一种除草组合物及其制备和使用方法
【专利摘要】一种除草组合物及其制备和使用方法，它涉及除草剂及其制备和使用方法。它是要解决烟嘧磺隆易产生后期药害、2,4-滴丁酯易挥发、飘移的技术问题。除草组合物由2,4-滴丁酯、烟嘧磺隆、硝磺草酮、膨润土、十二烷基苯磺酸钙、白碳黑、有机硅表面活性剂和油酸甲酯组成。制法一：把助剂和溶剂先混合，然后加入2,4-滴丁酯、烟嘧磺隆和硝磺草酮，剪切乳化后研磨即得；制法二：将白碳黑、有机硅表面活性剂、烟嘧磺隆和硝磺草酮与部分油酸甲酯，剪切乳化处理；同时将膨润土、十二烷基苯磺酸钙、2,4-滴丁酯与剩下的油酸甲酯，剪切乳化处理；然后两组液体混合研磨即得；用法：在玉米3～6叶期时进行茎叶喷施。除草组合物用于除玉米田杂草。
【专利说明】一种除草组合物及其制备和使用方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及除草剂及其使用方法。
【背景技术】
[0002]烟嘧磺隆、硝磺草酮和2，4-滴丁酯都是常用的除草剂。
[0003]烟嘧磺隆属于磺酰脲类除草剂，其化学名称为2- (4，6- 二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰)_N，N- 二甲基烟酰胺，为内吸性除草剂，可为杂草茎叶和根部吸收，随后在植物体内传导，造成敏感植物生长停滞、茎叶褪绿、逐渐枯死，一般情况下20~25天死亡。烟嘧磺隆可以防除一年生和多年生禾本科杂草、部分阔叶杂草。但在气温较低的情况下，去除某些多年生杂草需较长的时间。而且在芽后4叶期以前施药效果好，苗大时施药药效下降。同时，该药每公顷纯品用量超过60克时，第二年种植甜菜、亚麻、向日葵、马铃薯、烟草、瓜类、十字花科蔬菜会产生严重药害。所以在保证药效的前提下，如何降低有效用量已成为除草剂制剂加工的重大课题。
[0004]硝磺草酮(mesotrione)为三酮类除草剂，能防除阔叶杂草和部分禾本科杂草，对阔叶杂草的防效优于禾本科杂草，禾本科杂草草龄大时，防效不佳。
[0005]2，4-滴丁酯(2，4- 二氯苯氧基乙酸正丁酯，2，4_D butylate)属激素类选择性除草剂，具有较强的内吸传导性。该除草剂展着性好，渗透性强，具有极强的协同增效作用，对一年及多年生阔叶杂草有很好的防效。但是2，4-滴丁酯本身易挥发，喷雾施药时，微风会使药剂产生飘移，危害到敏感作物，从而产生药害。
【发明内容】
[0006]本发明是要解决现有的烟嘧磺隆易产生残留药害、硝磺草酮对大龄杂草防效不佳以及2，4-滴丁酯的易挥发、飘移，产生药害的技术问题，而提供一种除草组合物及其制备和使用方法。
[0007]本发明的一种除草组合物，按重量份数由2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的烟嘧磺隆、1~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨润土、5~50份的十二烷基苯磺酸钙、1~20份的白碳黑、0.5~10份的有机硅表面活性剂和20~80份的油酸甲酯组成。
[0008]其中所述的有机硅表面活性剂为Silwet408，是基于烷氧基改性聚三硅氧烷的非离子表面活性剂。
[0009]上述的除草组合物的制备方法按以下步骤进行:
[0010]一、按重量份数称取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的烟嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨润土、5~50份的十二烷基苯磺酸|丐、I~20份的白碳黑、
0.5~10份的有机硅表面活性剂和20~80份的油酸甲酯；
[0011]二、先将称取的膨润土、十二烷基苯磺酸钙、白碳黑、有机硅表面活性剂和油酸甲酯加入高剪切釜中，剪切30~60分钟后，再加入2，4-滴丁酯、烟嘧磺隆和硝磺草酮，继续剪切30~60分钟，得到混合液；[0012]三、将步骤三得到的混合液加入到研磨机中，研磨1.5~2.0小时后，得到除草组合物。
[0013]上述的除草组合物的制备方法还可以按以下步骤进行:
[0014]一、按重量份数称取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的烟嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨润土、5~50份的十二烷基苯磺酸|丐、I~20份的白碳黑、
0.5~10份的有机硅表面活性剂和20~80份的油酸甲酯；
[0015]二、将步骤一称取的白碳黑、有机硅表面活性剂、烟嘧磺隆和硝磺草酮加入高剪切釜中剪切处理10~15分钟，然后再加入一半的油酸甲酯，剪切处理10~30分钟，得到第一组分；
[0016]三、将步骤一称取的膨润土、十二烷基苯磺酸钙加入另一个高剪切釜中剪切处理10~15分钟，然后再加入2，4-滴丁酯，继续剪切20~30分钟，最后加入剩余的油酸甲酯，继续剪切10~15分钟，得到第二组分；
[0017]四、把第一组分和第二组分一同加入到研磨机中，研磨1.5~2.0小时后，得到除
草组合物。
[0018]上述的除草组合物的使用方法，按以下步骤进行:按每亩玉米地施用除草组合物70~150毫升、兑水10~20公斤的比例，在玉米3~6叶期时进行茎叶喷施处理。 [0019]本发明的一种除草组合物，除草活性成分在产品中分散均匀，而且通过十二烷基苯磺酸钙对膨润土改性，使易挥发的2，4-滴丁酯被吸附在膨润土的层间或表面，防止其挥发、飘移。通过白碳黑、有机硅表面活性剂使烟嘧磺隆和硝磺草酮的分散性提高，提高药物的有效利用率，进而提高对杂草的防除效果；
[0020]2，4-滴丁酯、烟嘧磺隆和硝磺草酮这三种除草剂单一作用时，对茼麻的防除效果很差。将这三种药剂无规则地进行组合使用，一是对本茬作物及茬作物易产生药害，二是对杂草地的防除效果不佳。本发明通过2，4-滴丁酯、烟嘧磺隆和硝磺草酮按一定的加入量配伍，可以有效防除单一药物无法防除的茼麻，杀草谱广，对于大于6叶期的杂草的防除效果也较好，如狗尾草和野黍草。
[0021]由于2，4-滴丁酯属于激素类除草剂，有明显的协同增效作用。可以显著增加另外两种除草剂的防效，特别是增加对苘麻、野黍等玉米田难防杂草的防效。
[0022]正常施用时一般烟嘧磺隆每公顷纯品用量为55~75克，而按本发明的施用方法，烟嘧磺隆的用量仅为40~50克，在相同的除草效果下，烟嘧磺隆的用量大大降低，增加了对玉米及后茬作物的安全性。
[0023]本发明除草组合物加工工艺先进，剂型环保，使用方法简单，成本低，防效好，易于推广应用。
【具体实施方式】
[0024]【具体实施方式】一:本实施方式的一种除草组合物，按重量份数由2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的烟嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨润土、5~50份的十二烷基苯磺酸钙、I~20份的白碳黑、0.5~10份的有机硅表面活性剂和20~80份的油酸甲酯组成。
[0025]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是所述的有机娃表面活性剂为Silwet408。其它与【具体实施方式】一相同。
[0026]本实施方式中的Silwet408是基于烷氧基改性聚三硅氧烷的非离子表面活性剂。
[0027]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是除草组合物，按重量份数由5~10份的2，4-滴丁酯、I~5份的烟B密磺隆、5~15份的硝磺草酮、2~4份的膨润土、10~20份的十二烷基苯磺酸钙、2~5份的白碳黑、I~3份的有机娃表面活性剂和30~70份的油酸甲酯组成。
[0028]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是除草组合物，按重量份数由5份的2，4-滴丁酯、2份的烟嘧磺隆、6份的硝磺草酮、1份的膨润土、15份的十二烷基苯磺酸钙、3份的白碳黑、2份的有机硅表面活性剂和66份的油酸甲酯组成。
[0029]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是除草组合物，按重量份数由10份的2，4-滴丁酯、4份的烟嘧磺隆、12份的硝磺草酮、1份的膨润土、20份的十二烷基苯磺酸钙、4份的白碳黑、3份的有机硅表面活性剂和46份的油酸甲酯组成。
[0030]【具体实施方式】六:【具体实施方式】一所述的除草组合物的制备方法，按以下步骤进行:
[0031]一、按重量份数称取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的烟嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨润土、5~50份的十二烷基苯磺酸|丐、I~20份的白碳黑、
0.5~10份的有机硅表面活性剂和20~80份的油酸甲酯；
[0032]二、先将称取的膨润土、十二烷基苯磺酸钙、白碳黑、有机硅表面活性剂和油酸甲酯加入高剪切釜中，剪切30~60分钟后，再加入2，4-滴丁酯、烟嘧磺隆和硝磺草酮，继续剪切30~60分钟，得到混合液；
[0033]三、将步骤二得到的混合液加入到研磨机中，研磨1.5~2.0小时后，得到除草组合物。
[0034]本实施方式在高剪切釜中，物料经高速剪切、碰撞、粉碎，使物料均质、乳化。再通过研磨，使物料中的颗粒达到5 μ m以下。
[0035]【具体实施方式】七:【具体实施方式】一所述的除草组合物的制备方法，按以下步骤进行:
[0036]一、按重量份数称取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的烟嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨润土、5~50份的十二烷基苯磺酸|丐、I~20份的白碳黑、
0.5~10份的有机硅表面活性剂和20~80份的油酸甲酯；
[0037]二、将步骤一称取的白碳黑、有机硅表面活性剂、烟嘧磺隆和硝磺草酮加入高剪切釜中剪切处理10~15分钟，然后再加入一半的油酸甲酯，剪切处理10~30分钟，得到第一组分；
[0038]三、将步骤一称取的膨润土、十二烷基苯磺酸钙加入另一个高剪切釜中剪切处理10~15分钟，然后再加入2，4-滴丁酯，继续剪切20~30分钟，最后加入剩余的油酸甲酯，继续剪切10~15分钟，得到第二组分；
[0039]四、把第一组分和第二组分一同加入到研磨机中，研磨1.5~2.0小时后，得到除
草组合物。
[0040]本实施方式，将白碳黑、有机硅表面活性剂、烟嘧磺隆和硝磺草酮剪切处理后，再加入作为溶剂的油酸甲酯剪切处理，得到第一组分；第一组分中白碳黑被有机硅表面活性剂改性后，其吸油性提高，使烟嘧磺隆和硝磺草酮吸附在白碳黑颗粒表面，从而提高烟嘧磺隆和硝磺草酮的分散性。
[0041]将膨润土和十二烷基苯磺酸钙加入高剪切釜处理，使膨润土改性，然后再加入2，4-滴丁酯，混合后，得到第二组分；第二组分中，利用膨润土的层状结构，先用十二烷基苯磺酸钙对膨润土的改性，使十二烷基苯磺酸钙的烷基碳链添充在膨润土层间，以及附着在膨润土表面，通过这种改性，提高了膨润土的疏水性，增强了对2，4-滴丁酯的吸附作用，使2，4-滴丁酯挥发性下降，可以消除因2，4-滴丁酯挥发而来带来的毒害。
[0042]将第一组分和第二组分一同加入研磨机研磨处理，使团聚的大颗粒被打散，分散度提高，从而使该除草剂喷施后，分散均匀。
[0043]【具体实施方式】八:【具体实施方式】一所述的除草组合物的使用方法，是按以下步骤进行的:按每亩玉米地施用【具体实施方式】一所述的除草组合物70~150毫升、兑水10~20公斤的比例，在玉米3~6叶期时进行茎叶喷施处理。
[0044]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】八不同的是:按每亩玉米地施用【具体实施方式】一所述的除草组合物75~80毫升、兑水10~20公斤的比例,在玉米4~5叶期时进行茎叶喷施处理。
[0045]用以下试验验证本发明的有益效果:
[0046]试验一:本试验的除草组合物按重量份数由5份的2，4-滴丁酯、2份的烟嘧磺隆、6份的硝磺草酮、1份的膨润土、15份的十二烷基苯磺酸钙、3份的白碳黑、2份的有机硅表面活性剂和66份的油酸甲酯组成。
[0047]上述除草组合物的制备方法，按以下步骤进行:
[0048]一、按重量份数称取5份的2，4-滴丁酯、2份的烟嘧磺隆、6份的硝磺草酮、1份的膨润土、15份的十二烷基苯磺酸钙、3份的白碳黑、2份的有机硅表面活性剂Silwet408和66份的油酸甲酯；
[0049]二、先将称取的膨润土、十二烷基苯磺酸钙、白碳黑、有机硅表面活性剂和油酸甲酯加入高剪切釜中，剪切30分钟后，再加入2，4-滴丁酯、烟嘧磺隆和硝磺草酮，继续剪切30分钟，得到混合液；
[0050]三、将步骤二得到的混合液加入到研磨机中，研磨1.5小时后，得到除草组合物。
[0051]按照GB/T1605-2003《商品农药采样方法》中的“液体制剂采样”采样。依据Q/HLN057-2011《13%滴丁.硝磺.烟嘧磺隆可分散油悬浮剂企业标准》，对本试验制备的除草组合物进行全项检验。检验结果见表1。表1所用数据采自黑龙江省化工产品质量监督检验站出具的13%滴丁.硝磺.烟嘧磺隆可分散油悬浮剂产品检测报告。
[0052]表1试验一制备的除草组合物控制项目指标检验结果表
【权利要求】
1.一种除草组合物，其特征在于该组合物按重量份数由2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的烟嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨润土、5~50份的十二烧基苯磺酸钙、I~20份的白碳黑、0.5~10份的有机硅表面活性剂和20~80份的油酸甲酯组成。
2.根据权利要求1所述的一种除草组合物，其特征在于所述的有机硅表面活性剂为Silwet408o
3.根据权利要求1或2所述的一种除草组合物，其特征在于除草组合物按重量份数由5~10份的2，4-滴丁酯、I~5份的烟嘧磺隆、5~15份的硝磺草酮、2~4份的膨润土、10~20份的十二烷基苯磺酸钙、2~5份的白碳黑、I~3份的有机硅表面活性剂和30~70份的油酸甲酯组成。
4.根据权利要求1或2所述的一种除草组合物，其特征在于除草组合物按重量份数由5份的2，4-滴丁酯、2份的烟嘧磺隆、6份的硝磺草酮、1份的膨润土、15份的十二烷基苯磺酸钙、3份的白碳黑、2份的有机硅表面活性剂和66份的油酸甲酯组成。
5.根据权利要求1或2所述的一种除草组合物，其特征在于除草组合物按重量份数由10份的2，4-滴丁酯、4份的烟嘧磺隆、12份的硝磺草酮、1份的膨润土、20份的十二烷基苯磺酸钙、4份的白碳黑、3份的有机硅表面活性剂和46份的油酸甲酯组成。
6.制备如权利要求1所述的一种除草组合物的方法，其特征在于该方法，按以下步骤进行: 一、按重量份数称取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的烟嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨润土、5~50份的十二烷基苯磺酸钙、I~20份的白碳黑、0.5~10份的有机硅表面活性剂和20~80份的油酸甲酯； 二、先将称取的膨润土、十二烷基苯磺酸钙、白碳黑、有机硅表面活性剂和油酸甲酯加入高剪切釜中，剪切30~60分钟后，再加入2，4-滴丁酯、烟嘧磺隆和硝磺草酮，继续剪切30~60分钟，得到混合液； 三、将步骤二得到的混合液加入到研磨机中，研磨1.5~2.0小时后，得到除草组合物。
7.制备如权利要求1所述的一种除草组合物的方法，其特征在于该方法，按以下步骤进行: 一、按重量份数称取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的烟嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨润土、5~50份的十二烷基苯磺酸钙、I~20份的白碳黑、0.5~10份的有机硅表面活性剂和20~80份的油酸甲酯； 二、将步骤一称取的白碳黑、有机硅表面活性剂、烟嘧磺隆和硝磺草酮加入高剪切釜中剪切处理10~15分钟，然后再加入一半的油酸甲酯，剪切处理10~30分钟，得到第一组分； 三、将步骤一称取的膨润土、十二烷基苯磺酸钙加入另一个高剪切釜中剪切处理10~15分钟，然后再加入2，4-滴丁酯，继续剪切20~30分钟，最后加入剩余的油酸甲酯，继续剪切10~15分钟，得到第二组分； 四、把第一组分和第二组分一同加入到研磨机中，研磨1.5~2.0小时后，得到除草组合物。
8.权利要求1所述的一种除草组合物的使用方法，其特征在于该方法是按以下步骤进行的: 按每亩玉米地施用权利要求1所述的一种除草组合物除草组合物70~150毫升、兑水10~20公斤的比例，在玉米3~6叶期时进行茎叶喷施处理。
【文档编号】A01N39/04GK103798268SQ201410092235
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月13日 优先权日:2014年3月13日
【发明者】张文华, 郑全军, 边疆, 高峰, 李艳华, 赵晓宇, 刘勇, 张洪杰, 李新新 申请人:哈尔滨利民农化技术有限公司