专利名称：固体二氧化氯的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种固体二氧化氯的生产工艺，是将二氧化氯溶液通过物理方法制成固体片剂，使用起来非常方便。
二氧化氯做为一种新型消毒剂已被世界公认，并已展示其广泛发展远景。尤其当人们发现普通含氯制剂在水中会产生对人体有害的三氯甲烷等有害物质以后，更对二氧化氯的高效，无害作用引起极大兴趣。美国环境保护局和美国食品药物管理局已批准特定二氧化氯剂型在食品加工业、饮用水、医院和医药工业的消毒防霉，牙科消毒与除臭、食品(包括蔬菜、水果、水产品等)消毒和保鲜，饲养场消毒与除臭、医院、工业废水的处理等方面的应用。
二氧化氯的应用信息自80年代初进入我国，80年未开始小量使用。目前的生产工艺为电解法，生产出的二氧化氯为液体。它的缺点是液体二氧化氯具有强烈刺激性，不稳定性，高浓度易爆等特点，故其生产、包装、运输受到极大的限制；用电解法生产的二氧化氯含有许多杂质，如次氯酸钠和次氯酸钙等。
本发明的目的正是为了解决现有技术中的不足之处，而提出了一种固体二氧化氯的生产工艺。此工艺先进，生产出的固体二氧化氯片剂纯正，不含杂质。
本发明的目的是这样实现的固体二氧化氯的生产工艺利用化学反应将生成的二氧化氯通过物理方法制成固体片剂，其生产的工艺如下①投料稀硫酸溶液和甲醇从喷射口，固体氯酸钠从加料口加入反应塔；②使用催化剂加快反应速度，反应时使用的催化剂是NaCL；③由加热管对反应进行加热；④防爆在反应塔上加装消除自由基的防爆装置；⑤冷却二氧化氯气体经冷却塔进行冷却；⑥防腐采用喷射泵为动力进行生产循环；⑦水吸收将冷却后的二氧化氯用水吸收并调节PH＝8～9；⑧搅拌与吸附将溶于水的二氧化氯溶液喷淋到吸收剂上进行搅拌；⑨打片将搅拌后的粘状物(吸附在吸附剂上的二氧化氯)打片为成品。
本发明的工艺方法还可以通过以下步骤进一步完善固体二氧化氯的生产过程中，物料在反应塔中反应的最佳温度控制在60℃～70℃；反应中所使用的催化剂还可以用MgCL2、KCL、Na2SO4；吸附剂为合成硅酸钙，也可以用微粒二氧化硅、活性炭、火山灰等相似的物质。
本发明有一幅附图，为本发明的最佳实施例，亦可做说明书摘要的附图。
图1、为本发明的生产简易流程图。
本发明与有技术相比具有如下优点①制成的固体二氧化氯片剂不易发生爆炸，生产及运输都很安全、方便；②产品十分纯正，不含杂质；③使用方便，消毒效果好。
下面结合附图对本发明的工艺过程做进一步描述。
生产二氧化氯的反应方程为本发明的工艺流程如
图1所示，首先将稀硫酸溶液和甲醇从喷射口1以喷射的形式喷入到反应塔6中，固体氯酸钠从加料口2加入反应塔6中，原料在反应塔6中进行反应，反应所需温度由加热管8进行加热，反应的最佳温度控制在60℃～70℃。为了加快反应速度，由加料口5加入催化剂。加入的的催化剂为NaCl，或者为MgCL2、KCL、Na2SO4。为了防止发生爆炸事故，根据爆炸的原理，采用了消除自由基的理论，加了两个防爆装置3。反应后生成的二氧化氯气体经冷却塔4进行冷却，冷却后的二氧化氯经管道进入吸收塔9，用水进行吸收，吸收二氧化氯的水溶液经阀门10进入水槽13经吸收塔12进行二次吸收。吸收二氧化氯所需要的水是由喷射泵11供给。因二氧化氯具有极强的氧化性，反应器的材质选用钛材，钛材具备良好的防腐性和抗冲击力。在生产循环时，普通耐酸碱泵适应不了，采用喷射泵，这样既解决了循环问题，又解决了腐蚀问题。二氧化氯溶解于水，但溶解度较小，一般可达7000PPM，做得太高，因二氧化氯不稳定，易发生危险，如在生产中将二氧化氯吸收掖由水改成过氧碳酸盐吸收，就可制成稳定的复合二氧化氯溶液。浓度可达50000～200000PPM且稳定性很高，稳定期可达三年。过氧碳酸盐是碳酸钠与过氧化氢混合的络合物，分子式可近似写成2Na2CO3·3H2O。稳态二氧化氯酸化就能释放出二氧化氯， 它具备普通二氧化氯水溶液的一切化学性质。吸收后的溶液流经阀门14、15和16进入搅拌釜19，搅拌釜19内装有二氧化氯溶液的吸附剂。好的碱性吸附剂应有较好的吸附能力，吸收能力至少为50％，好超过75％～200％或更高，这种吸收剂具有大的表面，要达到95～150M2/G相应的每个细小颗粒直径最好为1.5～5μM之间，这种碱性吸收剂包括硅酸钙、微粒二氧化硅、活性炭、火山灰等相似的物质，这些吸收剂通常是酸性的，使用时PH值要调到8～9之间，调解PH值的碱性物质可用碳酸钠，碳酸氢钠或氢氧化钠，为了消除PH值的调整问题，最好选用PH值为8以上的吸收剂，一种合成硅酸钙，其PH值为8～9之间，最为适用。所以在搅拌釜19中放入合成硅酸钙，由搅拌器17进行搅拌。搅拌后呈粘状物，经打片机18打片成固体二氧化氯。
干粉状固体二氧化氯的制备是把稳定的复合二氧化氯溶液(浓度为2000～200000PPM)与碱性吸收剂合成硅酸钙混合，稳定的二氧化氯即被硅酸钙吸附在上面。
如浓度为50000PPM稳态二氧化氯溶液与重量比为32的合成硅酸钙混合，这种混合是将稳态二氧化氯雾状喷射到不断搅拌中的硅酸钙中完成的。
固体二氧化氯也可以用亚氯酸钠溶液制作。如将6％的亚氯酸钠溶液用碳酸钠将PH值调到8.3～8.5，然后以1∶1(重量比)的比例用合成硅酸钙吸附即可(生产方法同上)。
干粉二氧化氯与稳态二氧化氯具同等化学性质，酸化后就能释放出二氧化氯。
粉状二氧化氯在压力的作用下与适当的碱性淀粉混合就可制成片状，块状等不同形状的固体二氧化氯。
固体二氧化氯中的二氧化氯的释放速度是由加入到固体二氧化氯中的酸性物质的量或酸性物质的浓度来控制。用在除臭剂上可直接喷撒，不用酸化。废物上的酸性物质可激发二氧化氯的产生，将硫化氢、苯酸、硫醇、氨等其它物质氧化。如用在保鲜上可将固体二氧化氯与柠檬酸按5∶1的比例混合。称取2克混合物放在待装船的香蕉纸箱中，然后将纸箱密封， 由于二氧化氯的慢慢释放，纸箱中的香蕉甚至在海上作长途运输也不会受到细菌和真菌的伤害，达到保鲜，且水果上不留残留物。
权利要求
1.一种固体二氧化氯的生产工艺，其特征在于反应方程为反应工艺为①投料稀硫酸溶液和甲醇从喷射口(1)，固体氯酸钠从加料口(2)加入反应塔(6)；②使用催化剂加快反应速度，反应时使用的催化剂是NaCL；③由加热管(8)对反应进行加热；④防爆在反应塔(6)上加装消除自由基的防爆装置(3)；⑤冷却二氧化氯气体经冷却塔(4)进行冷却；⑥防腐采用喷射泵为动力进行生产循环；⑦水吸收将冷却后的二氧化氯用水吸收并调节PH＝8～9；⑧搅拌与吸附将溶于水的二氧化氯溶液喷淋到吸附剂上进行搅拌；⑨打片将搅拌后的粘状物(吸附在吸附剂上的二氧化氯)打片为成品。
2.根据权利要求1所述的固体二氧化氯的生产工艺，其特征在于反应的最佳温度控制在60℃～70℃。
3.根据权利要求1所述的固体二氧化氯的生产工艺，其特征在于催化剂还可以用MgCL2、KCL、Na2SO4。
4.根据权利要求1所述的固体二氧化氯的生产工艺，其特征在于吸附剂为合成硅酸钙，也可以用微粒二氧化硅、活性炭、火山灰等相似的物质。
全文摘要
本发明为一种固体二氧化氯的生产工艺,首先将稀硫酸溶液和甲醇、固体氯酸钠从加料口加入反应塔,使用的催化剂是NaCl;生成的二氧化氯气体经冷却塔进行冷却;将冷却后的二氧化氯用水吸收并调节pH=8～9;将溶于水的二氧化氯溶液喷淋到吸收剂上进行搅拌;将搅拌后的粘状物打片为成品。本发明的优点是:①制成的固化二氧化氯片剂生产及运输都很安全、方便;②产品十分纯正,不含杂质;③使用方便,消毒效果好。
文档编号A01N59/00GK1175350SQ9610956
公开日1998年3月11日 申请日期1996年8月30日 优先权日1996年8月30日
发明者曹国吾 申请人:曹国吾