一种植物抑菌组合物及其在洗衣液中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种植物抑菌组合物及其在洗衣液中的应用。所述组合物是由紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物复配组合而成。该组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和白假丝酵母方面具有协同作用。本发明的抑菌组合物可应用于洗衣液中，达到抑菌功效，减少化学合成防腐剂的添加量且保证产品保质期不变。
【专利说明】一种植物抑菌组合物及其在洗衣液中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明是关于一种植物抑菌组合物，具体是关于一种用于添加到洗衣液中、具有 抑菌作用的植物抑菌组合物，属于日用化工用品添加剂领域。
【背景技术】
[0002] 洗衣液是常用的日化用品，市场上销售的洗衣液主要是由几种表面活性剂加入助 剂配制而成，只能起到去污的功效，常含有防腐剂和/或抑菌剂。目前在洗衣液中常用的防 腐剂和/或抑菌剂有甲基异噻咗啉酮、氯甲基异噻咗啉酮、DMDM乙内酰脲等，虽然这些防腐 剂能够起到抑菌防霉等作用，但这些产品都存在较大的缺点，如脲类成本较高，且水溶性较 差，使用复杂，不适宜大面积使用；而且这些防腐剂对人体是不够安全的，如果漂洗不够干 净，对皮肤可能产生刺激，另外对自然环境也会造成一定影响。所以，安全的"低添加"甚至 "无添加"防腐剂的产品概念，甚受消费者欢迎。只是由于技术层面的原因，仍未完全普及。
[0003] 业界研发人员已逐渐关注一些植物提取物的抑菌功能，以期能够代替传统的化学 合成的防腐剂和/或抑菌剂，添加到洗衣液中。
[0004] 现有技术中已报道一定浓度的紫苏的水/乙醇提取物对枯草芽孢杆菌、酵母菌 及大肠杆菌生长都有较好的抑制作用，但对黑曲霉没有表现出抑制作用（参见"紫苏提取 物抑菌特性研究"，黄丹、刘达玉，《食品工业》，2007 (03))，且紫苏提取物的防腐应用多是用 于食品领域。另有文献报道山银花中含有的酚酸类、苷类、黄铜类及挥发油类对金黄色葡 萄糖球菌及大肠埃氏菌有不同程度的抑制作用，且酚酸类成分的抑制效果高于其他药用 成分（参见"山银花药用成分的提取及抑菌活性研究"，刘岚、李荣，《中南医药科学杂志》， 2012(03))，山银花提取物的抑菌主要应用于药物领域，目前未发现有关山银花抑制霉菌的 相关报道。此外，有文献报道调料九里香Murraya koenigii (L)Spreng.的甲醇提取物不同 浓度对须发癣菌和石膏样小孢子菌具有一定抑制作用（"治疗皮肤真菌感染的调料九里香 提取物制剂"，刘怡，《国外医药：植物药分册》2008年第6期），九里香提取物的抑菌应用主 要是应用于护肤品领域。
[0005] 经查，未发现将紫苏提取物、山银花提取物或是九里香提取物应用于洗衣液的防 腐抗菌的现有技术报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的一个目的在于提供一种从植物中提取得到的植物抑菌组合物，具有良好 的抑菌效果，且添加到洗衣液中对人体健康危害小。
[0007] 本发明的另一目的在于提供所述的植物抑菌组合物在作为防腐抑菌剂制备洗衣 液中的应用。
[0008] 本发明的另一目的在于提供含有所述植物抑菌组合物的洗衣液。
[0009] 为达上述目的，一方面，本发明提供了一种植物抑菌组合物，该组合物是由紫苏提 取物、山银花提取物和九里香提取物复配组合而成。
[0010] 根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述紫苏提取物、山银花提取物和九里 香提取物的复配比例折算成中药材原料紫苏、山银花、九里香的重量计，重量配比为2? 4 : 2 ?5 : 1 ?2。
[0011] 根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述紫苏提取物为以植物中药材紫苏茎 叶为原料经水和/或醇萃取得到的暗紫色至棕色提取液。
[0012] 根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述山银花提取物为以植物中药材山银 花为原料经水和/或醇萃取得到的黄色至琥珀色透明提取液。
[0013] 根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述九里香提取物为以植物中药材九里 香为原料经水和/或醇萃取得到的棕色透明提取物。
[0014] 本发明中，所述紫苏提取物、山银花提取物及九里香提取物均可商购获得，也可按 照现有技术的记载自行制备得到。所述的中药材紫苏、中药材山银花及中药材九里香也均 可商购获得，本发明的具体实施方案中采用购自普通中药房的三种中药材自行制备得到三 种提取物。
[0015] 根据本发明的具体实施方案，本发明中：
[0016] 所述紫苏提取物是按照以下方法提取得到的：将紫苏茎叶的干燥中药材粉碎过 40目筛，按照每克紫苏茎叶40?60mL提取溶剂的比例，以90%浓度的乙醇为提取溶剂， 65°C?75°C回流提取2?3h，过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入提取第一次 滤液基本相同体积的90%浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第 二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到紫苏提取物；
[0017] 所述山银花提取物是按照以下方法提取得到的：将山银花的干燥中药材粉碎过 40目筛，按照每克山银花15?20mL提取溶剂的比例，以70%浓度的乙醇为提取溶剂，90°C 回流提取1?2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入提取第一次滤液基 本相同体积的70%浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤 液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到山银花提取物；
[0018] 所述九里香提取物是按照以下方法提取得到的：将九里香的干燥中药材粉碎过 40目筛，按照每克九里香12?15mL提取溶剂的比例，以95%浓度的乙醇为提取溶剂，超声 波提取2h?3h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入提取第一次滤液基 本相同体积的95%浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤 液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到九里香提取物。
[0019] 根据本发明的具体实施方案，本发明的植物抑菌组合物中可以由按照上述方法提 取得到的紫苏提取液、山银花提取液和九里香提取液混合（可根据需要进行适当浓缩或稀 释）而得到。更具体地，可以是将以中药材原料紫苏茎叶、山银花、九里香计重量配比为2? 4 : 2?5 : 1?2的紫苏提取液、山银花提取液和九里香提取液混合而得到（可根据需要 进行适当浓缩或稀释）。
[0020] 本发明的植物抑菌组合物，其组成为从植物中提取得到的天然成分，主要含有迷 迭香酸、黄酮类化合物及绿原酸等活性成分。根据本发明的具体实施方案，为便于储存、后 续应用时计量等目的，可调整本发明的植物抑菌组合物（紫苏提取液、山银花提取液和九 里香提取液的混合液）中，迷迭香酸含量范围〇. 01?〇. 〇5mg/ml、黄酮类化合物含量范围 L 5?2. Omg/ml、绿原酸含量范围0· 6?I. 2mg/ml。
[0021] 本发明的植物抑菌组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制金黄色葡萄球菌、 大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和/或白假丝酵母方面具有协同作用。本发明的抑菌 组合物可应用于洗衣液（衣料用液体洗涤剂）中，减少原有防腐剂的添加量，同时使产品兼 具抗菌作用。从而，本发明还提供了植物抑菌组合物在抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏 菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和/或白假丝酵母的生长中的应用。
[0022] 本发明还提供了所述的植物抑菌组合物在作为防腐抑菌剂制备洗衣液中的应用。 将本发明的植物抑菌组合物用于洗衣液中，可减少原有防腐剂的添加量。
[0023] 具体地，植物抑菌组合物在洗衣液中的添加量，以折算成中药材原料紫苏、山银 花、九里香的总重量计，为1.0?6g/100g洗衣液。能够起到良好的抑菌、防腐作用，且基本 不会改变原洗衣液的稳定体系，所制备得到的洗衣液仍具有良好的稳定性，在保质期内不 会变质。或者，实际生产应用中，如采用的植物抑菌组合物（紫苏提取液、山银花提取液和 九里香提取液的混合液）中，迷迭香酸含量范围〇. 01?〇. 〇5mg/ml、黄酮类化合物含量范 围1. 5?2. Omg/ml、绿原酸含量范围0. 6?I. 2mg/ml，也可以将这样的植物抑菌组合物以 2%?5%的重量含量直接添加到洗衣液中。
[0024] 本发明还提供了一种洗衣液，其含有所述的植物抑菌组合物。植物抑菌组合物在 洗衣液中的添加量，以折算成中药材原料紫苏、山银花、九里香的总重量计，为1?6g/100g 洗衣液，可减少产品中原有防腐剂的添加量或不添加原有防腐剂，同时使产品兼具抑菌。
[0025] 根据本发明的具体实施方案，本发明中，是将所述的由紫苏提取物、山银花提取物 和九里香提取物复配而成的组合物作为防腐剂添加到常规的洗衣液配方（作为洗衣液基 质）中，混合即可得到本发明的具有良好防腐功效的洗衣液。
[0026] 综上所述，本发明提供了一种由紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物复配 而成的防腐剂组合物，该组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制金黄色葡萄球菌、大肠 埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和白假丝酵母方面具有协同作用。本发明的抑菌组合物可 应用于洗衣液中，减少原有防腐剂的添加量，同时使产品兼具抗菌作用。
【具体实施方式】
[0027] 下面通过具体实施例进一步详细说明本发明的测定方法的特点及所具有的技术 效果，但本发明并不因此而受到任何限制。
[0028] 实施例1、紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物的制备
[0029] 本实施例中，试验原料紫苏、山银花、九里香购于老百姓大药房。按照以下方法分 别制备紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物：
[0030] 所述紫苏提取物是按照以下方法提取得到的：将干燥的紫苏茎叶经研磨粉碎后过 40目筛，按照每克紫苏茎叶50mL提取溶剂的比例，以90 %浓度的乙醇为提取溶剂，65°C回 流提取2?3h，过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入与第一次滤液基本相同体 积的90%浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液；合并 第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到暗紫色至棕色紫苏提取液；本实施例中，紫 苏提取液可分别调配成以下三个浓度：
[0031] 按照每4克干燥的紫苏茎叶经上述工艺制得的提取液最终调整到IOml提取液，即 折算成紫苏中草药材计，每ImL提取液含0. 4克紫苏原料，记为0. 4g/mL ;
[0032] 按照每3克干燥的紫苏茎叶经上述工艺制得的提取液最终调整到IOml提取液，即 折算成紫苏中草药材计，每ImL提取液含0. 3克紫苏原料，记为0. 3g/mL ;
[0033] 按照每2克干燥的紫苏茎叶经上述工艺制得的提取液最终调整到IOml提取液，即 折算成紫苏中草药材计，每ImL提取液含0. 2克紫苏原料，记为0. 2g/mL。
[0034] 所述山银花提取物是按照以下方法提取得到的：将干燥的山银花经研磨粉碎后 过40目筛，按照每克山银花15?20mL提取溶剂的比例，以70%浓度的乙醇为提取溶剂， 90°C回流提取1?2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入与第一次滤液 基本相同体积的70%浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次 滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到黄色至琥珀色透明的山银花提取 液；本实施例中，山银花提取液可分别调配成以下三个浓度：
[0035] 按照每5克干燥的山银花经上述工艺制得的提取液最终调整到IOml提取液，即折 算成山银花中草药材计，每ImL提取液含0. 5克山银花原料，记为0. 5g/mL ;
[0036] 按照每3. 5克干燥的山银花经上述工艺制得的提取液最终调整到IOml提取液，即 折算成山银花中草药材计，每ImL提取液含0. 35克山银花原料，记为0. 35g/mL ;
[0037] 按照每2克干燥的山银花经上述工艺制得的提取液最终调整到IOml提取液，即折 算成山银花中草药材计，每ImL提取液含0. 2克山银花原料，记为0. 2g/mL。
[0038] 所述九里香提取物是按照以下方法提取得到的：将干燥的九里香经研磨粉碎后过 40目筛，按照每克九里香12?15mL提取溶剂的比例，以95%浓度的乙醇为提取溶剂，超 声波提取2h?3h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入与第一次滤液基 本相同体积的95%浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤 液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到棕色透明的九里香提取液。本实施 例中，九里香提取液可分别调配成以下三个浓度：
[0039] 按照每2克干燥的九里香经上述工艺制得的提取液最终调整到IOml提取液，即折 算成九里香中草药材计，每ImL提取液含0. 2克九里香原料，记为0. 2g/mL ;
[0040] 按照每1. 5克干燥的九里香经上述工艺制得的提取液最终调整到IOml提取液，即 折算成九里香中草药材计，每ImL提取液含0. 15克九里香原料，记为0. 15g/mL ;
[0041] 按照每1克干燥的九里香经上述工艺制得的提取液最终调整到IOml提取液，即折 算成九里香中草药材计，每ImL提取液含0. 1克九里香原料，记为0. lg/mL。
[0042] 实施例2本发明植物抑菌组合物的抑菌实验
[0043] 1 材料
[0044] I. 1试验材料
[0045] 实施例1制备得到的紫苏提取液、山银花提取液和九里香提取液。
[0046] L 2受试菌种
[0047] 细菌：金黄色葡萄球菌：（Staphylococcus aureus) ATCC 6538
[0048] 大肠埃希氏菌：（Escherichia coli)ATCC 8739
[0049] 铜绿假单胞菌：（Pseudomonas, aeruginosa) ATCC 9〇27
[0050] 霉菌与酵母菌：黑曲霉（Aspergillus niger)ATCC 16404
[0051] 白假丝酵母（Candida albicans)ATCC 10231
[0052] 注：上述菌株均由中科院典型培养物保藏委员会微生物菌种库提供。
[0053] I. 3供试培养基
[0054] 霉菌培养基：察氏培养基，115°C高压灭菌30min后制成斜面备用。
[0055] 细菌培养基：卵磷脂吐温80-营养琼脂培养基，121 °C高压灭菌20min后制成斜面 备用。
[0056] 1. 4菌悬液的制备
[0057] 实验前将各个菌株分别接种到相应的培养基斜面,细菌（金黄色葡萄球菌,大肠 埃希氏菌，铜绿假单胞菌）均于36土 1°C恒温培养箱中培养36?48小时。分别挑取适量 菌落于无菌生理盐水中混匀，制成一定浓度的混合细菌悬液。混合细菌悬液总浓度约为 1.0X10 8cfu/ml。置于4°C贮存备用。霉菌于27土1°C恒温培养箱中培养120小时。酵母 菌27± 1°C恒温培养箱中培养24小时，挑取适量霉菌和酵母菌菌落于无菌生理盐水中混合 均匀，制成一定浓度的混合菌悬液。混合霉菌和酵母菌孢子悬液总浓度约为I. OXlO7Cfu/ ml。置于4°C贮存备用。
[0058] 2复合提取液的制备
[0059] 按照正交设计法确定各提取液组合的浓度，将表1中制备的提取液按表2的正交 方案分别进行配制即得复合提取液，灭菌，备用。
[0060] 表1复合提取液抑菌作用考察因素及水平
【权利要求】
1. 一种植物抑菌组合物，该组合物是由紫苏提取物、山银花提取物和九里香提取物复 配组合而成。
2. 根据权利要求1所述的植物抑菌组合物，其中，所述紫苏提取物、山银花提取物和九 里香提取物的复配比例折算成中药材原料紫苏、山银花、九里香的重量计，重量配比为2? 4 : 2 ?5 : 1 ?2。
3. 根据权利要求1所述的植物抑菌组合物，其中， 所述紫苏提取物为以植物中药材紫苏为原料经水和/或醇萃取得到的提取液； 所述山银花提取物为以中药材山银花为原料经水和/或醇萃取得到的提取液； 所述九里香提取物为以中药材九里香为原料经水和/或醇萃取得到的提取液。
4. 根据权利要求1所述的植物抑菌组合物，其中，迷迭香酸含量范围0. 01?0. 05mg/ ml、黄酮类化合物含量范围1. 5?2. Omg/ml、绿原酸含量范围0. 6?1. 2mg/ml。
5. 根据权利要求1所述的植物抑菌组合物，其中， 所述紫苏提取物是按照以下方法提取得到的：将紫苏茎叶的干燥中药材粉碎过40目 筛，按照每克紫苏茎叶40?60mL提取溶剂的比例，以90 %浓度的乙醇为提取溶剂，65°C? 75°C回流提取2?3h，过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入提取第一次滤液基 本相同体积的90%浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤 液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到紫苏提取物； 所述山银花提取物是按照以下方法提取得到的：将山银花的干燥中药材粉碎过40目 筛，按照每克山银花15?20mL提取溶剂的比例，以70%浓度的乙醇为提取溶剂，90°C回流 提取1?2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入提取第一次滤液基本相 同体积的70%浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液； 合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到山银花提取物； 所述九里香提取物是按照以下方法提取得到的：将九里香的干燥中药材粉碎过40目 筛，按照每克九里香12?15mL提取溶剂的比例，以95%浓度的乙醇为提取溶剂，超声波提 取2h?3h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；向滤渣中加入提取第一次滤液基本相 同体积的95%浓度的乙醇，按与提取第一次滤液相同的方法再提取一次得到第二次滤液； 合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去乙醇，得到九里香提取物。
6. 权利要求1?5中任意一项所述的植物抑菌组合物在抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃 希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和/或白假丝酵母的生长中的应用。
7. 权利要求1?5中任意一项所述的植物抑菌组合物在作为防腐抑菌剂制备洗衣液中 的应用。
8. 根据权利要求7中所述的应用，其中，植物抑菌组合物在洗衣液中的添加量，以折算 成中药材原料紫苏、山银花、九里香的总重量计，为1?6g/100g洗衣液。
9. 一种洗衣液，该洗衣液中添加了权利要求1?5中任意一项所述植物抑菌组合物作 为防腐抑困剂。
10. 根据权利要求9所述的洗衣液，其中，植物抑菌组合物在洗衣液中的添加量，以折 算成中药材原料紫苏、山银花、九里香的总重量计，为1?6g/100g洗衣液。
【文档编号】A01P3/00GK104255823SQ201410469388
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月15日 优先权日:2014年9月15日
【发明者】于佳, 李秀芝 申请人:天津郁美净集团有限公司