用于制造杀寄生虫组合物的方法

用于制造杀寄生虫组合物的方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于制造杀寄生虫组合物的方法，该杀寄生虫组合物包含至少40％的碱金属碳酸氢盐和至少1％的硅石，其特征在于：将该组合物的至少35％的该碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下研磨以便形成一种颗粒混合物，并且如果需要，将该碱金属碳酸氢盐的其余部分添加至该颗粒混合物中以便形成该杀寄生虫组合物，并且所述杀寄生虫组合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50％的这些颗粒具有小于100μm的直径。本发明还涉及能够通过本发明的方法获得的杀寄生虫组合物，并且还涉及通过本发明的方法获得的、呈一种粉末、悬浮液或凝胶形式的杀寄生虫组合物的用途。
【专利说明】用于制造杀寄生虫组合物的方法
[0001] 本申请要求于2011年12月19日提交的法国申请号1161937的优先权，出于所有 目的将该申请的全部内容通过引用结合在此。

【技术领域】
[0002] 本发明涉及一种用于制造杀寄生虫组合物的方法。本发明更具体地涉及一种用于 制造包含碱金属碳酸氢盐和硅石的杀寄生虫组合物的方法，其中至少35%的该碱金属碳酸 氢盐在该硅石的存在下研磨，并且这样使得所述杀寄生虫组合物由具有一定粒度分布的颗 粒组成，这样使得按重量计至少50%的这些颗粒具有小于100 μ m的直径。
[0003] 本发明还涉及一种能够通过这种方法获得的杀寄生虫组合物和该组合物的用途。
[0004] 本发明还涉及呈粉末形式或呈在液体中的悬浮液形式的杀寄生虫组合物的用途。
[0005] 表述"杀寄生虫组合物"应理解为是指一种组合物，易于特别是在谷类植物上、或 在家畜动物或宠物的环境中或在人类的环境中发展的寄生虫与该组合物相接触不能存活。
[0006] 表述"寄生虫"应理解为是指节肢动物，如昆虫、螨虫、跳蚤以及蜱。这些寄生虫可 以处于卵、幼虫或成虫期。
[0007] 该组合物的作用可以是直接的。它也可以是间接的，例如当杀寄生虫组合物破坏 寄生虫存活所必需的物质时。 现有技术
[0008] 已知惯例是，通过为神经毒性的和生长抑制剂类的物质来对付寄生虫，例如像：拟 除虫菊酯（Pyrethrinoid)类、有机氯化合物、有机磷化合物、以及氨基甲酸酯类。当使用这 类物质处理人类或动物的环境时，这些物质具有对人类或动物也有毒的风险。这些产品通 过喷洒或热雾化施用。
[0009] 还已知的是，基于天然或合成的拟除虫菊酯类或基于用作有机氯化合物的替代品 的有机磷化合物的杀寄生虫组合物具有随时间而降低的效力。这些杀寄生虫组合物具有一 种可被描述为"突击作用（shock action)"的作用。它们的效力一般是大约几天，并且最多 是大约几周。这是由于组分的非零蒸汽压力造成的，这些组分的非零蒸汽压力导致它们随 时间挥发并且此外导致它们通过氧化降解。
[0010] W0 2006/097480描述了一种用于制造一种不含神经毒性剂的杀寄生虫粉末的方 法，根据该方法，将两种细粉末（一种为碳酸氢钠，另一种为娃石）在基座混合器（pedestal mixer)中混合10分钟以便形成一种按重量计85%为碳酸氢钠（对于它来说，形成它的 75%的颗粒具有小于65 μ m的直径）以及15%的无定形硅石的混合物。这些组合物对于屋 螨（house mite)、在谷类植物贮存物中发展的螨虫和昆虫、在家畜动物的环境中发展的螨 虫具有良好的效力。这些组合物可以以粉末形式用在例如室内小地毯或地毯上或掺入到动 物草垫或动物褥草中。它们还可以以在液体中的悬浮液形式使用，并且通过喷洒施用。 [0011] 对人类和动物无害的这类配制品具有不随时间降解的优点。它们因此使得将突击 作用与预防作用结合起来以便在超过12周的持续时间内控制寄生虫的发展成为可能。
[0012] 已经出人意料地观察到，通过将碱金属碳酸氢盐的粗颗粒在硅石的存在下共同研 磨而成的混合使得可能获得一种具有大大提高的效力的杀寄生虫粉末，这是相对于现有技 术中通过包括将碱金属碳酸氢盐精磨成相同粒度的第一步骤、然后在第二步骤中通过与细 硅石混合所产生的含有相同比例的碳酸氢盐和硅石的组合物而言的。
[0013] 因此，本发明旨在提供一种用于制造这类杀寄生虫混合物的改进的方法，该方法 使这些混合物在处理作用（突击处理）方面和控制寄生虫发展（预防处理）的随时间的作 用方面的效力显著增加。
[0014] 发明概述
[0015] 本发明涉及一种用于制造一种杀寄生虫组合物的方法，该杀寄生虫组合物包含：
[0016] -按重量计至少40 %、或至少50 %、或至少60 %、或至少70 %、或至少80 %的碱金 属碳酸氢盐，以及
[0017] -至少1 %、有利地至少2 %、更有利地至少5 %、仍然更有利地至少10%、优选地至 少15%、更优选地至少20%的硅石，
[0018] 其特征在于：
[0019]-将该组合物的至少35 %的该碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下研磨以便形成颗 粒混合物，和
[0020] -如果需要，将该碱金属碳酸氢盐的其余部分添加至该颗粒混合物中以便形成该 杀寄生虫组合物，并且
[0021] -所述杀寄生虫组合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50%的颗粒 具有小于100 μ m的直径。
[0022] 本发明还涉及能够通过本发明的方法获得的杀寄生虫组合物，并且还涉及通过本 发明的方法获得的、呈粉末或悬浮液形式的杀寄生虫组合物的用途。
[0023] 发明详细说明
[0024] 本发明涉及一种用于制造一种杀寄生虫组合物的方法，该杀寄生虫组合物包含：
[0025] -按重量计至少40 %、或至少50 %、或至少60 %、或至少70 %、或至少80 %的碱金 属碳酸氢盐，以及
[0026] -至少1 %、有利地至少2%、更有利地至少5%、仍然更有利地至少10%、优选地至 少15%、更优选地至少20%的硅石，
[0027] 其特征在于：
[0028] -将该组合物的至少35 %的该碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下研磨以便形成颗 粒混合物，和
[0029] -如果需要，将该碱金属碳酸氢盐的其余部分添加至该颗粒混合物中以便形成该 杀寄生虫组合物，并且
[0030] -所述杀寄生虫组合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50%的颗粒 具有小于100 μ m的直径。
[0031] 实际上，已观察到的是，碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下的共同研磨增加该碱金 属碳酸氢盐与该硅石的协同作用，并且与通过研磨该碱金属碳酸氢盐随后将研磨的碳酸 氢盐与硅石混合而获得的杀寄生虫组合物的效力相比（即使是在相等的最终组合物粒度 下），增加该杀寄生虫组合物的效力。仅一些碱金属碳酸氢盐可以在硅石的存在下研磨。然 而，在硅石的存在下共同研磨的碱金属碳酸氢盐的百分比越大，抗寄生虫效力的增加增加 得越多。在本发明中，推荐的是，将组合物的至少50%、有利地至少65%、优选地至少80%、 更优选地至少90 %、最优选地至少95 %的碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下研磨。在一个特 别有利的实施例中，所有的碱金属碳酸氢盐均在硅石的存在下研磨。
[0032] 在本发明中，在硅石的存在下研磨的碱金属碳酸氢盐的碱金属碳酸氢盐：硅石重 量比一般最多等于：1〇〇 : 1。该重量比有利地为最多60 : 1、优选地最多40 : 1、更优选 地最多20 : 1、最优选地最多6 : 1。
[0033] 在硅石的存在下研磨的碱金属碳酸氢盐的碱金属碳酸氢盐：硅石重量比一般至 少等于1 : 4。该重量比有利地为至少1 : 2、优选地至少1 : 1、更优选地至少2 : 1、最 优选地至少4 : 1。
[0034] 根据本发明的杀寄生虫组合物通常最多含有：按重量计99%、或最多95%、或最 多90%、或最多85%的碳酸氢钠。该杀寄生虫组合物通常另外最多包含：按重量计60%、 或最多50%、或最多40%、或最多30%的硅石。
[0035] 碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下的研磨必须是充分的，这样使得通过研磨而因此 获得的颗粒混合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50%的这些颗粒具有最多 等于以下的直径：70 μ m、有利地50 μ m、优选地40 μ m、更优选地30 μ m。
[0036] 重均直径是通过以下各项测量：使用具有632. 8nm波长和18mm直径的氦氖 (He-Ne)激光源在Malvern Mastersizer S粒度分析仪上的激光衍射和散射、配备有反向散 射300mm透镜（300RF)的测量小室、MS17液体制备单元、以及使用用碳酸氢盐饱和的乙醇 的自动溶剂过滤试剂盒（"乙醇试剂盒"）。
[0037] 在其中仅一些碱金属碳酸氢盐与硅石一起共同研磨的根据本发明的变体中，可以 将额外量的碱金属碳酸氢盐添加到该组合物中。在这个变体中，推荐的是，杀寄生虫组合物 具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50%的组成该组合物的颗粒具有最多等于以 下的直径：100 μ m、有利地70 μ m、优选地50 μ m、更优选地40 μ m、最优选地30 μ m。
[0038] 在本发明中，碱金属碳酸氢盐可以是例如严格意义上的碳酸氢盐，如碳酸氢钾或 碳酸氢钠。然而，在本文件中，该碱金属碳酸氢盐还涵盖复合盐类，如包括碳酸氢盐的碱金 属倍半碳酸盐类（例如，天然碱）。碳酸氢钠或碳酸氢钾或天然碱是尤其适合的。推荐严格 意义上的碳酸氢盐。优选碳酸氢钾或碳酸氢钠，更尤其是碳酸氢钠。关于硅石，出于其人体 耐受性，推荐的是，该硅石呈无定形形式而非晶体形式。
[0039] 在本发明中，硅石可以是例如严格意义上的硅石，如气相二氧化硅或沉淀硅石。 然而，在本文件中，硅石还涵盖包含按重量计至少30 %、有利地至少50 %的硅石的矿物 质。在这些矿物质之中，可以提及以下这些：响岩、漂白土、硅藻土、钾长石（如正长石 (KAlSi 308))、钙-钠长石（如钠长石（NaAlSi308)和钙长石（CaAl 2Si208))。响岩、气相二氧 化硅或沉淀硅石是尤其适合的。优选气相二氧化硅或沉淀硅石。
[0040] 对于硅石来说，优选的是呈极细颗粒的形式，从而具有高的比表面积。根据本发 明，硅石的比表面积通常为至少5m 2/g、有利地至少50m2/g、优选地至少100m2/g、最优选地 至少200m 2/g。比表面积根据ISO标准5794-1附录D进行测量。在本发明的一个有利的实 施例中，硅石由具有最多等于20 μ m、有利地最多等于15 μ m的重均直径的硅石粒子组成。
[0041] 在硅石的存在下研磨的组合物的碱金属碳酸氢盐有利地由在研磨之前具有至少 以下重均直径的碳酸氢盐粒子组成：100 μ m、或130 μ m、或170 μ m、或210 μ m。
[0042] 术语"研磨"在本发明中应理解为是指能够使固体粒料减小成破碎颗粒的一种物 理操作，这些破碎颗粒更小并且是这样的以使得所述破碎颗粒的重均直径相对于研磨之前 的粒料的重均直径小至少10%。在本发明的一个优选实施例中，碳酸氢盐粒子的研磨是这 样的以使得通过研磨获得的颗粒的重均直径具有如下重均直径：相对于研磨前的粒子的重 均直径小有利地至少30 %、更有利地至少50 %、优选地至少75 %、更优选地至少90 %、最优 选地至少95%。
[0043] 研磨可以通过本领域的技术人员已知的任何物理装置来进行。这些物理装置包括 机械或气动装置，如冲击式研磨系统、粉碎式研磨系统、自体粉碎式研磨系统、喷射研磨系 统、冲击波研磨系统以及超声研磨系统。包括冲击式研磨机的研磨系统是有利的。在这些 系统之中，包括选自锤磨机、板转子/定子研磨机以及销转子/定子研磨机的冲击式研磨机 的那些是特别适合的。优选包括选自板转子/定子研磨机和销转子/定子研磨机的冲击式 研磨机的研磨系统。
[0044] 在包括冲击式研磨机的研磨系统之中，设有一个粒度选择器的那些是特别有利 的，该粒度选择器使得具有大粒度的颗粒能够再循环。
[0045] 在本发明的一个第一变体中，除了碱金属碳酸氢盐和硅石之外，该组合物的其余 部分可以含有因其杀寄生虫特性而广为人知的其他矿物盐类或有机化合物。在本发明的一 个第二变体中，该杀寄生虫组合物不含任何神经毒性的活性成分。在本发明的一个第三变 体中，该杀寄生虫组合物不含任何其他有机杀寄生虫活性成分。在本发明的一个第四变体 中，该杀寄生虫组合物甚至不含任何其他杀寄生虫活性成分。在这个第四变体的杀寄生虫 组合物之中，主要由或由硅石和碱金属碳酸氢盐组成的杀寄生虫组合物是特别有利的。在 碱金属碳酸氢盐之中，碳酸氢钠具有良好的成本/效力关系，因此，在这些杀寄生虫组合物 之中，主要由或由硅石和碳酸氢钠组成的杀寄生虫组合物是非常特别有利的。
[0046] 本发明还涉及一种能够通过这种方法获得的杀寄生虫组合物和该组合物的用途。 实际上，已观察到的是，在常规粉末混合器（如配备有升降叶片的叶片式混合器）中所产生 的研磨的碱金属碳酸氢盐和硅石的混合物具有许多大于1000 μ m的硅石团聚体。然而，在 由一只手的手指的小压力下，这些团聚体是易碎的。
[0047] 另一方面，在一个特别有利的实施例中，具有大大增加的效力的本发明的杀寄生 虫组合物不含大于ΙΟΟΟμπι的硅石团聚体。实际上，在本发明中，在研磨之后，使用光学显 微镜可以观察到的硅石团聚体鲜有大于300 μ m的。
[0048] 本发明还涉及呈粉末形式或呈在液体中的悬浮液形式的杀寄生虫组合物的用途。 [0049] 这样制造的杀寄生虫组合物抗螨尤其有效。它们还有效抗虱、蜱、臭虫、象鼻虫以 及小粉虫（lesser mealworm)。
[0050] 此外，该杀寄生虫组合物还有效抗真菌。因此，本发明还涉及通过根据本发明的制 造方法获得的杀寄生虫组合物在其组合杀寄生虫和抗真菌作用方面的用途。这些组合物特 别是对人类和动物无害，并且具有广泛的应用范围。
[0051] 根据本发明所制造的这些杀寄生虫组合物可以以粉末形式使用。它们可以通过任 何适当的已知手段施用，如喷粉、喷洒、刷涂、喷洒、通过充气装置分散或混合。它们可以有 利地以粉末形式通过喷粉施用和/或通过充气装置施用来使用。以粉末形式通过充气装置 施用的使用模式中的一种在专利申请FR1154773(S0LVAY S.A.)中具体描述。
[0052] 因此，它们可以用于人类环境的处理中。术语"环境"应理解为是指可以使得寄生 虫在其上飞落、移动或发展的所有表面。人类环境包括，例如，住所的墙壁和门框或窗框、地 板、小地毯或地毯、铺好的订做地毯（fitted carpet)、扶手椅、被褥、床垫、枕头、靠垫、帷帘、 用于服装的纺织品、毛绒玩具以及各种绒毛状物。在对于这类粉末特别敏感的寄生虫之中， 可以提及的是引起各种类型过敏症的螨虫，特别是尘螨。在这些尘螨之中，尤其可以提及的 是欧洲家刺皮螨（Dermatophagoides pteronyssinus)。在对这类粉末特别敏感的寄生虫之 中，还可以提及的是臭虫，更具体地说是床上臭虫，如温带臭虫（Cimex lectularius)。
[0053] 有待使用的粉末的量通常是至少5g/m2、有利地至少10g/m2、更有利地至少20g/ m2。一般来说，施用多于60g/m2是没有益处的。
[0054] 根据本发明的方法所制造的杀寄生虫组合物还可以用于动物环境的处理中，特别 是宠物和家畜动物的环境中。动物环境包括例如畜舍、草垫、笼子、巢箱以及巢。然后推荐 使用与针对上文所指出的人类环境的处理所提及的那些相等的量。
[0055] 根据本发明的方法所制造的杀寄生虫组合物还可用于建筑材料的处理中。具体地 说，包括天然纤维或木材的建筑材料的处理。表述"天然纤维"应理解为是指植物来源的纤 维，如亚麻、亚麻屑、大麻、去皮大麻茎、黄麻、剑麻、椰壳纤维、棉花、以及木材，或动物来源 的纤维，如羊毛和羽毛。天然纤维可以是原始的（第一次使用）或再生的，例如像棉花（旧 衣服）、或纤维素（旧报纸、板材）。然后优选将根据本发明所制造的粉末批量均匀地引入 希望控制寄生虫发展或寄生虫和真菌发展的地方。所使用的量通常是按重量计至少1 %、有 利地至少5 %。一般来说，施用多于材料总重量的按重量计20 %并不是非常有益的。
[0056] 根据本发明的方法所制造的杀寄生虫组合物还可用于谷类植物的处理中，尤其 是考虑到其存储及其运输。它们显示出特别是抗某些寄生虫的增加的效力。在这些寄生 虫之中，可以提及的是小麦螨虫（如粗脚粉螨（Acarius Siro)和腐食酪螨（Tyrophagus putrescentiae))、小麦象鼻虫（如谷象（Sitophilus granarius))、谷物駐虫（如谷蠹 (Rhyzopertha dominica))、以及谷物甲虫（如锅谷盗（Oryzaephilus surinamensis))。此 夕卜，该组合物仍然保持抗谷类植物霉菌（如曲霉菌和青霉菌）的活性。当谷类植物旨在用 于人类或动物食品时，使用食品级的碱金属碳酸氢盐和硅石。
[0057] 本发明还涉及呈悬浮液形式的这类杀寄生虫组合物的用途。在本文件中，术语"悬 浮液"应理解为是指根据本发明的方法所制造的杀寄生虫组合物在一种液体中的一种悬浮 液，该液体有利地是碱金属碳酸氢盐的溶剂。该溶剂可选自水、有机液体、天然油、合成油、 以及其混合物。该液体有利地选自水和油。
[0058] 水对于以下类型的用途是有利的：人类环境的处理、动物环境的处理、谷类植物在 存储之前的处理、建筑材料在其制造阶段期间或在其安装期间的处理。在本发明的一个有 利模式中，水以使得达到碱金属碳酸氢盐在水中的溶解度极限的浓度用于根据本发明的方 法所制造的杀寄生虫组合物。在这种情况下，当杀寄生虫组合物以一种水性悬浮液的形式 施用时，形成由干燥的碱金属碳酸氢盐的薄层所结合的未溶解的碱金属碳酸氢盐粒子和硅 石粒子的膜。这种层具有保持抗寄生虫活性并且在干燥后不成凝胶状的优点。在这种有利 模式的一个第一特别有利模式中，该悬浮液属于欧洲专利EP 0 352 847(S0LVAY S.A.)中 所描述的悬浮液的类型。在这种有利模式的一个第二特别有利模式中，该悬浮液属于申请 TO 2006/097480 (SOLVAY S. A.)中所描述的悬浮液的类型。
[0059] 在用于人类或动物环境的坚直墙壁或复杂表面的处理的情况下，推荐这种有利模 式。在动物环境的复杂表面之中，可以提及的是例如笼子或巢箱。在谷类植物的处理中也 推荐这种有利模式。确切地说，在这种情况下，全部或一些杀寄生虫组合物粘附到谷类植物 上；这限制了在谷类植物的处置及其运输期间杀寄生虫粉末的悬浮液与所处理的谷类植物 在干燥之后的分离。在这种有利模式的一个第三特别有利模式中，悬浮液处呈于凝胶的形 式，具体地说呈含水凝胶的形式，该含水凝胶属于在申请W0 2007/04608 (SOLVAY S. A.)中 所描述的含水凝胶的类型。
[0060] 油，特别是天然油，如亚麻仁油，对于用于处理由天然纤维（如亚麻或大麻）所制 成的建筑材料的类型的用途是有利的。这种类型的纤维显示出对这些油的良好吸收作用， 并且使得有可能将全部或一些杀寄生虫组合物固定到这些纤维上。这大体上避免了使建筑 材料干燥的步骤。
[0061] 杀寄生虫组合物在液体中的分散可以通过本领域的技术人员已知的任何手段来 进行。配备有倾斜叶片搅拌器或剪切涡轮式搅拌器（如Rushton涡轮式搅拌器等）的混合 器和涂料混合器通常是适合的。当液体中碱金属碳酸氢盐和硅石的悬浮液的密度大于悬浮 液总重量的按重量计20%时，推荐用于涂料的涡轮式搅拌器。
[0062] 这样制造的杀寄生虫组合物抗螨尤其有效。它们还有效抗虱、蜱、蛾、象鼻虫以及 小粉虫。
[0063] 此外，该杀寄生虫组合物还有效抗真菌。因此，本发明还涉及通过根据本发明的制 造方法获得的杀寄生虫组合物在组合杀寄生虫和抗真菌作用方面的用途。这些组合物特别 是对人类和动物无害，并且具有广泛的应用范围。
[0064] 因此，本发明还涉及根据本发明的方法所获得的并以在液体中的悬浮液形式或以 凝胶形式使用的杀寄生虫组合物的用途。
[0065] 本发明还涉及以以下形式使用来保护谷类植物的杀寄生虫组合物的用途：粉末形 式，特别是通过喷粉施用和/或通过充气装置施用的粉末形式；或在液体中的悬浮液形式 或凝胶形式。
[0066] 本发明还涉及以以下形式使用来控制动物环境中，特别是家畜动物环境中的寄生 虫发展的杀寄生虫组合物的用途：粉末形式，特别是通过喷粉施用和/或通过充气装置施 用的粉末形式；或在液体中的悬浮液形式或凝胶形式。
[0067] 以下实例用来说明本发明。它们不是限制性的。
[0068] 实例1和实例2
[0069] 在这一系列实例中，通过比较根据以下方法所生产的杀寄生虫组合物的效力来对 螨虫进行测试：
[0070] -现有技术方法（不根据本发明的模式1):将细组分碱金属碳酸氢盐和硅石相混 合，以及
[0071] -本发明的方法（根据本发明的模式2):将碱金属碳酸氢盐和硅石同时研磨。
[0072] 出于这个目的，利用0 μ m至500 μ m筛分的SOLVAY Eiicar? Z动物食品级碳酸氢 钠，以便具有特征如下的粒度分布：重均直径D50 = 210μπι以及跨度（D90-D10)/D50 = 1. 20 (D90 = 350 μ m 并且 D10 = 95 μ m)。
[0073] 根据现有技术方法（模式1)和本发明的方法（模式2)生产用于这些比较测试 的，由按重量计85%的碳酸氢钠和在按重量计15%的含量下的Sipernat 50硅石（德固赛 /赢创（Degussa/Evonik))组成的组合物。
[0074] 对于根据依据本发明（模式2)的模式的每个测试来说，将碳酸氢钠和硅石共同研 磨（根据本发明的模式2)以便获得具有一定粒度分布的杀寄生虫组合物，这样使得按重量 计至少50 %的颗粒具有小于100 μ m、有利地小于30 μ m的直径。要做到这一点，将对应于 每种测试类型的〇. 85kg碳酸氢钠和0. 15kg硅石在具有升降叶片的3升的工作容积的不锈 钢L0dige混合器中预混合，以便获得处于所希望比例的混合物。这种混合物的碳酸氢盐和 娃石随后在一个Hosokawa-Alpine UPZ100研磨机中共同研磨，该研磨机以17600rpm旋转、 配备有将该混合物以1. 5kg/h的速率进料至该研磨机中的不锈钢销转子/定子系统。
[0075] 为了不在关于碱金属碳酸氢盐和硅石的对应粒度的比较测试（根据现有技术的 模式1和根据本发明的模式2)中引入偏差，执行了以下步骤：测量根据本发明（模式2)所 获得的混合物的粒度分布，并且随后仅测量所获得的组合物的硅石的粒度分布（仍为模式 2)。为了仅测量组合物的硅石的粒度分布（硅石与碳酸氢盐相比是高度不溶的），将组合物 的碱金属碳酸氢盐溶解在过量的水中，然后将硅石在布氏烧瓶和滤纸上过滤，用水并且接 着用乙醇洗涤硅石。
[0076] 为了进行模式1 (不根据本发明）的比较测试，随后将碳酸氢钠和硅石分开研磨， 从而调整转子速度和每种粉末的进料通过量，以便获得与上述模式2 (根据本发明）中所测 量的那些相同的每种粉末（碳酸氢盐和硅石）的D50值（在5%以内）。接着，将两种研磨 的成分在具有升降叶片的Lddige混合器中混合，以便获得根据模式1的杀寄生虫组合物。 所获得的各种粒度的实例在表1中给出。
[0077] 根据以下过程在红螨虫上对根据2种模式中的每一种的每种杀寄生虫组合物进 行评估。所使用的螨虫（鸡皮刺螨（Dermanyssus gallinae))源自家禽的工业养殖（来自 S0GEVAL)。该品系对主要类别杀虫剂的敏感性已验证。将所有阶段的约200只螨虫置于已 使用各种组合物预处理的15cm侧镀锌片状金属板上。一个培养皿盖将这些板覆盖在一个 橡胶密封件上，以防止逃逸。将组合物在水中分散至按重量计50%的浓度。将所获得的悬 浮液喷洒在这些片状金属板上。所施用的悬浮液的量近似对应于每平方米处理表面17g碱 金属碳酸氢盐、以及每平方米处理表面总计20g杀寄生虫组合物。螨虫的死亡率在1小时、 2小时、3小时、4小时、5小时、6小时以及24小时后记录。同时监测对照批次，以便知道经 受相同条件的螨虫的自然死亡率。针对该实验系列进行三次重复并且取三个值的平均值。 实验死亡率测试条件为：温度22°C ±1°C ;70% ±5%相对湿度；光照15001ux。
[0078] 使用每种组合物所获得的螨虫死亡率的比较结果在表2中给出。对未处理的对照 板的监测在历经第一个6小时之后给出0%死亡率。在测量死亡率时，红螨虫的死亡率可重 复性为±3%。在2小时的暴露之后，对于实例1 (根据本发明）观察到46%的死亡率，与 根据实例2 (不根据本发明）的组合物的36%形成对比。
[0079]

【权利要求】
1. 用于制造杀寄生虫组合物的方法，该杀寄生虫组合物包含： -按重量计至少40 %、或至少50 %、或至少60 %、或至少70 %、或至少80 %的碱金属碳 酸氢盐，以及 -至少1 %、或至少2%、或至少5%、或至少10%、或至少15%、或至少20%的硅石， 其特征在于： -将该组合物的至少35%的该碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下研磨以便形成颗粒混 合物，和 -如果需要，将该碱金属碳酸氢盐的其余部分添加至该颗粒混合物中以便形成该杀寄 生虫组合物，并且 -所述杀寄生虫组合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50 %的颗粒具有 小于100 μ m的直径。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将该组合物的至少50%、有利地至少 65%、优选地至少80%、更优选地至少90%、最优选地至少95%的该碱金属碳酸氢盐在娃 石的存在下研磨。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在硅石的存在下研磨的该碱金属碳 酸氢盐的碱金属碳酸氢盐：硅石重量比为最多等于100 : 1、有利地最多60 : 1、优选地最 多40 : 1、更优选地最多20 : 1、最优选地最多6 : 1。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：在硅石的存在下研磨的该 碱金属碳酸氢盐的该碱金属碳酸氢盐：硅石重量比为至少等于1 : 4、有利地至少1 : 2、 优选地至少1 : 1、更优选地至少2 : 1、最优选地至少4 : 1。
5. 根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于：该颗粒混合物具有一定 的粒度分布，这样使得按重量计至少50%的颗粒具有最多等于以下的直径 ：70μπκ有利地 50 μ m、优选地40 μ m、更优选地30 μ m。
6. 根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于：该硅石的比表面积为至少 5m2/g、有利地至少50m 2/g、优选地至少100m2/g、最优选地至少200m2/g。
7. 根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于：该硅石由具有最多等于 20 μ m、有利地最多等于15 μ m的重均直径的硅石粒子组成。
8. 根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于：该组合物的在硅石的存 在下研磨的该碱金属碳酸氢盐由在研磨之前具有至少100 μ m、或130 μ m、或170 μ m、或 210 μ m的重均直径的碳酸氢盐粒子组成。
9. 根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于：该碱金属碳酸氢盐是碳酸 氢钠。
10. 根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于：该杀寄生虫组合物不含神 经毒性剂，优选地不含任何其他杀寄生虫活性成分。
11. 根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于：该组合物的至少35%的 在硅石的存在下研磨的该碱金属碳酸氢盐的研磨使用冲击式研磨机进行。
12. 能够通过根据权利要求1至11中任一项所述的方法获得的杀寄生虫组合物。
13. 通过根据权利要求1至11中任一项所述的方法获得的呈粉末形式、特别是呈通过 喷粉施用和/或通过充气装置施用的粉末形式的杀寄生虫组合物的用途。
14. 通过根据权利要求1至11中任一项所述的方法获得的呈在液体中的悬浮液形式或 呈凝胶形式的杀寄生虫组合物的用途。
15. 根据权利要求13或14的杀寄生虫组合物的用途，其用于保护谷类植物或用于控制 寄生虫在动物、特别是家畜动物环境中的发展。
【文档编号】A01N59/00GK104114027SQ201280069998
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2012年12月19日 优先权日:2011年12月19日
【发明者】J-P.帕斯卡 申请人:索尔维公司