专利名称：一种灭草松钠盐粉剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及化工产品制备方法技术领域，具体属于一种灭草松钠盐粉剂的制备方法。
背景技术：
灭草松是一种广泛使用的低毒除草剂，其作用方式、机理主要以灭草松钠盐实现触杀型具选择性的苗后除草，用于苗期茎叶处理，通过叶片接触而起作用。旱田使用，先通过叶面渗透传导到叶绿体内抑制光合作用。水田使用，既能通过叶面渗透又能通过根部吸收，传导到茎叶，强烈阻碍杂草光合作用和水分代谢，造成营养饥饿，使生理机能失调而致死。有效成分在耐性作物体内向活性弱的糖轭合物代谢而解毒，对作物安全。施药后8 16周灭草松在土壤中可被微生物分解。可用于水稻、大豆、花生、小麦等作物，在我国的农业结构中起到了巨大作用。传统使用是先产出灭草松原药，再将原药制成水剂，这种方法产生大量酸性污水,并耗费酸碱水,不利于生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供了一种灭草松钠盐粉剂的制备方法，克服了现有技术的不足，方法方便实用，节约成本、可大规模生产灭草松钠盐粉剂的制备方法。本发明采用的技术方案如下一种灭草松钠盐粉剂的制备方法，以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成等反应，第一步，将闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取爸加适量水，缓慢加碱调节PH = 8 9时,停止加碱,搅拌半小时复测PH = 8 9，停搅拌静置；第二步，待第一步溶液静置分层取上层水相物料备入浓缩釜，取样测水相灭草松含量，根据水相灭草松含量进行计算浓缩，浓缩后水相灭草松含量> 48%达到要求；第三步，浓缩结束，物料过至降温釜，搅拌快速通盐水降温至9-ll°C，经板框过虑至结晶釜，过完吹干板框。第四步，结晶釜开启夹套盐水降温，前期2 3小时需缓慢降温至(TC左右，后期盐水阀门全开，待温度降至-5°C左右时，观察釜内是否有固体析出，直到有固体析出后减小降温速度，搅拌30分钟，确认有大量物料析出；第五步，析出物料放入离心机直接甩干，甩干后灭草松钠盐经闪蒸烘干，第一次常温闪蒸，第二次控制温度50 60°C闪蒸并加入灭草松固体助剂，第三次温度控制100 110°C闪蒸得成品灭草松钠盐；第六步，将蒸得到的灭草松钠盐包装，大包装，大面积使用或水溶膜小包装直接使用。与已有技术相比，本发明的有益效果如下本发明制备方法，可以得到能加水直接使用的灭草松钠盐粉剂。这种灭草松钠盐粉剂与灭草松水剂相比，因为是使用时加水，所以在运输成本上有很大优势。
具体实施例方式一种灭草松钠盐粉剂的制 备方法，以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成等反应，第一步，将闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取爸加适量水，缓慢加碱调节PH = 8 9时,停止加碱,搅拌半小时复测PH = 8 9，停搅拌静置；第二步，待第一步溶液静置分层取上层水相物料备入浓缩釜，取样测水相灭草松含量，根据水相灭草松含量进行计算浓缩，浓缩后水相灭草松含量> 48%达到要求；第三步，浓缩结束，物料过至降温釜，搅拌快速通盐水降温至9-ll°C，经板框过虑至结晶釜，过完吹干板框。第四步，结晶釜开启夹套盐水降温，前期2 3小时需缓慢降温至(TC左右，后期盐水阀门全开，待温度降至-5°C左右时，观察釜内是否有固体析出，直到有固体析出后减小降温速度，搅拌30分钟，确认有大量物料析出；第五步，析出物料放入离心机直接甩干，甩干后灭草松钠盐经闪蒸烘干，第一次常温闪蒸，第二次控制温度50 60°C闪蒸并加入灭草松固体助剂，第三次温度控制100 110°C闪蒸得成品灭草松钠盐；第六步，将蒸得到的灭草松钠盐包装，大包装，大面积使用或水溶膜小包装直接使用。现以将闭环合成后有机相，水洗结束，将有机相备入提取釜加适量水，缓慢加碱调节PH = 8 9时，停止加碱，搅拌半小时复测PH = 8 9，停搅拌静置；取提取分层后水相300g (含量20% )倒入250ml烧瓶中浓缩后得到120g水相，将其快速降温9_11°C，并抽滤得到滤液。缓慢降温_5°C并产生大量固体，抽滤得到灭草松钠盐粗品，最后烘晾干，按比例加入固态助剂研磨均匀即可得到灭草松钠盐粉剂。
权利要求
1.一种灭草松钠盐粉剂的制备方法，其特征在于以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成反应，第一步，将闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取釜加适量水，缓慢加碱调节PH值； 第二步，待第一步溶液静置分层取上层水相物料备入浓缩釜，取样测水相灭草松含量，根据水相灭草松含量进行计算浓缩，浓缩后水相灭草松含量> 48%达到要求； 第三步，浓缩结束，物料过至降温釜，搅拌快速通盐水降温，经板框过虑至结晶釜，过完吹干板框； 第四步，结晶釜开启夹套盐水降温，前期2 3小时需缓慢降温至(TC左右，后期盐水阀门全开，待温度降至-5°C左右时，观察釜内是否有固体析出，直到有固体析出后减小降温速度，搅拌30分钟，确认有大量物料析出； 第五步，析出物料放入离心机直接甩干，甩干后灭草松钠盐经闪蒸烘干，得到品灭草松钠盐； 第六步，将蒸得到的灭草松钠盐包装，大包装，大面积使用或水溶膜小包装直接使用。
2.根据权利要求I所述的一种灭草松钠盐粉剂的制备方法，其特征在于所述的第一步加碱调节PH = 8 9。
3.根据权利要求I所述的一种灭草松钠盐粉剂的制备方法，其特征在于所述的第三步降温温度至9-11 °C。
4.根据权利要求I所述的一种灭草松钠盐粉剂的制备方法，其特征在于所述的第五步闪蒸烘干，要经过三次闪蒸，第一次常温闪蒸，第二次控制温度50 60°C闪蒸并加入灭草松固体助剂，第三次温度控制100 110°C闪蒸。
全文摘要
本发明公开了灭草松钠盐粉剂制备方法，主要涉及的是化工产品制备方法。其所要解决的技术问题是提供一种方便实用，节约成本、可大规模生产灭草松钠盐粉剂的制备方法。以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成等反应，再在水洗、碱水萃取、浓缩、降温、结晶以及干燥包装得到可直接使用的灭草松钠盐粉剂。本制备方法主要工艺原理简单；省去反复环节，节约成本；产品包装后使用者可直接使用，简洁方便环保。
文档编号A01P13/00GK102924404SQ20121047697
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月21日 优先权日2012年11月21日
发明者王龙, 余招敏, 鲍恩付 申请人:合肥星宇化学有限责任公司