制备4-氨基-5-氟-3-卤代-6-(取代的)吡啶-2-甲酸酯的方法
【专利摘要】本发明涉及通过包括氟交换、胺化、卤素交换、卤化和过渡金属辅助偶联的一系列步骤，由4,5,6-三氯吡啶-2-甲酸酯便利地制备4-氨基-5-氟-3-卤代-6-(取代的)吡啶-2-甲酸酯。
【专利说明】制备4-氨基-5-氟-3-南代-6-(取代的)吡啶-2-甲酸
酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及制备4-氨基-5-氟-3-卤代-6-(取代的)吡啶-2-甲酸酯的方法。更具体地，本发明涉及制备4-氨基-5-氟-3-卤代-6-(取代的)吡啶-2-甲酸酯的方法，其中所述5-氟取代基通过在操作方案早期的卤素交换引入。
【背景技术】
[0002]美国专利6，297，197B1特别地描述了某些6_(烷氧基或者芳基氧基)_4_氨基-3-氯-5-氟吡啶-2-甲酸酯化合物和它们作为杀虫剂的用途等。美国专利6，784，137B2和7，314，849B2特别地描述了某些6-(芳基)-4-氨基-3-氯-5-氟吡啶-2-甲酸酯化合物和它们作为杀虫剂的用途等。美国专利7，432，227B2特别地描述了某些6_(烷基)_4_氨基-3-氯-5-氟吡啶-2-甲酸酯化合物和它们作为杀虫剂的用途等。这些专利中的每个描述了通过用1-(氯甲基)-4-氟-1，4-二氮鎗二环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸盐)氟化相应的5-未取代的卩比唳而制备4-氨基-3-氯-5-氟卩比唳-2-甲酸酯起始物质。有利的是制备4-氨基-5-氟-3-卤代-6-(取代的)吡啶-2-甲酸酯，而不必依靠用昂贵的氟化剂如1_(氟甲基)-4_氟-1，4-二氮鎗二环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸盐)直接氟化吡啶环的
5-位。
【发明内容】
[0003]本发明涉及由4，5，6-三氯吡啶-2-甲酸酯制备4-氨基_5_氟_3_卤代_6_(取代的)吡啶-2-甲酸酯的方法。更具体地，本发明涉及制备式I的4-氨基-5-氟-3-卤代-6-(取代的)吡啶-2-甲酸酯的方法，
[0004]
【权利要求】
1.制备式I的4-氨基-5-氟-3-卤代-6-(取代的)-吡啶-2-甲酸酯的方法，所述式I为:
2.权利要求1的方法，其中含有胺的产物或者中间体通过以下方法纯化:a)用酸质子化，从而形成盐，b)通过结晶、沉淀或者萃取，分离较高纯度的盐，和c)用碱中和经纯化的盐，从而形成经纯化的中性的含有胺的产物或者中间体。
3.制备式I的4-氨基-5-氟-3-卤代-6-(取代的)-吡啶-2-甲酸酯的方法，所述式
4.权利要求3的方法，其中含有胺的产物或者中间体通过以下方法纯化:a)用酸质子化，从而形成盐，b)通过结晶、沉淀或者萃取，分离较高纯度的盐，和c)用碱中和经纯化的盐，从而形成经纯化的中性的含有胺的产物或者中间体。
5.制备式I的4-氨基-5-氟-3-卤代-6-(取代的)-吡啶-2-甲酸酯的方法，所述式I为:
6.权利要求5的方法，其中含有胺的产物或者中间体通过以下方法纯化:a)用酸质子化，从而形成盐，b)通过结晶、沉淀或者萃取，分离较高纯度的盐，和c)用碱中和经纯化的盐，从而形成经纯化的中性的含有胺的产物或者中间体。
7.化合物，其选自:
【文档编号】A01N43/40GK103429081SQ201280014371
【公开日】2013年12月4日 申请日期:2012年1月24日 优先权日:2011年1月25日
【发明者】G.T.怀特克, K.E.阿恩特, J.M.伦加, 朱远明, C.T.罗威, T.L.希达尔, D.E.波霍雷兹, G.A.罗思, S.P.韦斯特 申请人:陶氏益农公司