腐酸钾，含硒黄腐酸钾的量占核心肥料尿素的质量比是2. 0wt%,固化后重复此过程I次，得含硒黄腐酸钾包膜尿素II ; 另取粒径2 3毫米的颗粒尿素为核心肥料，在转鼓中预热至60° C 70° C，把制得的粘结剂喷淋到转动的尿素颗粒上，粘结剂的量占核心肥料尿素的质量比是O. 4wt%,再喷撒一层制备的含硒黄腐酸钾，含硒黄腐酸钾的量占核心肥料尿素的质量比是2. 0wt%,固化后重复此过程2次，得含硒黄腐酸钾包膜尿素III。(2)复配按质量比I : (I 3) (O. 5 3)，将步骤(I)制备的含硒黄腐酸钾包膜尿素
I、含硒黄腐酸钾包膜尿素II、含硒黄腐酸钾包膜尿素III三种含硒黄腐酸钾包膜尿素进行复配，即得本发明富硒控释氮肥。所述的黄腐酸钾是一种纯天然矿物质活性钾元素肥，由黄腐酸与氧化钾反应制得，市场有售。本发明方法所用的原料均可通过市场购得。根据本发明，优选的步骤(I)所述黄腐酸钾和硒酸钠的质量比为100 0.18。步骤(I)中硒酸钠用100倍重量的水溶解。步骤(I)中双酚A与三乙烯四胺的质量比是I : 0.12。步骤(I)中核心肥料,在转鼓中预热至65° C。根据本发明，优选的A.步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II 含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I I O. 5质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期2 3个月的作物施用。B.步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II 含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I 2 I质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期3 4个月的作物施用。C.步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II 含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I 2 2质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期4 5个月的作物施用。D.步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II 含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I 3 2质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期5 6个月的作物施用。E.步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II 含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I 2 3质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期6 7个月的作物施用。F.步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II 含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I 3 3质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期7 8个月的作物施用。本发明富硒控释氮肥的应用，采用如下列之一的方法i .与磷、钾肥配合施用；或者，ii .单独施用；或者，
Iii .作为原料，与其它肥料如磷酸二铵、氯化钾或硫酸钾等混合生产复混型控释肥。施肥方法是，在作物播种翻地前，均匀撒施于土壤表面，然后翻耕入土。本发明富硒控释氮肥用量，折合成纯氮每亩施用8 20公斤。本发明的技术特点一是将作物吸收量极少的硒元素与黄腐酸钾混合，使其施用更均匀，有效性更高；二是将硒肥施用与控释氮肥生产相结合，在不改变包膜工艺、不增加包膜成本的情况下补充硒素营养；三是将不同包膜量的含硒黄腐酸钾包膜尿素进行复配，满足不同作物的养分需求。经过试验，取得了良好的效果，显著提高作物产量及产品硒含量。本发明的优良效果I.硒素营养施用均匀作物对硒的吸收量很少，所以硒肥的施用量也不多，否则还易产生毒害。少量的硒施入土壤很难均匀。本发明将硒加入包膜剂中，起到了很好的分散作用，使施肥更加均匀，明显提高了施用效果。2.不增加生产成本本发明富硒控释氮肥与控释肥生产结合，不改变包膜工艺、不增加生产成本。3.硒素营养有效性好硒元素直接施入土壤，易与土壤中的游离铁、铝及土壤腐殖质等结合，失去肥效。本发明将其加入黄腐酸钾中，避免了与土壤直接接触，同时硒与黄腐酸结合后其肥效明显提闻。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中的原料用量份数均为质量份。黄腐酸钾，山东青州东阳化工有限公司产。双酚A、三乙烯四胺，江苏三木化工股份有限公司有售。实施例I :富硒控释氮肥的制备方法，步骤如下( I)制备含硒黄腐酸钾包膜尿素取硒酸钠O. 15公斤溶解于15公斤水中，将该溶液喷于100公斤黄腐酸钾上，边喷边搅拌均匀，室温下放置5小时，65° C条件下烘干，得含硒黄腐酸钾，备用；
取双酚A 10公斤，三乙烯四胺I. 2公斤，将两者混合均匀，得粘结剂；取粒径2 3毫米的颗粒尿素100公斤放入转鼓中预热至65° C，把制得的粘结剂O. 4公斤喷淋到转动的尿素颗粒上，再喷撒制备的含硒黄腐酸钾2. O公斤，得含硒黄腐酸钾包膜尿素I ;另取粒径2 3毫米的颗粒尿素100公斤放入转鼓中预热至65° C，把制得的粘结剂O. 4公斤喷淋到转动的尿素颗粒上，再喷撒制备的含硒黄腐酸钾2. O公斤，固化后重复此过程I次，得含硒黄腐酸钾包膜尿素II ；另取粒径2 3毫米的颗粒尿素100公斤放入转鼓中预热至65° C，把制得的粘结剂O. 4公斤喷淋到转动的尿素颗粒上，再喷撒制备的含硒黄腐酸钾2. O公斤，固化后重复此过程2次，得含硒黄腐酸钾包膜尿素III。(2)复配
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按质量比1:1:0. 5将步骤(I)制备的含硒黄腐酸钾包膜尿素I、含硒黄腐酸钾包膜尿素II、含硒黄腐酸钾包膜尿素III三种含硒黄腐酸钾包膜尿素进行复配，即得富硒控释氮肥。该肥料适合生育期2 3个月的作物使用。实施例2 ( I)制备含硒黄腐酸钾包膜尿素取硒酸钠O. 17公斤溶解于17公斤水中，将该溶液喷于100公斤黄腐酸钾上，边喷边搅拌均匀，室温下放置8小时，65° C条件下烘干，得含硒黄腐酸钾，备用；取双酚A 10公斤，三乙烯四胺I. 4公斤，将两者混合均匀，得粘结剂；含硒黄腐酸钾包膜尿素I，含硒黄腐酸钾包膜尿素II，含硒黄腐酸钾包膜尿素III的制备同实施例I。(2)复配按质量比I : 2 : 1，将步骤(I)制备的含硒黄腐酸钾包膜尿素I、含硒黄腐酸钾包膜尿素II、含硒黄腐酸钾包膜尿素III三种含硒黄腐酸钾包膜尿素进行复配即得富硒控释氮肥。该肥料适合生育期3 4个月的作物使用。实施例3:( I)制备含硒黄腐酸钾包膜尿素取硒酸钠O. 20公斤溶解于20公斤水中，将该溶液喷于100公斤黄腐酸钾上，边喷边搅拌均匀，室温下放置6小时，65° C条件下烘干，得含硒黄腐酸钾，备用；取双酚A 10公斤，三乙烯四胺I. 3公斤，将两者混合均匀，得粘结剂；含硒黄腐酸钾包膜尿素I，含硒黄腐酸钾包膜尿素II，含硒黄腐酸钾包膜尿素III的制备同实施例I。(2)复配按质量比I : 2 : 2，将步骤(I)制备的含硒黄腐酸钾包膜尿素I、含硒黄腐酸钾包膜尿素II、含硒黄腐酸钾包膜尿素III三种含硒黄腐酸钾包膜尿素进行复配即得富硒控释氮肥。该肥料适合生育期4 5个月的作物使用。实施例4 ( I)制备含硒黄腐酸钾包膜尿素取硒酸钠O. 16公斤溶解于16公斤水中，将该溶液喷于100公斤黄腐酸钾上，边喷边搅拌均匀，室温下放置7小时，65° C条件下烘干，得含硒黄腐酸钾，备用；取双酚A 10公斤，三乙烯四胺I. I公斤，将两者混合均匀，得粘结剂；含硒黄腐酸钾包膜尿素I，含硒黄腐酸钾包膜尿素II，含硒黄腐酸钾包膜尿素III的制备同实施例I。(2)复配按质量比I : 3 : 2，将步骤(I)制备的含硒黄腐酸钾包膜尿素I、含硒黄腐酸钾包膜尿素II、含硒黄腐酸钾包膜尿素III三种含硒黄腐酸钾包膜尿素进行复配即得富硒控释氮肥。该肥料适合生育期5 6个月的作物使用。实施例5 ( I)制备含硒黄腐酸钾包膜尿素 取硒酸钠O. 18公斤溶解于18公斤水中，将该溶液喷于100公斤黄腐酸钾上，边喷边搅拌均匀，室温下放置4小时，65° C条件下烘干，得含硒黄腐酸钾，备用；取双酚A 10公斤，三乙烯四胺I. 2公斤，将两者混合均匀，得粘结剂；含硒黄腐酸钾包膜尿素I，含硒黄腐酸钾包膜尿素II，含硒黄腐酸钾包膜尿素III的制备同实施例I。(2)复配按质量比I : 2 : 3，将步骤⑴制备的含硒黄腐酸钾包膜尿素I、含硒黄腐酸钾包膜尿素II、含硒黄腐酸钾包膜尿素III三种含硒黄腐酸钾包膜尿素进行复配，即得富硒控释氮肥。该肥料适合生育期6 7个月的作物使用。实施例6:( I)制备含硒黄腐酸钾包膜尿素取硒酸钠O. 19公斤溶解于19公斤水中，将该溶液喷于100公斤黄腐酸钾上，边喷边搅拌均匀，室温下放置7小时，65° C条件下烘干，得含硒黄腐酸钾，备用；取双酚A 10公斤，三乙烯四胺I. 3公斤，将两者混合均匀，得粘结剂；含硒黄腐酸钾包膜尿素I，含硒黄腐酸钾包膜尿素II，含硒黄腐酸钾包膜尿素III的制备同实施例I。(2)复配按质量比I : 3 : 3，将步骤(I)制备的含硒黄腐酸钾包膜尿素I、含硒黄腐酸钾包膜尿素II、含硒黄腐酸钾包膜尿素III三种含硒黄腐酸钾包膜尿素进行复配，即得富硒控释氮肥。该肥料适合生育期7 8个月的作物使用。对比例普通尿素,含氮量46wt%。以上实施例I 6和对比例的应用效果如下一、白菜试验供试品种青研春白一号；试验地点山东省胶南市；试验时间2012年4月至2012年6月。设实施例I 一 2的富硒控释氮肥和对比例普通尿素共3个处理，每个处理小区面积30平方米。实施例I 一 2和对比例肥料用量相同，折合成纯氮每亩8公斤，配合施用氮、磷、钾三元素复合肥30公斤/亩(含氮15wt%、五氧化二磷15wt%、氧化钾15wt%)。实施例I 一 2肥料施用方法是在白菜播种前全部均匀撒施于地面，然后翻耕入土。对比例中复合肥施肥方法与实施例相同，尿素作追肥施用。其它管理措施相同。应用效果见表I。表I与对比例相比实施例1-2的应用白菜试验结果_
权利要求
1.一种富硒控释氮肥的制备方法，步骤如下 (1)制备含硒黄腐酸钾包膜尿素 按黄腐酸钾硒酸钠=100 O. 15 O. 20的质量比，取黄腐酸钾和硒酸钠，先将硒酸钠用9(Γ100倍重量的水溶解，喷于黄腐酸钾上，边喷边搅拌均匀，室温下放置4 8小时，60° C 80° C烘干，得含硒黄腐酸钾； 按双酚A :三乙烯四胺=1 O. 11 O. 14的质量比，取双酚A与三乙烯四胺，混合均匀，制得粘结剂； 取粒径2 3毫米的颗粒尿素为核心肥料，在转鼓中预热至60° C 70° C，把制得的粘结剂喷淋到转动的尿素颗粒上，粘结剂的量占核心肥料尿素的质量比是O. 4wt%，再喷撒一层制备的含硒黄腐酸钾，含硒黄腐酸钾的量占核心肥料尿素的质量比是2. 0wt%，得含硒黄腐酸钾包膜尿素I ; 另取粒径2 3毫米的颗粒尿素为核心肥料，在转鼓中预热至60° C 70° C，把制得的粘结剂喷淋到转动的尿素颗粒上，粘结剂的量占核心肥料尿素的质量比是O. 4wt%,再喷撒一层制备的含硒黄腐酸钾，含硒黄腐酸钾的量占核心肥料尿素的质量比是2. 0wt%，固化后重复此过程I次，得含硒黄腐酸钾包膜尿素II ； 另取粒径2 3毫米的颗粒尿素为核心肥料，在转鼓中预热至60° C 70° C，把制得的粘结剂喷淋到转动的尿素颗粒上，粘结剂的量占核心肥料尿素的质量比是O. 4wt%。再喷撒一层制备的含硒黄腐酸钾，含硒黄腐酸钾的量占核心肥料尿素的质量比是2. 0wt%，固化后重复此过程2次，得含硒黄腐酸钾包膜尿素III ； (2)复配 按质量比I : (I 3) (O. 5 3)，将步骤(I)制备的含硒黄腐酸钾包膜尿素I、含硒黄腐酸钾包膜尿素II、含硒黄腐酸钾包膜尿素III三种含硒黄腐酸钾包膜尿素进行复配，即得本发明富硒控释氮肥。
2.如权利要求I所述的富硒控释氮肥的制备方法，其特征在于步骤(I)所述黄腐酸钾和硒酸钠的质量比为100 O. 18 ;步骤(I)中硒酸钠用100倍重量的水溶解。
3.如权利要求I所述的富硒控释氮肥的制备方法，其特征在于步骤(I)中双酚A与三乙烯四胺的质量比是I : O. 12。
4.如权利要求I所述的富硒控释氮肥的制备方法，其特征在于步骤(I)中核心肥料，在转鼓中预热至65° C。
5.如权利要求I所述的富硒控释氮肥的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II :含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I : I : 0.5质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期2 3个月的作物施用。
6.如权利要求I所述的富硒控释氮肥的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II :含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I : 2 : I质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期3 4个月的作物施用。
7.如权利要求I所述的富硒控释氮肥的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II :含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I : 2 : 2质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期4 5个月的作物施用。
8.如权利要求I所述的富硒控释氮肥的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II :含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I : 3 : 2质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期5 6个月的作物施用。
9.如权利要求I所述的富硒控释氮肥的制备方法，其特征在于.步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II :含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I 2 3质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期6 7个月的作物施用。
10.如权利要求I所述的富硒控释氮肥的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将含硒黄腐酸钾包膜尿素I :含硒黄腐酸钾包膜尿素II :含硒黄腐酸钾包膜尿素III=I 3 3质量比进行复配，所得富硒控释氮肥适于生育期7 8个月的作物施用。
全文摘要
本发明提供一种富硒控释氮肥的制备方法。该方法步骤为(1)将硒元素与黄腐酸钾混合，将所得的含硒黄腐酸钾喷撒粘结到核心肥尿素颗粒上，制得三种不同含硒黄腐酸钾包膜量的包膜尿素；(2)按比例将三种不同包膜量的含硒黄腐酸钾包膜尿素进行复配，满足不同作物的养分需求。本发明的富硒控释氮肥将硒肥施用与控释氮肥生产相结合，在不改变包膜工艺情况下补充硒素营养；肥料养分利用率高，显著提高作物产量及农产品硒含量。
文档编号C05G3/00GK102887788SQ20121039026
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者解玉洪, 马钦波, 吴青伟 申请人:菏泽金正大生态工程有限公司