专利名称：一种含有呋虫胺和杀虫环的杀虫组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及农药复配技术领域，特别是涉及一种含有呋虫胺和杀虫环的杀虫组合物。
背景技术：
呋虫胺(dinotefuran)为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂。其与现有的烟碱类杀虫剂的化学结构可谓大相径庭，它的四氢呋喃基取代了以前的氯代吡啶基、氯代噻唑基，并不含卤族元素。同时，在性能方面也与烟碱有所不同，故而，目前人们将其称为“呋喃烟碱”。该药剂具有触杀、胃毒、和根部内吸性强、速效高、持效期长、杀虫谱广等特点，且对哺乳动物，鸟类等十分安全，对作物无药害。杀虫环(虫唆烷)是瑞士 Sand此公司研制成功的新型结构杀虫剂。杀虫环为选 择性杀虫剂，具有胃毒、触杀、内吸作用，对人畜鸟类等使用安全，对环境影响小，使用后在自然界容易分解，不存在残留毒性。化学名为N，N-二甲基-1，2，3-三硫杂环己-5-胺及其
草酸盐。在农业生产的实际过程中，施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段，但通过化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。而且长期连续高剂量地施用单一的化学杀虫剂，容易造成药剂的残留、环境污染等一系列问题。合理的化学杀虫剂复配或混配具有扩大杀虫谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀虫剂复配或混配是解决上述问题的最为有效的方法之一。我们在室内筛选和田间试验的基础上，筛选出呋虫胺和杀虫环进行复配，具有明显的增效作用。且关于呋虫胺和杀虫环的复配的杀虫组合物及应用目前尚无人报道过。
发明内容
基于以上情况，本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀虫组合物。对防治水稻害虫的褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽象、星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟，二化螟、稻蝗类；以及水果和蔬菜的蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇等害虫有较高活性。
本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的
一种含有呋虫胺和杀虫环的杀虫组合物，该杀虫组合物中的有效成分为呋虫胺和杀虫环二元复配，其余为辅助成分。其中所述杀虫组合物中有效成分呋虫胺和杀虫环的质量比为1:9，2:8，3:7，4:6，5:5。所述的本发明杀虫组合物经毒力测定实验验证，，呋虫胺和杀虫环的质量比为1:9，2:8，3:7，4:6，5:5果较好。所述的本发明杀虫组合物可以配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。其中有效成分呋虫胺和杀虫环在制剂中的总质量占整个制剂质量的1% -80%，其中占5% -50%时，毒性和残留达到较好的平衡，成本也较低。
本发明所述杀虫和组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下
所述的杀虫组合物为乳油制剂，组分的质量份数为
呋虫胺I 80份
杀虫环I 70份
常规乳化剂10 30份 常规溶剂20 50份
常规增效剂I 5份。该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分呋虫胺和杀虫环加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的乳油制剂。所述的杀虫组合物为悬浮剂，组分的质量份数为
呋虫胺I 80份
杀虫环I 70份
分散剂5 20份
防冻剂I 5份
增稠剂O. I 2份
消泡剂O. I O. 8份
促渗剂O 10份
pH值调节剂 O. I 5份 水余量。该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分呋虫胺和杀虫环，在磨球机中磨球2 3小时，使粒直径均在5mm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。所述的杀虫组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为
呋虫胺I 80份
杀虫环I 50份
分散剂3 10份
湿润剂I 5份
填料余量。该可湿性粉剂的具体生产步骤为按上述配方将有效成分呋虫胺和杀虫环以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。所述的杀虫组合物为水分散粒剂，组分的质量份数为
呋虫胺I 80份
杀虫环I 50份
分散剂3 10份
湿润剂I 10份
崩解剂I 5份
填料余量。
该水分散粒剂的具体生产步骤为按上述配方将有效成分呋虫胺和杀虫环和分散齐 、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。所述的溶剂为二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，异丙醇，松节油，溶剂油，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合物。所述的分散剂选自聚羧酸盐，木质素磺酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪 胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钙，拉开粉BX，湿润渗透剂F，烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐，皂角粉，蚕沙，无患子粉中的一种或多种。所述的崩解剂选自膨润土，尿素，硫酸铵，氯化铝，柠檬酸，丁二酸，碳酸氢钠中的一种或多种。所述的增稠剂选自黄原胶，羧甲基纤维素，羧乙基纤维素，甲基纤维素，硅酸铝镁，聚乙烯醇中一种或多种。所述的稳定剂选自柠檬酸钠，间苯二酚中的一种。所述的防冻剂选自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一种或多种。所述的消泡剂选自硅油，硅酮类化合物，C10-20饱和脂肪酸类化合物，C8-10脂肪醇的一种或多种。所述的填料选自高岭土，硅藻土，膨润土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，轻质碳酸钙中的一种或多种。本发明杀虫组合物中有效成分呋虫胺和杀虫环按一定比例复配具有明显的增效作用，可以减少有效成分用量，延缓害虫抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本，可用于抗性害虫的治理。对防治水稻害虫的褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽象、星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟，二化螟、稻蝗类；以及水果和蔬菜的蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇等害虫有较高活性。本发明杀虫组合物速效性和持效性兼顾，并且相比化学类农药，残留低，易分解，更加环保。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些例子。本发明采用室内生物测定和田间试验相结合的方法。如无特别说明，以下提及的比例(包括百分比)都是质量份数比。实施例呋虫胺和杀虫环不同配比联合毒力实验
I.I供试药剂95%的呋虫胺原药，97%的杀虫环原药，上述原药均由青岛海利尔药业有限公司研发部提供。I. 2试验靶标
水稻稻飞虱室内用盆装稻芽苗连续饲养10代的稻飞虱3龄幼虫，温度27-29度，相对湿度50%左右，光照周期14/10h (L/D)。I. 3实验步骤
I.3. I药剂配制
先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的两原药配成5个不同配比，再用丙酮将各处理分别稀释成5个浓度梯度待用，5个呋虫胺和杀虫环不同配比有效成分之比分别为 1:9,2:8,3:7,4:6,5:5οI. 3. 2药剂处理
采用ΝΥ/Τ1 154. 1-2006推荐的点滴法进行测定。将微量点滴器用溶剂清洗，调节点滴器至备用状态。用毛笔选取整齐一致的试虫用CO2轻度麻痹后置于9cm培养皿中，接着用微量点滴器将药剂逐头滴到虫体的腹部，每头点滴药液O. 1L，以点滴O. IL含有的相应丙酮的处理为对照，将点滴后的试虫移至(28±2) °C,相对湿度75%的培养皿中正常培养。每处理4次重复，每重复20头试虫。I. 4调查时间
处理后24h调查试虫死亡情况(判断试虫死亡标准是以针轻刺无自主反应)，记录总虫数和死虫数。I. 5数据统计与分析
根据调查统计，计算各处理的校正死亡率。并参照NY/T1 154. 7-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。若对照死亡率〈5%，不校正，对照死亡率在5%-20%之间，按公式2进行校正，对照死亡率>20%，试验需重做。以药剂浓度(mg/L)的对数值为自变量X，以校正死亡率的几率值为因变量y，分别建立毒力回归方程式，采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC5tl按照孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC，计算公式如下(以呋虫胺为标准药剂，其毒力指数为100)
杀虫环的毒力指数(TI)=呋虫胺的LC5tl/杀虫环的LC5tlX 100 M的真实毒力指数(ATI)=呋虫胺的LC5Q/M的LC5tlX 100 M的理论毒力指数(TTI)=呋虫胺的TIXP呋虫胺+杀虫环的TIXP杀虫环 M的共毒系数(CTC) =M的AT I/M的TTI X 100 式中
M为呋虫胺和杀虫环不同配比的混合物 P杀虫环为杀虫环在混剂中所占的比例 P呋虫胺为呋虫胺在混剂中所占的比例。2. I毒力测定结果
表I呋虫胺、杀虫环对稻飞虱的室内测定结果
权利要求
1.一种含有呋虫胺和杀虫环的杀虫组合物，其特征在于该杀虫组合物的有效成分为呋虫胺和杀虫环二元复配，其余为辅助成分；其中有效成分呋虫胺和杀虫环的质量比为1:9，2:8，3:7，4:6，5:5。
2.根据权利要求I所述的杀虫组合物，其特征在于呋虫胺和杀虫环在制剂中的总重量占整个制剂质量的1% 80%。
3.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于呋虫胺和杀虫环在制剂中的总重量占整个制剂质量的5% 50%。
4.根据权利要求I或2或3所述的杀虫组合物，其特征在于该杀虫组合物可以配制成的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。
全文摘要
本发明涉及一种含有呋虫胺和杀虫环的杀虫组合物，其有效成分为呋虫胺和杀虫环。其中呋虫胺和杀虫环的质量比为1:9，2:8，3:7，4:6，5:5，制剂中有效成分呋虫胺与杀虫环的总质量占整个制剂总质量的1％-80％，其余为农药中允许使用和接受的辅助成分，本发明所述杀虫组合物可以制成的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。以呋虫胺和杀虫环为有效成分按一定比例复配的杀虫组合物具有明显增效和持续防范作用，并扩大杀虫谱，对防治水稻害虫的褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽象、星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟，二化螟、稻蝗类；以及水果和蔬菜的蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇等害虫有较高活性。
文档编号A01N51/00GK102972429SQ20121056521
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月24日 优先权日2012年12月24日
发明者葛尧伦, 韩先正, 葛大鹏 申请人:海利尔药业集团股份有限公司