含有氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣剂及其制备方法与应用

含有氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣剂及其制备方法与应用
【专利摘要】本发明公开了一种由氟虫腈和吡虫啉复配的悬浮种衣剂以及其制备方法和应用。该悬浮种衣剂主要包括有效成分、助剂及其它辅料，其中，活性成分由苯基吡唑类杀菌剂氟虫腈和烟碱类超高效杀虫剂吡虫啉组成。该悬浮种衣剂经拌种使用，防治叶甲、金针虫、地老虎等地下害虫，也可防治苗期蚜虫等地上害虫，并且具有成膜性好、包衣均匀、悬浮率高、安全低毒、高防效等优点，本发明的悬浮种衣剂经低温、热贮稳定性及冻融交替性试验，外观无明显分层，水中分散性良好，各项指标均符合种衣剂相关标准。并且田间药效试验结果表明其对玉米蛴螬具有良好的防效。
【专利说明】
含有氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣剂及其制备方法与应用
技术领域
[0001] 本发明涉及农药制剂技术领域，具体的说是一种含有氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣 剂及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002] 氣虫臆(fipronil)，化学名称：（RS)_5_氨基_1_(2，6-二氯-a，a，a_二氣-对-甲苯 基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈，分子式:&2H4C12F6N40S，是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀 虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫 γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重 要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。该药剂可施于土壤，也可叶面喷雾。施于土壤能 有效防治玉米根叶甲、金针虫和地老虎。叶面喷洒时，对小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等均有高水 平防效，且持效期长。
[0003] 吡虫啉（Imidacloprid)，化学名称：1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-4，5-二氢-Ν-硝基亚 咪唑烷-2-基胺，吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，作用于昆虫神经系统后突触的乙酰胆碱受 体，作用方式独特，具有超强的内吸传导性，通过植物根系吸收后迅速传导到各部位，在土 壤中稳定性好，易被土壤吸附，溶解度小，活性极高，可形成超长的持效期。吡虫啉作为种子 处理剂被施用于种子上时，很快被根部或刚萌芽的种苗吸收，并且迀移至子叶和叶部，沿微 管柬向上传导，不仅保护了施药部位，同时在幼苗期保护了植物的地上部。具有广谱、高效、 低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全，并具触杀、胃毒和内吸等多重 作用。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。同时吡虫啉能刺激植物生长，具有增加分 蘖、壮苗，增产作用。主要用于防治刺吸式口器害虫。
[0004] 在农业生产实际应用中，大多数害虫由于其繁殖周期短，而极易产生抗药性。对于 解决农业防治上产生的抗性，一种办法是研发出新的与现有品种无交互抗性的新成分，但 是，新的有效成分的开发成本高，开发周期长，而且永远都比不上害虫产生抗性的速度;其 他方法如作物布局调整、不同农药轮换等，在实际操作的过程中，很难真正起到明显的效 果。不同品种的成分进行复配，会明显提高实际防治的效果，降低农药的使用量，从而大大 延缓了害虫抗药性的产生，是综合防治害虫的重要手段之一。
[0005] 种子包衣技术是在传统的浸种或拌种技术基础上发展起来的一种应用很普遍的 种子处理新技术。将干燥或湿润状态的种子，用含有粘结剂的农药或肥料等组合物进行包 裹，使之在种子外形成具有一定功能和包覆强度的保护层，这一过程称为种子包衣，包在种 子外边的组合物质称之为种衣剂。种衣剂最大优点是能在种子外面形成一层比较牢固的薄 膜。种衣剂在土壤中吸水膨胀而不被溶解，允许种子正常发芽所需的水分和空气通过，而所 含的农药或种肥等物质能缓慢释放。所以，种衣剂具有杀灭地下害虫、苗期害虫，防治苗期 病害和系统性病害，提高种子发芽和成活率、促进种苗健康生长，减少种子用理等功效，最 终达到防病治虫、保苗壮苗、提高产量之目的。
[0006] 本发明将氟虫腈和吡虫啉复配制成悬浮种衣剂，制剂应用中制剂本身产品性能 好，在满足国标及行标的基础上，具有较强内吸性，兼具胃毒和触杀作用，有较高的防效和 较长的持效期。

【发明内容】

[0007] 本发明的一个目的是提供一种含有氟虫腈和吡虫啉的种子处理杀虫组合物，该组 合物的成分之间作用明显增效。
[0008] 所述的杀虫组合物由氟虫腈、吡虫啉组成，其中氟虫腈和吡虫啉的质量比为1:(1~ 4)，优选配比为1:2，具体质量比可为7 :8,2:3，1:2,4:11，1:4。
[0009] 本发明的另一个目的是提供一种含有氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣剂，以及制备方 法和作为种子处理剂在防治作物病虫害方面的应用。
[0010] 所述含氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣剂，其特征在于它是由下述原料组成： 氟虫腈 5~15% 吡虫啉 10~25% 润湿分散剂2~10% 成膜剂 1~10% 增稠剂 0.05~1% 防冻剂 1~10% 消泡剂 0.1~3% 警戒色 0.1~3% 水补足至 100% 其中悬浮种衣剂中悬浮粒径在1~5μηι。
[0011] 本发明优选的悬浮种衣剂，它是由下列原料组成:氟虫腈5~15%，吡虫啉10~25%， 润湿剂1~4%，分散剂1~4%，成膜剂1~6%，增稠剂0.05~1%，防冻剂1~6%，消泡剂0.1~ 0 · 5%，警戒色0 · 1~3%，水补足至100%。
[0012] 本发明所述的悬浮种衣剂，其中的润湿分散剂为:脂肪醇聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧 乙烯醚非离子乳化剂，非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段聚合物，聚羧酸酯类高分子分散剂，聚 丙烯酸共聚物分散剂，烷基酚聚氧乙烯醚，烷基苯醚磺酸盐，亲水性的单梳状聚合物，烷基 芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、壬基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙 烯醚、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物 硫酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、亚甲基萘磺酸钠二丁基萘磺酸甲醛缩合物、Ν-甲基脂肪酰基牛 磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、聚合羧酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、茶 枯粉、皂素、亚硫酸纸浆废液、脂肪醇硫酸盐、十二烷基磺酸钠、脂肪酰胺-Ν-甲基牛磺酸钠 盐、脂肪醇聚氧乙稀醚硫酸钠、Ε0/Ρ0嵌段聚合物，可购自英国禾大的Atlox 4913，Atlas G5002L，也可是购自阿克苏诺贝尔的Ethylan 324等、嵌段聚醚，烷基苯醚磺酸盐，聚醚磷酸 酯，萘磺酸盐缩聚物，聚羧酸盐，多苯乙烯苯醚磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几 种。上述润湿分散剂均是本领域公知的物质，可通过各种商业渠道获得。
[0013] 本发明所述的悬浮种衣剂，其中的成膜剂为：阿拉伯胶、动物胶、果胶、甲基纤维 素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯酰 胺、聚醋酸乙烯或聚丙烯酸钠中的一种或几种。
[0014] 本发明所述的悬浮种衣剂，其中的增稠剂为:黄原胶XG、硅酸镁铝、WJZ-04或羧甲 基纤维素钠。
[0015] 本发明所述的悬浮种衣剂，其中的防冻剂为:丙二醇、尿素、丙三醇或乙二醇;消泡 剂为:有机娃AF-9903或有机硅酮8431。
[0016] 本发明所述的悬浮种衣剂，其中的着色剂又称警戒色，可以提高悬浮种衣剂的使 用安全性，可以为水性玫红、酸性玫红、酸性大红、Red-8110、Red-131或FGR-131，永固红，永 固紫，酞青绿等中的一种或几种。
[0017] 本发明所述悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行： (1) 按上述照配方要求，将原药氟虫腈和吡虫啉、润湿分散剂、防冻剂、消泡剂及水混合 调浆，用高剪切乳化机预分散； (2) 将所得浆料移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在1~5μπι 达98%以上后，过滤，备用； (3) 把增稠剂配制成1~2%的水溶液，加入到过滤后的浆料中，最后加入着色剂，调试后 检测，合格即为成品。
[0018] 本发明所制备的悬浮种衣剂为红色可流动的悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮 分解率小于5%，悬浮率大于90%，湿筛试验大于98%，颗粒的中位径D5Q为1~3μηι。
[0019] 本发明进一步公开了含有氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣剂在用于多种农作物种子 包衣防虫方面的应用，其中的多种农作物指的是大豆、花生、棉花、水稻、西瓜、油菜、小麦、 玉米作物的种子处理。防虫方面指的是：防治蝼蛄、蛴螬、金针虫、地老虎、小地老虎地下害 虫，蚜虫、蓟马农业害虫。特别是:防治蚜虫、蓟马农业害虫。
[0020] 含有氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣剂及其制备方法与应用与现有技术相比所具有 的积极效果在于： (1)本发明所述悬浮种衣剂以氟虫腈和吡虫啉复配作为有效成分，具有成膜性好、包衣 均匀、悬浮率高、安全低毒等优点，与氟虫腈和吡虫啉单剂相比较，其杀虫效果明显提高。同 时还可以提高种子的发芽率，与不包衣的种子相比较，发芽率可提高3~7%。
[0021] (2)本发明所述的悬浮种衣剂使用方便，处理种子时，既可以机械拌种，也可人工 操作，可满足不同生产群体的需要。
【具体实施方式】
[0022] 本发明实施例公开了一种用于种子处理的悬浮种衣剂。本领域技术人员可以借鉴本文 内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人 员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品已经通过较佳实施例进 行了描述，相关人员明显能在不脱离本
【发明内容】
、精神和范围内对本文所述的产品进行改 动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本发明所用原料及试剂均有市售。
[0023] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。按照本发明根 据d防治对象发生情况确定适宜的用量，通常施药量是种衣剂与种子的重量比为1:50~300。
[0024] 本发明所述组合物悬浮种衣剂配比及相应配方具体实施方案如下： 实施例1 30%氟虫腈和吡虫啉混配对玉米铜绿丽金龟幼虫的室内联合毒性测定。
[0025] 1试验目的：本试验测定了氟虫腈和吡虫啉单剂及其不同混配比例下对玉米铜绿 丽金龟幼虫的联合毒性。
[0026] 2试验条件： 2.1供试虫种:铜绿丽金龟(Aoo?a2a 龄幼虫。
[0027] 2.2供试药剂及配比 97.7%氟虫腈原药 97.6%吡虫啉原药 氟虫腈?吡虫啉-1#(氟虫腈:吡虫啉=14.0:16.0) 氟虫腈?吡虫啉-2#(氟虫腈:吡虫啉=12.0:18.0) 氟虫腈?吡虫啉-3#(氟虫腈:吡虫啉=10.0:20.0) 氟虫腈?吡虫啉-4#(氟虫腈:吡虫啉=8.0:22.0) 氟虫腈?吡虫啉-5#(氟虫腈:吡虫啉=6.0:24.0) 配制比例为质量比，分别取适量原药，分别配制5%氟虫腈（丙酮）和2%吡虫啉（二氯甲 烷)母液，然后用丙酮、二氯甲烷混合溶液(丙酮:二氯甲烷1:2，V:V)，分别配制五种不同配 比的5%氟虫腈?吡虫啉母液，然后将各单剂和混合母液用含0.1%吐温-80的水溶液分别稀 释成6个浓度的系列供试液以备用。
[0028] 3试验设计 采用浸虫法进行室内毒力测定，从室外采集的蛴螬中选取体型较为一致的2龄幼虫，每 处理20头。将挑选出的试虫倒入漏勺内，浸入药液5秒钟后取出，倒在滤纸上，以吸取多余的 药液，然后放入直径20cm，栽有玉米苗的营养钵内，让其自然入土，每浓度重复4次，同法以 含0.1%吐温-80的水溶液处理4钵为对照。处理后的营养钵置于26°C，相对湿度为60 ±10%， l〇h光照，14h黑暗的控温控湿培养箱中，48h后检查结果，以毛笔尖轻触虫体，虫体不动或身 体已收缩为死亡。
[0029]用农业害虫抗药性监测管理系统软件（IRMS)，计算各药剂的毒力回归方程，LC50、 LC9q值及置信限，相关系数等，进而用孙云沛公式计算共毒系数。CTC多120时为增效作用； CTC彡80时为拮抗作用;80<CTC<120时为加和作用。
[0030] 4结果与分析 4.1五种氟虫腈?吡虫啉配方对铜绿丽金龟幼虫的毒力 5种配方及单剂对玉米蛴螬的毒力(LC5〇及95%置信限）大小依次为:氟虫腈?吡虫啉-3#(75.8348毫克/千克、63.2575~90.9129毫克/千克）>氟虫腈?吡虫啉_2#(89.9538毫克/ 千克、74.9700~107.9323毫克/千克）>氟虫腈?吡虫啉-1#(98.6835毫克/千克、81.4325~ 119.5165毫克/千克）>氟虫腈?吡虫啉-4#( 115.8330毫克/千克、96.4085~139.1713毫克/ 千克)>97.6%吡虫啉原药（126.2984毫克/千克、106.52325~149.7447毫克/千克）> 氟虫腈· 吡虫啉_5#( 138.5385毫克/千克、114.9064~167.0309毫克/千克）>97.7%氟虫腈原药 (333 · 9538 毫克 / 千克、272 · 5386~409 · 2088 毫克 / 千克）。
[0031]可以看出5个配方中，1#、2#、3#和邮配方的毒力高于两种单剂，以3??配方的毒力最 高;5号配方的毒力低于单剂啦虫啉，但高于单剂氟虫腈。
[0032]同时，由复配制剂的联合毒力计算结果可知:5种配方的共毒系数(CTC)大小依次 分别为：3#(210.0892)>2#(168.3125)>4#(145.1329)>1#(146.2043)>5#(128.4333)。此五 种配方的CTC值均大于120,表现为增效作用，其增效倍数为：3#( 1.10倍)>2#(0.68倍)>4# (0.45倍)>1#(0.46倍)>5#(0.28倍），以3#配方氟虫腈:吡虫啉=10:20为增效幅度最大，如表 1〇
[0033]表1氟虫腈?吡虫啉混用对玉米铜绿丽金龟幼虫的毒力及共毒系数
实施例2: 14%氟虫腈+16%吡虫啉悬浮种衣剂 14%氟虫腈+16%吡虫啉悬浮种衣剂，其质量比为7:8,非离子型羟基聚氧乙烷嵌段共聚 物3%，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物3%，木质素磺酸钠1%，永固红色粉2%，乙二醇5%，黄原胶 0.15%，防腐剂苯甲酸钠0.1%，卡松0.1%，消泡剂AF-9903 0.3%，成膜剂丙烯酸酯/丙烯酰胺 改性合成聚合物2%，去离子水补足余量。将除黄原胶，乙二醇，成膜剂及部分消泡剂外的其 余成份混合均匀，经水磨砂磨机中进行砂磨，当其粒径达3~5μπι后，再加入黄原胶乙二醇溶 液，以及余下的成膜剂及消泡剂，充分剪切混匀，即得到14%氟虫腈+16%吡虫啉悬浮种衣剂。 [0034] 实施例3: 10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂 10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂，氟虫腈与吡虫啉质量比为1:2,芳基聚醚类磷酸盐 阴离子分散剂A: 2.00 % ;阴离子芳基聚氧烷基硫酸盐类Β: 2.00 % ;低HLB值乳化剂C: 0.50%; 广谱的磺酸盐类阴离子润湿剂D: 1.00%;乙二醇:5.00 % ;丙烯酸酯/丙烯酰胺改性合成聚合 物:2.00%;卡松:0.13%;苯甲酸钠:0.10%;改性黄原胶:0.15 % ;永固红色粉:2.00%，水补足 至100.00%。将除黄原胶，乙二醇，成膜剂及部分消泡剂外的其余成份混合均匀，经水磨砂磨 机中进行砂磨，当其粒径达3~5μπι后，再加入黄原胶乙二醇溶液，以及余下的成膜剂及消泡 剂，充分剪切混匀，即得到10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂。
[0035] 实施例4: 12%氟虫腈+18%吡虫啉悬浮种衣剂 12%氟虫腈+18%吡虫啉悬浮种衣剂，氟虫腈与吡虫啉质量比为2:3，Ε0: Ρ0嵌段聚合物 2%，可来自阿克苏诺贝尔的Ethylan NS_5001q，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2%，木质素磺酸钠 1%，乙二醇：5.00 % ;丙烯酸酯/丙烯酰胺改性合成聚合物：2.00%;卡松:0.13%;苯甲酸钠： 0.10%;改性黄原胶:0.15 % ;永固红色粉:2.00%，水补足至100.00%。同实施例2，将除黄原 胶，乙二醇，成膜剂及部分消泡剂外的其余成份混合均匀，经水磨砂磨机中进行砂磨，当其 粒径达3~5μπι后，再加入黄原胶乙二醇溶液，以及余下的成膜剂及消泡剂，充分剪切混匀，即 得到12%氟虫腈+18%吡虫啉悬浮种衣剂。
[0036] 实施例5: 8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂 8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂，氟虫腈与吡虫啉质量比为4:11，弱阴离子性亲水梳 状聚合物5%，Ε0:Ρ0嵌段聚合物2%，木质素磺酸钠1.0%，乙二醇:5.00%;丙烯酸酯/丙烯酰胺 改性合成聚合物：2.00%;卡松:0.13%;苯甲酸钠:0.10%;改性黄原胶:0.15 % ;永固红色粉： 2.00%，水补足至100.00%。将除黄原胶，乙二醇，成膜剂及部分消泡剂外的其余成份混合均 匀，经水磨砂磨机中进行砂磨，当其粒径达3~5μπι后，再加入黄原胶乙二醇溶液，以及余下的 成膜剂及消泡剂，充分剪切混匀，即得到8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂。
[0037] 实施例6: 6%氟虫腈+24%吡虫啉悬浮种衣剂 6%氟虫腈+24%吡虫啉悬浮种衣剂，氟虫腈与吡虫啉质量比为1:4，聚醚磷酸酯3%，烷基 苯醚磺酸盐3%，乙二醇：5.00 % ;丙烯酸酯/丙烯酰胺改性合成聚合物:2.00%;卡松:0.13%; 苯甲酸钠:〇. 1 〇%;改性黄原胶:〇. 15 % ;永固红色粉:2.00%，水补足至100.00%。将除黄原胶， 乙二醇，成膜剂及部分消泡剂外的其余成份混合均匀，经水磨砂磨机中进行砂磨，当其粒径 达3~ 51?11后，再加入黄原胶乙二醇溶液，以及余下的成膜剂及消泡剂，充分剪切混匀，即得到 6%氟虫腈+24%吡虫啉悬浮种衣剂。 本发明的效果实验采用室内发芽率测定其使用安全性，室外田间试验测定其防虫效 果，具体实施例如下： 实施例7 玉米发芽率的测定 1试验目的：通过室内发芽试验测定10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂对玉米发芽率 和发芽势的影响 2试验条件 2.1试验对象及品种的选择 试验对象:玉米，品种为济单7号。
[0038] 2.2环境条件:室内发芽率测定在天津汉邦植物保护剂责任有限公司工厂研发室 实验室内进行。
[0039] 3试验设计和安排 3.1药剂 试验药剂：10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂。
[0040] 对照药剂:5%氟虫腈种子处理悬浮剂（陕西上格之路生物科学有限公司产品），600 克/升吡虫啉悬浮种衣剂，拜耳作物科学（中国）有限公司产品。
[0041 ] 3.2试验处理和设计： 表2
拌柙：百无精选饱满柙于，谷个处埋按照表2约柙比例称奸庙取人培培乔皿中，盖上培 养皿盖子，摇勾，令种子充分包衣，暗处瞭干备用。
[0042]试验采用湿沙皿法，每处理单独选取100粒饱满种子，在培养室内进行发芽试验， 25 °C恒温培养，7d测发芽率，调查并计算发芽率及发芽势，每个处理设10次重复。
[0043] 4试验结果如下表示 表3玉米室内发芽率
从表3可以看出，10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂常规剂量处理的玉米种子发芽率在 96%~98.67%，400克/100千克种子、500克/100千克种子处理剂量下与空白对照发芽率相同， 甚至高于空白处理，明显高于两对照药剂，可见10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂对种子发 芽没有不良影响，并在一定剂量下对玉米种子发芽有一定的促进作用。 实施例8 小麦发芽率的测定 1试验目的:通过室内发芽试验测定8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂对小麦发芽率和 发芽势的影响 2试验条件 2.1试验对象及品种的选择 试验对象:小麦，品种为众麦1号。
[0044] 2.2环境条件:室内发芽率测定在天津汉邦植物保护剂责任有限公司台头试验基 地进行。
[0045] 3试验设计和安排 3.1药剂 试验药剂:8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂 对照药剂:42%氟腈?吡虫啉悬浮种衣剂(商品名优盾，山东兆丰年生物科技有限公司 生产） 3.2试验处理和设计： 表4小麦室内发芽率和发芽势药剂试验设计
拌种:首先精选饱满种子，各个处理按照表3药种比例称好后放入培培养皿中，盖上培 养皿盖子，摇勾，令种子充分包衣，暗处瞭干备用。
[0046] 试验采用湿沙皿法，每处理单独选取100粒饱满种子，在培养室内进行发芽试验， 25 °C恒温培养，5d测发芽率，调查并计算发芽率及发芽势，每个处理设10次重复。
[0047] 4试验结果如下表示 表5小麦室内发芽率和发芽势
由表5可知，8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂150克/100千克、200克/100千克、350克/ 100千克种子处理的玉米种子发芽率分别在99%、99.3%、98.5%，空白处理发芽率为99%，对照 药剂200克/100千克的发芽率为98%，各处理间差异不显著，8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣 剂对小麦种子发芽无不良影响。
[0048] 实施例9 花生发芽率的测定 1试验目的：通过室内发芽试验测定12%氟虫腈+18%吡虫啉悬浮种衣剂对花生发芽率 和发芽势的影响。
[0049] 2试验条件 2.1试验对象及品种的选择 试验对象:花生，品种为大白鲨1016。
[0050] 2.2环境条件:室内发芽率测定在天津农科院实验室内进行。
[00511 3试验设计和安排 3.1药剂 试验药剂：12%氟虫腈+18%吡虫啉悬浮种衣剂 对照药剂:600克/升吡虫啉悬浮种衣剂，拜耳作物科学（中国）有限公司产品。
[0052] 3.2试验处理和设计： 表6花生室内发芽率和发芽势药剂试验设计
拌种:首先精选饱满种子，各个处理按照表6药种比例称好后放入培培养皿中，盖上培 养皿盖子，摇勾，令种子充分包衣，暗处瞭干备用。
[0053]试验采用湿沙皿法，每处理单独选取100粒饱满种子，在培养室内进行发芽试验， 25 °C恒温培养，15d测发芽率，调查并计算发芽率及发芽势，每个处理设10次重复。
[0054] 4试验结果如下表示 表7花生室内发芽率
由表7可知，12%氟虫腈+18%吡虫啉悬浮种衣剂333.3克/100千克、500克/100千克、 666.7克/100千克处理花生种子的发芽率分别为97.67%、98.33%、97%，空白对照的发芽率为 98%，对照药剂的发芽率为97%，各处理间差异不显著，可见，12%氟虫腈+18%吡虫啉悬浮种衣 剂对花生种子发芽无不良影响。
[0055] 实施例10 10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂防治玉米蛴螬的田间药效 1试验目的：10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂防治玉米蛴螬的田间药效试验，明确该 制剂对田间苗期玉米蛴螬的防治效果。
[0056] 2试验条件 2.1、试验作物、对象和品种选择 试验对象:蛴螬，金龟子幼虫，以暗黑鳃金龟、铜绿丽金龟及华北大黑腮金龟为优势种 群，约占90%。
[0057] 试验作物:玉米，品种为东裕108 2.2环境条件 试验地为天津市武清创新基地玉米试验田，露地栽培。
[0058] 3试验设计与安排 3.1药剂 试验药剂：10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂 对照药剂:5%氟虫腈种子处理悬浮剂（陕西上格之路生物科学有限公司产品），600克/ 升吡虫啉悬浮种衣剂，拜耳作物科学（中国）有限公司产品。
[0059] 3.2试验方法 按表8所示剂量进行拌种处理，堆闷24小时后播种，小区面积20平方米，每个处理4次重 复，小区处理随机分布，齐苗后20天调查螬活虫数和苗情。
[0060]表8 10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂防治玉米蛴螬的田间药效设计
4调查方法及药效计算方法 4.1调查方法 防虫效果:齐苗后第20天，于每小区"Z"字形随机取五点，每点50cm X 50cm，深度30cm， 分别挖土调查土样中地下害虫数量和种类，计算防虫效果； 防治效果:于每小区中部随机选取五点，每样点30株，双行调查总样本量250株，统计被 害株数，计算防治效果。
[0061] 4.2药效计算方法 依据中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布的《农药田间药效试验准则》 (二），药效按式公式计算：
5结果与分析 表9 10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂防治玉米地下害虫试验结果
采用邓肯氏新复极差法(DMRT)对试验数据进行分析。
[0062]播种前随机选取样点调查，田间各小区地下害虫种类多为蛴螬，即华北大金龟、暗 黑金龟幼虫;且各样点虫口数量较均匀，差异不大。齐苗后20天，10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮 种衣剂防治玉米蛴螬的田间药效各剂量100克~200克/100千克种子拌种处理对玉米蛴螬有 较好的杀虫效果，可有效控制玉米地下害虫的发生与为害。其中以高剂量处理200克/100千 克种子拌种处理效果最好，防虫效果达到90.91%，显著优于试验药剂中、低剂量处理及对照 药剂相应处理的防治效果。
[0063]同期调查被害株数表明，10%氟虫腈+20%吡虫啉悬浮种衣剂防治玉米蛴螬的田间 药效各剂量100克~200克/100千克种子拌种处理对玉米的保苗效果分别为67.88%、74.95%、 81.20%;其中高剂量处理与对照药剂5%氟虫腈种子处理悬浮剂和600克/升吡虫啉悬浮种衣 剂相应处理的效果无明显差异，极显著优于其中、低剂量处理拌种的防治效果。30%氟虫 腈?吡虫啉悬浮种衣剂各剂量100克~200克/100千克种子拌种防治玉米蛴螬的防治较好， 齐苗后20天其防虫效果达83%以上，保苗效果达75%-81%。
[0064] 实施例11 8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂防治小麦蚜虫的田间药效试验 1试验目的：8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂防治小麦蚜虫的田间药效试验，明确该 制剂对田间苗期小麦蚜虫的防治效果。
[0065] 2试验条件 2 . 1试验作物、对象和品种选择试验对象：姐虫（包括麦长管姐Sit obi on a venae (Fabricius )、麦二叉虫牙Schizaphis graminum等 试验作物:小麦，品种为济麦22号。
[0066] 2.2环境条件 试验地为山东省莱芜市莱城区高庄街道办事处魏家洼村小麦田内。
[0067] 3试验设计与安排 3.1药剂 试验药剂:8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂 对照药剂:600克/升吡虫啉悬浮种衣剂，拜耳作物科学（中国）有限公司产品。
[0068] 3.2试验方法 按如下表所示剂量进行拌种处理阴干后播种，小区面积40平方米，每个处理4次重复， 小区处理随机分布。
[0069] 表10 8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂防治小麦蚜虫的田间药效试验设计
4调查方法及药效计算方法 4.1调查方法 小麦蚜虫大发生前期，开始调查蚜虫数，以后每隔5天调查一次存活虫数，共计调查5 次。每次每小区采用5点取样，每点5株小麦，每小区共标记25株，记载存活蚜虫数。
[0070] 4.2药效计算方法 按照农业部药检所"农药田间药效试验准则"方法进行统计。
[0071] 防治效果(％)以活虫减退率(％)计算，即：
5结果与分析 表11 8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂防治小麦蚜虫田间药效试验试验结果
采用邓肯氏新复极差法(DMRT)对试验数据进行分析。
[0072]由试验结果可知，供试药剂8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂种子包衣防治小麦 蚜虫，蚜虫大发生前期至后20天调查，其有效成分用量500克/100千克种子处理的防治效果 为85.07%-76.23%，总体效果优于对照药剂600克/升吡虫啉悬浮种衣剂剂有效成分用量240 克/100千克种子处理的防治效果;其有效成分用量400克/100千克种子处理的防治效果为 80.60%-68.42%，总体效果与对照药剂600克/升吡虫啉悬浮种衣剂效果相近，无差异;其有 效成分用量300克/100千克种子处理的防治效果为73.13%-60.18%，总体效果差于对照药剂 600克/升吡虫啉悬浮种衣剂效果。
[0073]综上，供试药剂8%氟虫腈+22%吡虫啉悬浮种衣剂对小麦蚜虫的持效性较好。并且 对小麦安全，对其生长没有影响。
【主权项】
1. 一种含有氟虫腈和吡虫啉的种子处理杀虫组合物，该组合物的由氟虫腈、吡虫啉组 成，其中氟虫腈和吡虫啉的质量比为1:1~4。2. 权利要求1所述的组合物，其中氟虫腈和吡虫啉的质量比为1:1~2。3. -种含有氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣剂，其特征在于它是由下述原料组成(w/ w): 氟虫腈 5~15% 吡虫啉 10~30% 润湿分散剂2~10% 成膜剂 1~10% 增稠剂 0.05~1% 防冻剂 1~10% 消泡剂 0.1~3% 着色剂 0.1~3% 水补足至 100% 悬浮种衣剂中悬浮粒径在1~5μηι。4. 权利要求3所述的悬浮种衣剂，其特征在于它是由下述原料组成： 氟虫腈:5.00%~15.00%; 吡虫啉：10.00%~30.00%; 润湿分散剂3.00%~8.00%， 乙二醇:5.00%; 丙烯酸酯/丙烯酰胺改性合成聚合物:2.00%; 卡松：0.10%; 苯甲酸钠:0.10%; 改性黄原胶:0.15 %; 永固红色粉:2.00%， 水补足至100.00%。5. 权利要求3-4任一项所述悬浮种衣剂，其中的润湿分散剂为:烷基芳基聚氯丙烯聚氧 乙烯醚、多苯乙烯苯醚磷酸酯、木质素磺酸钙、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯、芳基聚醚类磷 酸盐阴离子分散剂、阴离子芳基聚氧烷基硫酸盐、EO-PO嵌段共聚物、低HLB值乳化剂、广谱 的磺酸盐类阴离子润湿剂中的一种或多种； 所述的成膜剂为:丙烯酸酯合成聚合物、丙烯酸酯/苯乙烯类合成物、丙烯酸酯/丙烯酰 胺改性合成聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚（甲基)丙烯酸衍生物及多元醇聚合物中的一种或 多种； 所述的增稠剂为:黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑或羧甲基纤维素钠； 所述的防冻剂为:丙三醇、乙二醇或尿素；消泡剂为:有机硅酮8431或有机硅消泡剂AF-9903;所述的警戒色物质为永固红F4R。6. 权利要求3所述含有氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于按如下 的步骤进行 (1)按上述照配方要求，将原药氟虫腈和吡虫啉、润湿分散剂、着色剂、防冻剂、消泡剂 及水混合调浆，用高剪切乳化机预分散； (2) 将所得浆料移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在2~5μπι 达98%以上后，过滤，衆料备用； (3) 把增稠剂配制成1~2%的水溶液和成膜剂一起加入到过滤后的浆料中，调试后检 测，合格即为成品。7. 权利要求3-4任一项所述含有氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣剂作为种子处理剂在防治 多种农作物病虫害方面的应用，其中的多种农作物指的是大豆、花生、棉花、水稻、西瓜、油 菜、小麦、玉米作物。8. 权利要求7所述的应用，其中的防虫方面指的是:防治蝼蛄、蛴螬、金针虫、地老虎、小 地老虎地下害虫，蚜虫、蓟马农业害虫。9. 权利要求8所述的应用，其中的防虫方面指的是:防治蚜虫、蓟马农业害虫。
【文档编号】A01N25/04GK106035363SQ201610635737
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月5日 公开号201610635737.X, CN 106035363 A, CN 106035363A, CN 201610635737, CN-A-106035363, CN106035363 A, CN106035363A, CN201610635737, CN201610635737.X
【发明人】叶进刚, 孙青彬, 吴志杰
【申请人】天津市汉邦植物保护剂有限责任公司