植物源农药水分散剂、其制备方法及用途
【专利摘要】本发明涉及生物农药【技术领域】，具体公开一种植物源农药水分散剂、其制备方法及用途。本发明的植物源农药水分散剂，包括：植物源农药、植物生长调节剂和助剂，助剂包括填料等；以植物源农药水分散剂的质量百分含量为基准，植物源农药的质量百分含量为8％～35％，植物生长调节剂的质量百分含量为2％～5％。本发明植物源农药水分散剂，可以作为杀虫剂用于杀虫，尤其是用于杀灭鳞翅目害虫。
【专利说明】植物源农药水分散剂、其制备方法及用途
【技术领域】
[0001] 本发明涉及生物农药【技术领域】，特别涉及一种植物源农药水分散剂、其制备方法 及用途。
【背景技术】
[0002] 现阶段，我国存在着严重的化学农药使用不当的问题。过度的农药使用对人的身 体健康和环境造成了严重的危害。为保证农产品的质量安全，国家大力提倡高效、安全、环 保、低毒、低残留的农药使用。
[0003] 另外，现有的农药品种通常比较单一，容易使害虫产生抗药性，药效不佳。有一些 农药品种制备方法工艺较为复杂，成本较高，不适于应用于工业化生产。因此，亟需开发一 种药效更好，生产成本更低的新型农药。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在克服现有技术中的农药会破坏生态环境，容易让害虫产生耐药性的技 术缺陷，提供一种新型植物源农药水分散剂，可以作为杀虫剂用于杀虫，尤其是用于杀灭鳞 翅目害虫。在杀虫的同时，还能促进植株的生长，是一种药肥一体的新型环保农药。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] -方面，本发明提供一种植物源农药水分散剂，包括：植物源农药、植物生长调节 剂和助剂，所述助剂包括填料；以所述植物源农药水分散剂的质量百分含量为基准，所述 植物源农药的质量百分含量为8%?35%，所述植物生长调节剂的质量百分含量为2%? 5%。
[0007] 优选的，所述填料选自高岭土、滑石粉、膨润土、凹凸棒土或白炭黑中的一种或几 种。
[0008] 优选的，所述植物源农药包括洋金花、枫杨、虎杖、青蒿和黄皮果；以所述植物源农 药水分散剂的质量百分含量为基准，所述洋金花的质量百分含量为2%?10%，所述枫杨 的质量百分含量为1 %?5%，所述虎杖的质量百分含量为2%?10%，所述青蒿的质量百 分含量为2 %?5 %，所述黄皮果的质量百分含量为1 %?5 %。
[0009] 优选的，所述植物生长调节剂包括海藻提取物和枯草芽孢杆菌多肽；以所述植物 源农药水分散剂的质量百分含量为基准，所述海藻提取物的质量百分含量为1%?2%，所 述枯草芽孢杆菌多肽的质量百分含量为1%?3%。
[0010] 优选的，所述枯草芽孢杆菌产物多肽的氨基酸序列为：
[0011] Asn-Asp-Met-Gln-Tyr-Asn-Gln-Asn-Met-Ser。
[0012] 优选的，所述海藻提取物的制备方法为：取人工海水培养金藻的藻液，离心后收集 下层藻体，作为金藻的浓缩液；往金藻的浓缩液中加入蒸馏水，调节pH = 5后超声提取，得 到提取液；将提取液浓缩至干。
[0013] 优选的，所述助剂还包括润湿剂、分散剂、崩解剂和粘结剂。
[0014] 优选的，以所述植物源农药水分散剂的质量百分含量为基准，所述润湿剂的质量 百分含量为2%?10%，所述分散剂的质量百分含量为1 %?20%，所述崩解剂的质量百分 含量为1 %?10%，所述粘结剂的质量百分含量为1 %?30%，所述填料的质量百分含量为 余量。
[0015]另一方面，本发明提供一种植物源农药水分散剂的制备方法，将植物源农药、植物 生长调节剂和助剂均匀混合，粉碎、造粒、干燥、筛分后，得到植物源农药水分散剂。
[0016] 另一方面，本发明还提供一种植物源农药水分散剂的用途，作为杀虫剂用于杀虫。 尤其是用于杀灭鳞翅目害虫。
[0017] 本发明的有益效果在于：本发明的植物源农药水分散剂以植物源农药为主要原 料，再加入适量的分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂及填料，再将上述混合物进行粉碎，加水 捏合后进行造粒，湿品粒子再经干燥、筛分得到植物源农药水分散剂。制备得到的植物源农 药水分散剂低毒、无污染，对环境、人、畜相对安全，安全环保；同时，能够在水中迅速崩解、 分散形成高悬浮和稳定的分散体系，使用方便、成本低；另外，本发明提供的植物源农药水 分散剂，害虫不易产生抗药性持效期长、药效高，在杀虫的同时，还能促进植株的生长，是一 种药肥一体的新型环保农药。本发明的植物源农药水分散剂制备工艺简单，生产成本低，可 应用于工业化生产。
【具体实施方式】
[0018] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本 发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构 成对本发明的限制。
[0019] 本发明提供一种植物源农药水分散剂，包括：植物源农药、植物生长调节剂和助 齐IJ，助剂包括填料；以植物源农药水分散剂的质量百分含量为基准，植物源农药的质量百分 含量为8%?35%，植物生长调节剂的质量百分含量为2%?5%。
[0020] 具体的实施方式中，植物源农药包括洋金花、枫杨、虎杖、青蒿和黄皮果；以植物源 农药水分散剂的质量百分含量为基准，洋金花的质量百分含量为2%?10%，枫杨的质量 百分含量为1 %?5%，虎杖的质量百分含量为2%?10%，青蒿的质量百分含量为2%? 5%，黄皮果的质量百分含量为1%?5%。当然，根据实际需要，植物源农药还可再包括其 他组分。
[0021] 植物源农药的制备方法包括：对植物源农药原料的各种原药材洋金花、枫杨、虎 杖、青蒿和黄皮果进行筛选，剔除虫蛀、霉变、杂质等，将选好的药材切成片或粉碎至20-40 目颗粒；（2)将各原料按重量配比，放入10-15倍工业乙醇中，在室温下浸泡72h，过滤，澄清 后即得到植物源农药原液；（3)将植物源农药原液浓缩至干，得到植物源农药。
[0022] 植物生长调节剂包括海藻提取物和枯草芽孢杆菌多肽；以植物源农药水分散剂的 质量百分含量为基准，海藻提取物的质量百分含量为1%?2%，枯草芽孢杆菌多肽的质量 百分含量为1 %?3%。
[0023] 海藻提取物优选采用以下方法进行制备：取人工海水培养金藻的藻液，离心后收 集下层藻体，作为金藻的浓缩液；往金藻的浓缩液中加入蒸馏水，调节pH = 5后超声提取， 得到提取液；将提取液浓缩至干，得到海藻提取物。
【具体实施方式】 [0024] 中，取人工海水培养金藻的藻液进行离心时，离心的条件优选为以 6000rmp/min的离心速度进行离心。往金藻的浓缩液中加入蒸馏水时，金藻的浓缩液与蒸馏 水的体积比优选为1:10。调节pH = 5时，优选采用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液进行调节。 超声提取得到提取液时，超声提取的条件优选为于200w、30°C超声提取45min。将提取液浓 缩至干时，浓缩的条件优选为于60°C、-0. 09mPa进行浓缩。
[0025] 枯草芽抱杆菌多肤的氛基酸序列为：Asn-Asp-Met-Gln-Tyr-Asn-Gln-Asn-Met_Se r，10环肽。产生该多肽的菌株为枯草芽孢杆菌（Baciliiussubtilis)菌株，是一种从苦参 根部获得的具有杀虫和植物生长调节作用的内生细菌。
[0026] 枯草芽孢杆菌多肽的具体制备步骤如下：
[0027] 1、制备多肽粗提物
[0028] 采用液体培养基无菌发酵制得发酵液，具体发酵液的发酵培养条件为：在250mL 三角瓶的装液量为50mL，以20 %的接种量接入培养液中，摇床的转速为150r ?mirT1，培养温 度28 °C，初始培养液的pH是9. 0,发酵培养36h。培养基组成为葡萄糖2. 0 %，酵母粉0. 5 %， 大豆粉 〇? 5%，NH4N030. 5%，CaC03l. 0%。
[0029] 取100mL枯草芽孢杆菌B36菌株的发酵液、400mL无水乙醇，置于4°C冰箱中预冷 lh，将两者混合后室温下过夜沉淀，将滤液倾倒出，再进行抽滤，滤液减压浓缩，用无离子水 定容至5mL，制得多肽粗提物。
[0030]2、多肽粗提物纯化
[0031] 步骤1中制得的多肽粗提物采用硅胶柱层析进一步纯化，具体包括以下步骤：
[0032] (1)硅胶的预处理：取200-300目硅胶，用1.Omol? L-1的HCL浸泡12h，去掉硅 胶中的酸溶性物质，再用80%乙醇浸泡12h，去掉硅胶中的脂溶性物质，将处理后的硅胶在 110°C中活化24h。
[0033] (2)采用干法装柱：将活化后的硅胶均匀并一次性倒入3. 5X50cm下端带有筛板 的层析柱中，边装柱边以吸耳球敲击，装柱完毕后，再用吸耳球继续敲击层析柱壁，上下左 右敲击使硅胶沉积均匀，敲实后加〇.5cm的石英砂，保证样品洗脱高度一致。
[0034] 以1500mL石油醚：乙酸乙酯=1 :1的混合液预淋洗硅胶柱，一方面是为了洗去其 杂质，另一方面是为了使硅胶充分沉积均匀，最后使淋洗液面高于硅胶柱l-2cm，关闭下端 阀门，备用。
[0035] (3)上样：30g多肽粗提物（粘稠状）用胶头滴管滴到层析柱内石英砂上，尽量保 证样品在柱顶部硅胶中的下沿尽可能水平，否则引起洗脱交叉，待样品全部下渗进石英砂 后加洗脱剂进行梯度洗脱。
[0036] (4)采用如下溶剂梯度洗脱：（l)3000mL石油醚：乙酸乙酯=1:1 ;(2)3000mL石油 醚：乙酸乙酯=1:2 ; (3) 5000mL石油醚：乙酸乙酯=1:5为了加快洗脱速度可在加样瓶上 加压，层析柱下方用磨口三角瓶接收洗脱液，收集石油醚：乙酸乙酯=1:5份洗脱液。将洗 脱液浓缩至干，得到纯化后的枯草芽孢杆菌多肽。
[0037] 其中，枯草芽孢杆菌B36菌株的获得方法已在非专利文献中公开，具体请参见 2009年的沈阳农业大学博士论文，论文标题为苦参内生拮抗细菌筛选及其抗菌物质纯化鉴 定，论文作者为王芳。本领域技术人员根据该文献中所公开的内容即可获得本申请中所用 到的B36菌株，而且本申请的 申请人:保证从申请日起二十年内向公众发放该生物材料。
[0038] 本发明提供的植物源农药水分散剂中，填料选自高岭土、滑石粉、膨润土、凹凸棒 土或白炭黑中的一种或几种。
[0039] 助剂除了填料，还包括润湿剂、分散剂、崩解剂和粘结剂。
[0040] 以植物源农药水分散剂的质量百分含量为基准，其中，润湿剂的质量百分含量为 2 %?10 %，分散剂的质量百分含量为1 %?20 %，崩解剂的质量百分含量为1 %?10 %，粘 结剂的质量百分含量为1%?30%，填料的质量百分含量为余量。
[0041] 优选的实施方式中，分散剂选自木质素磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、聚羧酸盐、 烷基酚甲醛缩合物硫酸盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、 聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物中的一种或几种。
[0042] 润湿剂选自苯乙基酚聚氧乙烯醚缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基苯 磺酸钙、烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐或硫酸盐中的一种或几种。其中，硫 酸盐可为烷基硫酸盐等各种类型的硫酸盐。
[0043] 崩解剂选自氯化钙、氯化镁、硫酸铵、尿素中的一种或几种。
[0044] 粘结剂选自淀粉、糊精、明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或羧甲基纤维 素中的一种或几种。
[0045] 另外，本发明还提供了上述植物源农药水分散剂的制备方法，包括：将植物源农 药、植物生长调节剂和助剂均匀混合，粉碎、造粒、干燥、筛分后，得到植物源农药水分散剂。
【具体实施方式】 [0046] 中，制备方法包括：按重量比将8%?35%植物源农药、2?5%植物 生长调节剂、1?20%分散剂、2?10%润湿剂、1?10%崩解剂、1?30%粘结剂及填料均 匀混合，再进行粉碎，加水捏合后进行造粒，湿品粒子再经干燥、筛分得到所述植物源农药 水分散剂。
[0047] 本发明提供的植物源农药水分散剂以植物源农药为主要原料，再加入适量的植物 生长调节剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂及填料，再将上述混合物进行粉碎，加水捏合 后进行造粒，湿品粒子再经干燥、筛分得到植物源农药水分散剂。制备得到的植物源农药水 分散剂低毒、无污染，对环境、人、畜相对安全，安全环保；同时，能够在水中迅速崩解、分散 形成高悬浮和稳定的分散体系，使用方便、成本低；另外，本发明提供的植物源农药水分散 齐U，害虫不易产生抗药性持效期长、药效高，在杀虫的同时，还能促进植株的生长，是一种药 肥一体的新型环保农药。本发明的植物源农药水分散剂制备工艺简单，生产成本低，可应用 于工业化生产。
[0048] 此外，本发明还提供了上述植物源农药水分散剂作为杀虫剂应用于杀虫。
[0049] 优选的实施方式中，将上述植物源农药水分散剂应用于杀灭鳞翅目害虫。
[0050] 以下通过具体实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并 没有限制本发明的范围。
[0051] 实施例1
[0052] 分别取洋金花2 %，枫杨2 %，虎杖2 %，青蒿1 %，黄皮果1 %，海藻提取物1 %，枯 草芽孢杆菌多肽1 %，苯乙基酚聚氧乙烯醚缩合物2 %，氯化钙2 %，淀粉1 %，高岭土补至 100 %后混合均匀，气流粉碎，加水捏合后，转入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。湿 品粒子再经干燥、筛分即得水分散粒剂。该植物源农药水分散粒剂为无结块，能自由流动， 润湿性和质量悬浮率良好，热贮存稳定。
[0053] 实施例2
[0054]分别取洋金花10 %，枫杨10 %，虎杖10 %，青蒿5 %，黄皮果5 %，海藻提取物2 %， 枯草芽孢杆菌多肽3 %，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物2 %，萘磺酸钠甲醛缩合物1 %，，氯 化镁2%，糊精1 %，滑石粉补足至100%后混合均匀，气流粉碎，加水捏合后，转入装有一定 规格筛网的造粒机中进行造粒。湿品粒子再经干燥、筛分即得水分散粒剂。该植物源农药 水分散粒剂为无结块，能自由流动，润湿性和质量悬浮率良好，热贮存稳定。
[0055] 实施例3
[0056] 分别取洋金花5%，枫杨5%，虎杖6%，青蒿5%，黄皮果5%，海藻提取物1%，枯 草芽孢杆菌多肽2%，烷基苯磺酸钙2%，聚羧酸盐2%，硫酸铵2%，明胶8%，白炭黑补足至 100 %后混合均匀，气流粉碎，加水捏合后，转入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。湿 品粒子再经干燥、筛分即得水分散粒剂。该植物源农药水分散粒剂为无结块，能自由流动， 润湿性和质量悬浮率良好，热贮存稳定。
[0057] 实施例4
[0058]分别取洋金花5 %，枫杨2 %，虎杖5 %，青蒿2 %，黄皮果5 %，海藻提取物2 %，枯 草芽孢杆菌多肽1 %，烷基硫酸盐2%，烷基酚甲醛缩合物硫酸盐1 %，尿素1 %，聚乙烯醇 1 %，凹凸棒土补足至100%后混合均勻，气流粉碎，加水捏合后，转入装有一定规格筛网的 造粒机中进行造粒。湿品粒子再经干燥、筛分即得水分散粒剂。该植物源农药水分散粒剂 为无结块，能自由流动，润湿性和质量悬浮率良好，热贮存稳定。
[0059] 实施例5
[0060] 分别取洋金花5%，枫杨8%，虎杖5%，青蒿5%，黄皮果5%，海藻提取物1%，枯 草芽孢杆菌多肽1%，海藻提取物10%，烷基苯磺酸钙10%，对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠 20%，氣化f丐10%,明|父30%,白炭黑补足至100%后混合均勾，气流粉碎，加水捏合后，转 入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。湿品粒子再经干燥、筛分即得水分散粒剂。该 植物源农药水分散粒剂为无结块，能自由流动，润湿性和质量悬浮率良好，热贮存稳定。
[0061] 实施例6
[0062]分别取洋金花2 %，枫杨2 %，虎杖2 %，青蒿5 %，黄皮果5 %，海藻提取物2 %，枯 草芽孢杆菌多肽2 %，烷基苯磺酸钙2 %，聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物3 %，聚乙烯吡咯 烷酮2%，白炭黑补足至100%后混合均匀，气流粉碎，加水捏合后，转入装有一定规格筛网 的造粒机中进行造粒。湿品粒子再经干燥、筛分即得水分散粒剂。该植物源农药水分散粒 剂为无结块，能自由流动，润湿性和质量悬浮率良好，热贮存稳定。
[0063] 性能测试
[0064] 1、植物源农药水分散剂对植株生长的影响
[0065] 用含有200 iig多肽/ml的枯草芽孢杆菌多肽和实施例1中的植物源农药水分散 剂50ppm喷洒小麦植株叶表面之后，对枯草芽孢杆菌多肽的生物刺激活性进行评估。作为 对照，用水喷洒处于相同发育阶段并在相同环境条件下温育的植株。计算20株植株的平均 株高，根长和根鲜重，结果如表1中所示，可以看出，喷洒枯草芽孢杆菌多肽和实施例1中的 植物源农药水分散剂的植株生长更好。
[0066]表1植物源农药水分散剂对植株生长的影响
[0067]
【权利要求】
1. 一种植物源农药水分散剂，其特征在于，包括：植物源农药、植物生长调节剂和助 齐IJ，所述助剂包括填料； 以所述植物源农药水分散剂的质量百分含量为基准，所述植物源农药的质量百分含量 为8 %?35 %，所述植物生长调节剂的质量百分含量为2 %?5 %。
2. 如权利要求1所述的植物源农药水分散剂，其特征在于，所述填料选自高岭土、滑石 粉、膨润土、凹凸棒土或白炭黑中的一种或几种。
3. 如权利要求1所述的植物源农药水分散剂，其特征在于，所述植物源农药包括洋金 花、枫杨、虎杖、青蒿和黄皮果；以所述植物源农药水分散剂的质量百分含量为基准，所述洋 金花的质量百分含量为2%?10%，所述枫杨的质量百分含量为1%?5%，所述虎杖的质 量百分含量为2%?10%，所述青蒿的质量百分含量为2%?5%，所述黄皮果的质量百分 含量为1%?5%。
4. 如权利要求1所述的植物源农药水分散剂，其特征在于，所述植物生长调节剂包 括海藻提取物和枯草芽孢杆菌多肽；以所述植物源农药水分散剂的质量百分含量为基准， 所述海藻提取物的质量百分含量为1%?2%，所述枯草芽孢杆菌多肽的质量百分含量为 1%?3%。
5. 如权利要求4所述的植物源农药水分散剂，其特征在于，所述枯草芽孢杆菌产物多 肽的氨基酸序列为： Asn-Asp-Met-Gln-Tyr-Asn-Gln-Asn-Met-Ser。
6. 如权利要求4所述的植物源农药水分散剂，其特征在于，所述海藻提取物的制备方 法为：取人工海水培养金藻的藻液，离心后收集下层藻体，作为金藻的浓缩液；往金藻的浓 缩液中加入蒸馏水，调节pH = 5后超声提取，得到提取液；将提取液浓缩至干。
7. 如权利要求1所述的植物源农药水分散剂，其特征在于，所述助剂还包括润湿剂、分 散剂、崩解剂和粘结剂。
8. 如权利要求7所述的植物源农药水分散剂，其特征在于，以所述植物源农药水分散 剂的质量百分含量为基准，所述润湿剂的质量百分含量为2%?10%，所述分散剂的质量 百分含量为1 %?20%，所述崩解剂的质量百分含量为1 %?10%，所述粘结剂的质量百分 含量为1%?30%，所述填料的质量百分含量为余量。
9. 如权利要求1所述的植物源农药水分散剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法 包括：将植物源农药、植物生长调节剂和助剂均匀混合，粉碎、造粒、干燥、筛分后，得到植物 源农药水分散剂。
10. 如权利要求1所述的植物源农药水分散剂的用途，其特征在于，作为杀虫剂用于杀 虫。
【文档编号】A01P7/04GK104430609SQ201410663623
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】龙惊惊, 李旭, 王远, 沈丽红, 徐亚男 申请人:沈阳化工研究院有限公司