一种高氮复合肥的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种高氮复合肥的生产方法，属于复合肥的生产【技术领域】，其生产步骤为：1）混合：将氮肥与磷酸倒入反应槽内混合；2）加热：对混合后的氮肥和磷酸加热使其变成熔融态；3）喷浆与补氮：反应槽内的料浆进入喷浆反应槽进行喷浆生产，经过喷浆生产后的料浆再进入反应器与氨蒸发器中送入的氨气发生反应；4）造粒：经过步骤3）生产后的料浆进入造粒机与返料混合后进行转鼓造粒，然后将造粒后的颗粒进行干燥、冷却和筛分。用该生产方法生产出的复合肥料，不仅含氮量较高，而且缩二脲的含量较低。
【专利说明】—种高氮复合肥的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及复合肥的生产【技术领域】，尤其是涉及一种高氮复合肥的生产方法。
【背景技术】
[0002]在农业生产中广泛使用着各种复合肥料，氮是复合肥料中主要元素之一，氮元素对作物生长起着非常重要的作用，它是植物体内氨基酸的组成部分、是构成蛋白质的成分，也是植物进行光合作用起决定作用的叶绿素的组成部分。氮还能帮助作物分殖。施用含氮的肥料不仅能提高农产品的产量，还能提高农产品的质量。因此，保证复合肥料中氮元素的含量具有非常重要的意义。实践证明，复合肥料中氮的含量在26-30%之间为最佳。但是，由于尿素的分解温度低、溶解度高，且对水分、温度十分敏感，现有的复合肥料中氮元素的含量偏低，在复合肥料的生产过程中，保证氮元素的含量在26-30%之间成为复合肥料生产中的一大技术难题。
[0003]目前，高氮复合肥的生产方法主要有团粒法、高塔造粒法和熔融尿素喷浆转鼓造粒法。
[0004]团粒法是以单体基础肥料(尿素、硝铵、氯化铵、硫铵、磷酸、氯化钾、硫酸钾等)为原料，经粉碎至一定细度后，在转鼓造粒机(或园盘造粒机)的滚动床内通过增湿、加热进行团聚造粒。在成粒过程中，有条件的还可以在转鼓造粒机加入少量的磷酸和氨，以改善成粒条件。造粒物料经干燥、筛分、冷却即得到复合肥料产品。该法加工过程较为简单，投资少，生产成本低、生产灵活性大，产品的品位调整简单，但该生产方法存在如下缺陷:首先，所得产品的含氮量不高，氮元素的含量为20%以下；其次，产品成粒效果差、易粉化；再次，单位时间内产品产出率低，生产 成本偏高；最后，系统容易被堵塞，经常需要停产对系统进行修理。
[0005]高塔造粒法是把复合肥料的原料经高温变成熔浆混合物，然后从高空抛撒，散落过程中，熔浆混合物由于表面张力原因变成球状，最后进行筛分即可得到复合肥料。该生产方法的优点为:颗粒因受高温蒸发，所含水分少，不容易结块；物料充分混合反映，颗粒晶莹，卖相好。但这种方法也有一定的缺陷:首先，该种方法需要的设备价格较高，投资成本高；其次，用该种生产方法生产出的产品缩二脲含量偏高；再次，生产流程长，一般情况下，该种生产方法都是与合成氨生产尿素配套生产。
[0006]熔融尿素喷浆转鼓造粒法是将尿素和磷酸混合后经高温使其变成熔融状态，然后进行后续的造粒、干燥和筛分加工成复合肥料的生产方法。该种生产方法具有以下优点:首先，该种生产方法工艺简单，生产周期短；其次，用该种方法生产出的产品成粒效果好；再次，该种生产方法在低温条件下就能将复合肥料的原料变成熔融状态，降低了加工难度。但是，该种生产方法也存在不足之处:现有的这种生产方法生产的复合肥料中氮元素的含量为21-26%，达不到高氮复合肥的标准，且现有的这种方法生产的复合肥料中缩二脲的含量偏高，施用该种复合肥料时容易发生农作物“烧苗”的现象。通过在网上检索，用熔融尿素喷浆转鼓造粒法生产复合肥料的有发明名称为“颗粒复合肥的生产方法”、“一种复合肥的生产方法”、“一种复合氮肥及其生产方法”、“一种高氮硫基氮磷钾复合肥的生产方法”、高氮高钾硫基三元复合肥生产方法”以及“一种高效超浓度氯基复合肥及其生产方法”等专利，上述生产方法均具有各自的优点，但用其方法生产出的复合肥料中氮元素含量还是偏低，达不到高氮复合肥的标准。
【发明内容】
[0007]有鉴于此，本发明的目的是提供一种高氮复合肥的生产方法，以解决现有技术中难以保证复合肥料中氮元素含量的技术难题。
[0008]本发明通过以下技术方案解决上述技术问题:
[0009]一种高氮复合肥的生产方法，包括如下步骤:
[0010]I)混合:将氮肥与磷酸倒入反应槽内，通过搅拌使其均匀混合；
[0011]2)加热:用反应槽内的蒸汽盘管对混合后的氮肥和磷酸加热使其熔融，形成磷酸与氮肥熔融状态的料浆；
[0012]3 )喷浆与补氮:步骤2 )中反应槽内的料浆进入喷浆反应槽进行喷浆生产，通过喷嘴喷洒进入反应器与氨蒸发器中送入的氨气反应；
[0013]4)造粒:经过步骤3)生产后的料浆进入造粒机与返料混合后造粒，再将造粒后的颗粒进行干燥、冷却和筛分。
[0014]所述的步骤I) 中氮肥为尿素。
[0015]所述的步骤I)中，氮肥加入量的计算公式为:罐内酸体积*酸浓*酸密度/0.296*420，其中，罐内酸体积指的是磷酸的体积量，酸浓指的是磷酸中的五氧化二磷的浓度，酸密度指的是五氧化二磷的密度。
[0016]所述的步骤I)中，氮肥中氮元素的含量为45-48%，磷酸中五氧化二磷的含量为
45-50%ο
[0017]所述的步骤I)中，氮肥中氮元素的含量为46%，磷酸中五氧化二磷的含量为
46-48%ο
[0018]所述的步骤2)中，加热温度为80-100°C，搅拌时间为50_70min。
[0019]所述的步骤3)中，所用的反应器为管式反应器。
[0020]所述的步骤3)中，反应器的温度保持为70-130°C。
[0021]所述的步骤4)中，控制料浆与返料的加入量，使两者混合反应后物料的中和度为
1.7-1.9。
[0022]本发明的有益效果在于:
[0023]1.本发明通过将熔融尿素喷浆转鼓造粒法进行改进，生产出的复合肥料中含氮量稳定在27_30%之间，大大的提闻了复合肥料的品质，可进一步提闻农广品的广量和质量。
[0024]2.本发明通过将反应器的温度控制在70-130°C，有效的降低了缩二脲的产生量，生产出的高氮复合肥中缩二脲的含量为0.3-0.5%，在施用该复合肥时，能够避免农作物烧苗现象的发生。
[0025]3.本发明所需设备少且价格低，投资小，有利于经济的发展。
[0026]4.本发明工艺简单，生产流程短，生产效益高。
[0027]5.本发明通过将喷浆生产后的料浆与氨气发生反应，不仅进一步增加了料浆中氮元素的含量，而且在此反应过程中产生的热量将反应器内多余的水分蒸发掉，使得后续加工出的复合肥料成品颗粒晶莹且不易结块。
[0028]下面结合实验例对本发明的有益效果做进一步的验证:
[0029]实验一
[0030]1.实验仪器
[0031 ] 烧杯、酸碱滴定管、玻璃棒、烘箱、电子秤。
[0032]2.实验原料
[0033]磷酸:浓度:44.93% ;密度:1.675 ;含固:2.78%。
[0034]尿素:氮含量:46%。
[0035]硫酸:浓度:98% ;密度:L 84。
[0036]3.实验步骤
[0037]3.1.取样:用烧杯分别量取磷酸114.6ml和硫酸7.2ml，用电子称秤取尿素114g。
[0038]3.2.溶解:将磷酸、硫酸和尿素放入一个烧杯中混合，然后将烧杯放到烘箱内，控制烘箱的温度为110°c，使物料溶解，三十分钟后取出烧杯，用酸碱滴定管进行测试，得出混合液的中和度为0.25。
[0039]3.3.中和及烘干:向混合液中加入浓度为25%的氨水，用酸碱滴定管进行测试，当混合液的中和度为1.93时，将烧杯放入烘箱内烘干，控制烘箱的温度为80°C，烘干时间为14h。
[0040]4.实验结果
[0041]将烧杯中被烘干后的物料成分进行分析，各种成分的含量为:N:30.39% ;P205:23.69% ;总养分:54.08% ;缩二脲:0.35% ;水分含量:0.79%。
[0042]实验二
[0043]1.实验仪器
[0044]烧杯、酸碱滴定管、玻璃棒、烘箱、电子秤。
[0045]2.实验原料
[0046]磷酸:浓度:45.33% ;密度:1.64 ;含固:2.0%。
[0047]尿素:氮含量:46%。
[0048]3.实验步骤
[0049]3.1.取样:用烧杯量取磷酸78ml,用电子称秤取尿素75g。
[0050]3.2.溶解:将磷酸和尿素放入烧杯中混合，然后将烧杯放到烘箱内，控制烘箱的温度为90°C，使物料溶解，I小时后取出烧杯，用酸碱滴定管进行测试，得出混合液的中和度为0.23。
[0051]3.3.中和及烘干:向混合液中加入浓度为25%的氨水，用酸碱滴定管进行测试，当混合液的中和度为1.75时，将烧杯放入烘箱内烘干，控制烘箱的温度为77°C，烘干时间为10h。
[0052]4.实验结果
[0053]将烧杯中被烘 干后的物料成分进行分析，各种成分的含量为:N:27.51% ；P205:29.8% ;总养分:57.31% ;缩二脲:0.30% ;水分:0.85%。
[0054]实验三[0055]1.实验仪器
[0056]烧杯、酸碱滴定管、玻璃棒、烘箱、电子秤。
[0057]2.实验原料
[0058]磷酸:浓度:48.25% ;密度:1.679 ;含固:1.87%。
[0059]尿素:氮含量:46%。
[0060]3.实验步骤
[0061]3.1.取样:用烧杯量取磷酸72ml,用电子称秤取尿素75g。
[0062]3.2.溶解:将磷酸和尿素放入烧杯中混合，然后将烧杯放到烘箱内，控制烘箱的温度为125°C，使物料溶解，I小时后取出烧杯，用酸碱滴定管进行测试，得出混合液的中和度为0.32。
[0063]3.3.中和及烘干:向混合液中加入浓度为25%的氨水，用酸碱滴定管进行测试，当混合液的中和度为1.97时，将烧杯放入烘箱内烘干，控制烘箱的温度为137°C，烘干时间为16h0
[0064]4.实验结果
[0065]将烧杯中被烘干后的物料成分进行分析，各种成分的含量为:N:36.37% ;P205:29.64% ;总养分:66.01% ;缩二脲:0.52% ;水分:1.73% ;氨太氮:13.33%。
[0066]实验四
[0067]1.实验仪器
[0068]烧杯、酸碱滴定管、玻璃棒、烘箱、电子秤。
[0069]2.实验原料
[0070]磷酸:浓度:47.24% ;密度:1.714。
[0071]尿素:氮含量:46%。
[0072]3.实验步骤
[0073]3.1.取样:用烧杯量取磷酸72.6ml,用电子称秤取尿素75g。
[0074]3.2.溶解:将磷酸和尿素放入烧杯中混合，然后将烧杯放到烘箱内，控制烘箱的温度为130°C，使物料溶解，五十分钟后取出烧杯，用酸碱滴定管进行测试，得出混合液的中和度为0.33。
[0075]3.3.中和及烘干:向混合液中加入浓度为25%的氨水，用酸碱滴定管进行测试，在混合液的中和度为1.86时，再将烧杯放入烘箱内烘干，控制烘箱的温度为77°C，烘干时间为 16h。
[0076]4.实验结果
[0077]将烧杯中被烘干后的物料成分进行分析，各种成分的含量为:N: 28.3% ;P205:29.88% ;总养分:58.18% ;缩二脲:0.40% ;水分:0.16% ;氨太氮:13.53%。
[0078]通过对上述四个实验进行比较可知:实验一中氮含量偏高主要是因为加入氨水后，混合液的中和度偏高以及受硫酸和氨反应过程中生成的硫酸铵影响；实验三中氮含量超标主要是氨用量过多，导致混合液的中和度偏高所致，缩二尿含量超标主要是因为烘干时烘箱温度过高所致；实验二和实验四中各参数都是严格控制在本发明要求保护的范围内的，经分析得到的各项指标都超过高氮复合肥的国家标准。【具体实施方式】
[0079]为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
[0080]本发明中涉及到的化学反应方程式如下:
[0081 ] (1) H3PO4 + NH3=NH4H2PO4 + 126KJ。
[0082](2 ) H3PO4 + 2NH3= (NH4) 2HP04 + 20 3.3KJ。
[0083](3 ) H3PO4 + CO (NH2) 2=H3P04.CO (NH2) 2。
[0084]实施例一
[0085]一种高氮复合肥的生产方法，包括如下步骤:
[0086]1)混合:将氮肥与磷酸倒入反应槽内，通过搅拌使其均匀混合。其中，氮肥中氮元素的含量为45%，磷酸中五氧化二磷的含量为45%。尿素加入量的计算公式为:罐内酸体积*酸浓*酸密度/0.296*420，其中，罐内酸体积指的是磷酸的体积量，酸浓指的是磷酸中的五氧化二磷的浓度，酸密度指的是五氧化二磷的密度；
[0087]2)加热:用反应槽内的蒸汽盘管对混合后的氮肥和磷酸加热使其变成熔融状态，形成磷酸与氮肥熔融状态的料浆，其中，加热的温度控制为70°C，并且在加热过程中对氮肥和磷酸的混合物进行搅拌，搅拌时间为50min,以使尿素充分溶解；
[0088]3)喷浆与补氮:步骤2)中，料浆被反应槽中的泵打入喷浆反应槽进行喷浆生产，料浆通过喷浆反应槽的喷嘴喷洒进入管式反应器与氨蒸发器中送入的氨气反应，产生磷酸一铵和磷酸二铵的混合物，在此反应过程中产生热量蒸发掉了反应器内多余的水分。为了使得生产出的高氮复合肥料的缩二脲含量低，将反应器的温度控制为130°C ；
[0089]4)造粒:通过步骤3)生产后的料浆进入转鼓造粒机与返料混合后进行转鼓造粒，通过料浆的加入量和返料的加入量来控制产品的成粒情况，保持成粒后的颗粒的中和度为1.7，造粒后的颗粒再经过干燥、冷却和筛分后，即可得到复合肥料的成品。所述的返料为系统自身返回的复合肥料的成品或者人工加入的复合肥料的成品。
[0090]生产出的复合肥料中各种成分的含量为:N: 26.81% ；P205:26.43% ；总养分:56.07% ;氨太氮:11.21% ;水分:0.46% ;粒度:91 ;缩二脲:0.48%。
[0091]实施例二
[0092]一种高氮复合肥的生产方法，包括如下步骤:
[0093]1)混合:将氮肥与磷酸倒入反应槽内，通过搅拌使其均匀混合。其中，氮肥中氮元素的含量为48%，磷酸中五氧化二磷的含量为50%。尿素加入量的计算公式为:罐内酸量(体积)*酸浓*酸密度/0.296*420，其中，罐内酸量指的是磷酸的体积量，酸浓指的是磷酸中的五氧化二磷的浓度，酸密度指的是五氧化二磷的密度；
[0094]2)加热:用反应槽内的蒸汽盘管对混合后的氮肥和磷酸加热使其变成熔融状态，形成磷酸与氮肥熔融状态的料浆，其中，加热的温度控制为100°c，并且在加热过程中对氮肥和磷酸的混合物进行搅拌，搅拌时间为70min，以使尿素充分溶解；
[0095]3)喷浆与补氮:步骤2)中，料浆被反应槽中的泵打入喷浆反应槽进行喷浆生产，料浆通过喷浆反应槽的喷嘴喷洒进入管式反应器与氨蒸发器中送入的氨气反应，产生磷酸一铵和磷酸二铵的混合物，在此反应过程中产生热量蒸发掉了反应器内多余的水分。为了使得生产出的高氮复合肥料的缩二脲含量低，将反应器的温度控制为70°C ；
[0096]4)造粒:通过步骤3)生产后的料浆进入转鼓造粒机与返料混合后进行转鼓造粒，通过料浆的加入量和返料的加入量来控制产品的成粒情况，保持成粒后的颗粒的中和度为1.9，造粒后的颗粒再经过干燥、冷却和筛分后，即可得到复合肥料的成品。所述的返料为系统自身返回的复合肥料的成品或者人工加入的复合肥料的成品。
[0097]生产出的复合肥料中各种成分的含量为:N: 29.51% ；P205:29.35% ；总养分:58.87% ;氨太氮:12.13% ;水分:0.65% ;粒度:93 ;缩二脲:0.30%。
[0098]实施例三
[0099]一种高氮复合肥的生产方法，包括如下步骤:
[0100]I)混合:将氮肥与磷酸倒入反应槽内，通过搅拌使其均匀混合。其中，氮肥中氮元素的含量为46%，磷酸中五氧化二磷的含量为48%。尿素加入量的计算公式为:罐内酸量(体积)*酸浓*酸密度/0.296*420，其中，罐内酸量指的是磷酸的体积量，酸浓指的是磷酸中的五氧化二磷的浓度，酸密度指的是五氧化二磷的密度；
[0101]2)加热:用反应槽内的蒸汽盘管对混合后的氮肥和磷酸加热使其熔融，形成磷酸与氮肥熔融状态的料浆，其中，加热的温度控制为110°c，并且在加热过程中对氮肥和磷酸的混合物进行搅拌，搅拌时间为60min，以使尿素充分溶解；
[0102]3)喷浆与补氮:步骤2)中，料浆被反应槽中的泵打入喷浆反应槽进行喷浆生产，料浆通过喷浆反应槽的喷嘴喷洒进入管式反应器与氨蒸发器中送入的氨气反应，生产磷酸一铵和磷酸二铵的混合物，在此反应过程中产生热量蒸发掉了反应器内多余的水分，为了使得生产出的高氮复合肥料的缩二脲含量低，将反应器的温度控制为100°c ；
[0103]4)造粒:通过步骤3`)生产后的料浆进入转鼓造粒机与返料混合后进行转鼓造粒，通过料浆的加入量和返料的加入量来控制产品的成粒情况，保持成粒后的颗粒的中和度为1.7，造粒后的颗粒再经过干燥、冷却和筛分后，即可得到复合肥料的成品。所述的返料为系统自身返回的复合肥料的成品或者人工加入的复合肥料的成品。
[0104]生产出的复合肥料中各种成分的含量为:N: 28.51% ；P205:26.78% ；总养分:56.37% ;氨太氮:11.56% ;水分:0.76% ;粒度:93 ;缩二脲:0.41%。
[0105]实施例四
[0106]一种高氮复合肥的生产方法，包括如下步骤:
[0107]I)混合:将氮肥与磷酸倒入反应槽内，通过搅拌使其均匀混合。其中，氮肥中氮元素的含量为46%，磷酸中五氧化二磷的含量为46%。尿素加入量的计算公式为:罐内酸量(体积)*酸浓*酸密度/0.296*420，其中，罐内酸量指的是磷酸的体积量，酸浓指的是磷酸中的五氧化二磷的浓度，酸密度指的是五氧化二磷的密度；
[0108]2)加热:用反应槽内的蒸汽盘管对混合后的氮肥和磷酸加热使其熔融，形成磷酸与氮肥熔融状态的料浆，其中，加热的温度控制为90°C，并且在加热过程中对氮肥和磷酸的混合物进行搅拌，搅拌时间为60min，以使尿素充分溶解；
[0109]3)喷浆与补氮:步骤2)中，料浆被反应槽中的泵打入喷浆反应槽进行喷浆生产，料浆通过喷浆反应槽的喷嘴喷洒进入管式反应器与氨蒸发器中送入的氨气反应，生产磷酸一铵和磷酸二铵的混合物，在此反应过程中产生热量蒸发掉了反应器内多余的水分，为了使得生产出的高氮复合肥料的缩二脲含量低，将反应器的温度控制为80°C ；[0110]4)造粒:通过步骤3)生产后的料浆进入转鼓造粒机与返料混合后进行转鼓造粒，通过料浆的加入量和返料的加入量来控制产品的成粒情况，保持成粒后的颗粒的中和度为
1.8，造粒后的颗粒再经过干燥、冷却和筛分后，即可得到复合肥料的成品。所述的返料为系统自身返回的复合肥料的成品或者人工加入的复合肥料的成品。
[0111]生产出的复合肥料中各种成分的含量为:N: 29.61% ；P205:27.46% ；总养分:57.07% ;氨太氮:11.97% ;水分:0.81% ;粒度:94 ;缩二脲:0.33%。
[0112]综上所述，本发明通过将传统的熔融尿素喷浆转鼓造粒法进行改进，经过长期的生产试验分析，生产出的复合肥料中含氮量为26.81-29.61%，总养分达到56.07-58.87%，大大的提高了复合肥料的品质，对农作物施用该复合肥料时，将提高农产品的产量和质量；通过将管式反应器的温度控制在70-130°C，有效的降低了缩二脲的产生量，生产出的高氮复合肥中缩二脲的含量为0.30-0.48%，在施用该复合肥时，能够避免农作物烧苗现象的发生；通过将喷浆生产与氨气发生反应，不仅进一步增加了料浆中氮元素的含量，而且在此反应过程中产生的热量将反应器内多余的水分蒸发掉，使得后续加工出的复合肥料成品颗粒晶莹且不易结 块。
【权利要求】
1.一种高氮复合肥的生产方法，其特征在于:包括如下步骤: 1)混合:将氮肥与磷酸倒入反应槽内，通过搅拌使其均匀混合； 2)加热:用反应槽内的蒸汽盘管对混合后的氮肥和磷酸加热使其熔融，形成磷酸与氮肥熔融状态的料浆； 3 )喷浆与补氮:步骤2 )中反应槽内的料浆进入喷浆反应槽进行喷浆生产，通过喷嘴喷洒进入反应器与氨蒸发器中送入的氨气发生反应； 4)造粒:经过步骤3)生产后的料浆进入造粒机与返料混合后进行转鼓造粒，再将造粒后的颗粒进行干燥、冷却和筛分。
2.如权利要求1所述的高氮复合肥的生产方法，其特征在于:所述的步骤I)中氮肥为尿素。
3.如权利要求1或2所述的高氮复合肥的生产方法，其特征在于:所述的步骤I)中氮肥加入量的计算公式为:罐内酸体积*酸浓*酸密度/0.296*420，其中，罐内酸体积指的是磷酸的体积量，酸浓指的是磷酸中的五氧化二磷的浓度，酸密度指的是五氧化二磷的密度。
4.如权利要求3所述的高氮复合肥的生产方法，其特征在于:所述的步骤I)中，氮肥中氮元素的含量为45-48%，磷酸中五氧化二磷的含量为45-50%。
5.如权利要求1或4所述的高氮复合肥的生产方法，其特征在于:所述的步骤I)中，氮肥中氮元素的含量为46%，磷酸中五氧化二磷的含量为46-48%。
6.如权利要求1所述的高氮复合肥的生产方法，其特征在于:所述的步骤2)中，加热温度为80-100°C，搅拌时间为50-70min。`
7.如权利要求1所述的高氮复合肥的生产方法，其特征在于:所述的步骤3)中所用的反应器为管式反应器。
8.如权利要求1或7所述的高氮复合肥的生产方法，其特征在于:所述的步骤3)中，反应器的温度保持为70-130°C。
9.如权利要求1所述的高氮复合肥的生产方法，其特征在于:所述的步骤4)中，控制料浆与返料的加入量，使两者混合反应后物料的中和度为1.7-1.9。
【文档编号】C05G1/00GK103864495SQ201410113585
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月25日 优先权日:2014年3月25日
【发明者】林龙, 李小波, 熊树明, 刘文豹, 吴开亮, 刘洋, 朱德兵, 陈长寿 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司