一种壳聚糖碘液及其制备方法
【专利摘要】本发明属于一种壳聚糖-碘复合杀菌剂领域，尤其涉及一种水溶性壳聚糖与碘络合而成的水溶性壳聚糖-碘复合杀菌剂液剂。其制备方法为：将壳聚糖用水溶胀，按一定比例加入降解剂，恒温反应一定时间后，冷却，除去过剩的降解剂，搅拌下加入碘-碘化钾溶液和稳定剂，得到水溶性壳聚糖碘液。本发明水溶性壳聚糖-碘复合杀菌剂液剂的特点在于融合了水溶性壳聚糖所具有的安全、无污染、无刺激性、生物相容性良好等优点和碘所具有的广谱、高效抑菌活性等优点，而且制得的液体剂型方便于计量和应用，可喷施、可掺兑、可涂敷，在器械消毒、水产养殖、畜禽养殖与保健及农业等多种领域有广泛的应用前景。
【专利说明】一种壳聚糖碘液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种壳聚糖-碘复合杀菌剂领域，尤其涉及一种水溶性壳聚糖与碘络合而成的水溶性壳聚糖-碘复合杀菌剂液剂。
【背景技术】
[0002]甲壳素是一种重要的天然生物大分子，广泛存在于虾、蟹等甲壳动物的外壳和真菌的细胞壁中，年生物合成量超过100亿吨，年再生量仅次于纤维素；甲壳素属于氨基多糖，学名为N-乙酰-2-氨基-2-脱氧-D-葡聚糖，单体之间以β-(1，4)糖苷键连接。壳聚糖是甲壳素分子中的C2位上的乙酰基水解或酶解脱去一部分而得到的产物。甲壳素/壳聚糖属于线性 分子结构，聚合度一般在1000-3000之间。甲壳素/壳聚糖具有原料丰富、可再生、环境和生物相容性好等优点。
[0003]甲壳素因分子间、分子内的氢键作用导致其既不溶于水，也不溶于一般的有机溶齐?，壳聚糖亦仅能溶解于稀酸溶液中，这极大地限制了其性质研究和开发应用。利用壳聚糖分子结构中的糖苷键不稳定的特性，可通过降解反应制得水溶性良好的低分子壳寡糖。壳聚糖及其降解产物壳寡糖均表现出良好的广谱抗菌作用，是一类安全、无污染、无刺激性、生物相容性良好的抑菌材料。
[0004]众所周知，碘具有良好的杀菌作用，碘作为医用消毒剂已得到广泛应用。常见的碘制剂包括碘酊、聚维酮碘、氨基酸碘等。碘酊又叫做碘酒，是人们所熟知的一种杀菌消毒剂，但碘酊存在刺激性强、需要酒精脱碘、不稳定，用碘浓度高等诸多缺点。聚维酮碘是一种广谱、高效、低毒的外用消毒剂，但却有稳定性较差、持续作用时间短、不能制备高浓度溶液等缺点，且聚维酮碘制剂中的PVP并不是生物组织生长所需要的成分。氨基酸碘是近年来人们开发的一种由氨基酸和碘分子络合形成的碘制剂，是一种安全营养型碘制剂，既可外用，亦可用于水产、畜禽养殖等领域做药浴使用。
[0005]依据壳聚糖能够络合碘分子的特性，人们成功制得了壳聚糖-碘加合物或碘化壳聚糖，它们均表现出优良的抗菌活性，但受壳聚糖自身溶解性能的限制，这些壳聚糖-碘加合物或碘化壳聚糖不能溶于水或电解质溶液中，只适合制成外用的固体制剂，不适合制成可应用于器械消毒、水产养殖、畜禽养殖与保健及农业领域的液体制剂。
[0006]本发明采用降解反应制得水溶性壳聚糖，进而与碘络合，制备适合于器械消毒、水产养殖、畜禽养殖与保健及农业等多种领域的一种新型安全、高效、无污染、兼具壳聚糖及碘各自优良特性的液体水溶性壳聚糖-碘复合杀菌剂。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种制备水溶性壳聚糖-碘复合杀菌剂液剂的方法及其产品。它具有安全，无污染，应用领域广及原料易得，制备简单，环境友好等优点。
[0008]一种水溶性壳聚糖-碘复合杀菌剂液剂的制备，包括下列步骤:将壳聚糖用水溶胀，加热升温，按一定比例加入降解剂，恒温反应一定时间后，冷却，除去过剩的降解剂，搅拌下加入适当碘-碘化钾溶液和稳定剂，则得到水溶性壳聚糖碘液。
[0009]本发明水溶性壳聚糖-碘复合杀菌剂液剂的制备方法中，所用的降解剂为过氧化氢；所用的除去降解剂的方法为加入亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。
[0010]本发明水溶性壳聚糖-碘复合杀菌剂液剂的制备方法中，所用的加热方式为水浴；所用的反应温度为50-80°C ;所用的反应时间为3_7h。
[0011]本发明水溶性壳聚糖-碘复合杀菌剂液剂的制备方法中，所用的碘-碘化钾溶液的组成比例为碘:碘化钾=1.0-1.2: I (质量比)；所用的稳定剂为乙二醇、甘油、季戊四醇或其两两混合物。
[0012]本发明水溶性壳聚糖-碘复合杀菌剂液剂的制备方法中，所采用的反应原料均为常见化学试剂、生物材料，所采用的反应条件温和，具有生产成本低、操作简单、环境友好等优点。
[0013]本发明水溶性壳聚糖-碘复合杀菌剂液剂的特点在于融合了水溶性壳寡糖所具有的安全、无污染、无刺激性、生物相容性良好等优点和碘所具有的广谱、高效抑菌活性等优点，而且制得的液体剂型更加方便于计量和应用，可喷施、可掺兑、可涂敷。
[0014]所以，壳聚糖碘液剂在器械消毒、水产养殖、畜禽养殖与保健及农业等多种领域有广泛的应用前景。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]称量Ig壳聚糖于150mL三口烧瓶中，加入50mL水溶胀lh，将三口烧瓶置于恒温水浴锅中，当反应温度达到70°C时，用滴液漏斗滴加浓度为30%的过氧化氢溶液20mL，恒温反应时间为5h，冷却加入足量亚硫酸氢钠或亚硫酸钠以除去过剩的过氧化氢，过滤除去不溶物，得水溶性壳聚糖溶液；取4mL甘油于烧杯中，加入1.22g的KI，溶解后向其加入1.5gI2，加水至10mL，搅拌溶解，得碘液；按壳聚糖溶液:碘液=2: 1(体积比)的比例配制壳聚糖碘液。
[0017]实施例2
[0018]壳聚糖溶液:碘液比例=I: 1，其他步骤同实施例1。
[0019]实施例3
[0020]甘油改为乙二醇，其他步骤同实施例1。
[0021]实施例4
[0022]4mL甘油改为4 g季戊四醇，其他步骤同实施例1。
[0023]实施例5
[0024]4mL甘油改为2mL甘油加2mL乙二醇，其他步骤同实施例1。
[0025]实施例6
[0026]4mL甘油改为2mL甘油加2g季戊四醇，其他步骤同实施例1。
[0027]应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【权利要求】
1.一种壳聚糖碘液及其制备方法，其特征在于包括以下步骤:将壳聚糖用水溶胀，加热升温，按一定比例加入降解剂，恒温反应一定时间后，冷却，除去过剩的降解剂，搅拌下加入适当碘-碘化钾溶液和稳定剂，则得到水溶性壳聚糖碘液。
2.按照权利要求1所述的一种壳聚糖碘液的制备方法，其特征在于所述的降解剂为过氧化氢；所述的除去降解剂的方法为加入亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。
3.按照权利要求1所述的一种壳聚糖碘液的制备方法，其特征在于所述的加热方式为水浴；所述的反应温度为50-80°C ;所述的反应时间为3-7h。
4.按照权利要求1所述的一种壳聚糖碘液的制备方法，其特征在于所述的碘-碘化钾溶液的组成比例为碘:碘化钾=1.0-1.2:1 (质量比)。
5.按照权利要求1所述的一种壳聚糖碘液的制备方法，其特征在于所述的稳定剂为乙二醇、甘油、季戊四醇或其两两混合物。
6.按照权利要求1所述的一种壳聚糖碘液的制备方法，其特征在于得到的水溶性壳聚糖碘液兼具水溶性壳聚糖所具有的安全、无污染、无刺激性、生物相容性良好等优点和碘所具有的广谱、高效抑菌活性等优点，而且制得的液体剂型更加方便于计量和应用，可喷施、可掺兑、可涂敷。
【文档编号】A01N43/16GK103975949SQ201410232620
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月23日 优先权日:2014年5月23日
【发明者】范金石, 徐桂云, 史书睿, 周占辉 申请人:青岛科技大学