一种含有吡唑醚菌酯和氟环唑的农药组合物的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种含有吡唑醚菌酯和氟环唑的农药组合物，包括常用助剂、吡唑醚菌酯和氟环唑，吡唑醚菌酯在组合物中的重量比为15％，氟环唑在组合物中的重量比为5％；本发明在实际使用时制备成悬浮剂，对禾谷镰刀菌有协同增效作用，适用于防治小麦赤霉病，抽穗期使用对小麦增产具有协同作用。
【专利说明】
一种含有吡唑醚菌酯和氟环唑的农药组合物
技术领域
[0001] 本发明涉及的农药组合物，是以吡唑醚菌酯和氟环唑为有效成分，组合物对小麦 赤霉病病原物禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum Schw)和小麦产量具有协同增效作用， 适用于防治小麦赤霉病和小麦增产。
【背景技术】
[0002] P比唑醚菌酯(pyraclostrobin)，为甲氧基丙稀酸酯类新型广谱杀菌剂，线粒体呼 吸抑制剂，即通过在细胞色素合成中阻止电子转移。具有保护、治疗、叶片渗透传导作用，同 时对作物有健康作用和增产作用。
[0003] 氟环挫（epoxiconazole)是一种内吸性三唑类杀菌剂，其活性成分氟环挫抑制病 菌麦角留醇的合成，阻碍病菌细胞壁的形成，并且氟环唑分子对一种真菌酶（14-dencthylase)有强力亲和性，与目前已知的杀菌剂相比，能更有效抑制病菌原真菌。氟环挫 可提高作物的凡丁质酶活性，导致真菌吸器的收缩，抑制病菌侵入，这是氟环唑在所有三唑 类产品中独一无二的特性。对香蕉、葱蒜、芹菜、菜豆、瓜类、芦笋、花生、甜菜等作物上的叶 斑病、白粉病、锈病以及葡萄上的炭疽病、白腐病等病害有良好的防效。
[0004] 小麦赤霉病别名麦穗枯、烂麦头、红麦头，是小麦的主要病害之一。小麦赤霉病在 全世界普遍发生，主要分布于潮湿和半潮湿区域，尤其气候湿润多雨的温带地区受害严重。 从幼苗到抽穗都可受害，主要引起苗枯、茎基腐、杆腐和穗腐，其中为害最严重的是穗腐。小 麦赤霉病又是小麦的主要病害之一，也是小麦穗期"三病三虫"中较为严重的病害之一。小 麦赤霉病在全世界普遍发生，主要分布于潮湿和半潮湿区域，尤其气候湿润多雨的温带地 区受害严重。据有关部门通报，2012年，黄淮海农业区某省小麦赤霉病发生面积约为2460万 亩，占到了全省小麦种植面积的68.3%，创下了该省小麦赤霉病发生的历史之最，虽经全力 防治挽回产量损失20多亿斤，但仍然使小麦产量造成一定损失，有农户因此造成绝产，蒙受 重大损失，小麦赤霉病已成为影响小麦优质高产的重大隐患，应引起大家的高度重视。
[0005] 通过试验发现，吡唑醚菌酯与氟环唑以15:5比例混用对禾谷镰刀菌有协同增效作 用；3年4地的田间时间表明，15 %吡唑醚菌酯5 %氟环唑悬浮剂对小麦产品增加有协同作 用。
[0006] 通过一定的技术手段吡唑醚菌酯与氟环唑组合物可以赋型为农业上常用的剂型 如颗粒剂、悬浮剂、微胶囊悬浮剂，赋型后更便于本发明的推广应用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种有效成分为吡唑醚菌酯和氟环唑的增效农药组合物， 为小麦赤霉病的防治提供一种有效管理工具，为小麦产量增加提供一种有效保障。
[0008] 本发明通过以下技术方案实现：
[0009] -种含有吡唑醚菌酯和氟环唑的农药组合物，包括常用助剂、吡唑醚菌酯和苯醚 甲环唑，各组分重量百分比为：吡唑醚菌酯15%，氟环唑5%、分散剂7%~13%、乳化剂8% ~13 %、增稠剂0.1 %~3 %、防冻剂0.1 %~5 %、稳定剂0.1 %~5 %、去离子水补足至 100%。具体生产步骤为:将有效成分和其它助剂混合，经高速剪切乳化分散后，制得相应重 量百分含量的悬浮剂。
[0010]所述的分散剂是一种梳型羧酸盐类三元共聚物分散剂(BBM-3,后文中涉及此三元 共聚物分散剂的均用BBM-3代替），此共聚物源于中国专利申请号201310521909.7,是一种 以丙烯酸同系物、马来酸单聚乙二醇单甲醚酯、丙烯酸酯为单体，在水相体系中以自由基共 聚的方法合成的，具体的，由下列重量比的单体组成:丙烯酸酯10~50份，丙烯酸同系物10 ~80份，马来酸单聚乙二醇单甲醚酯10~50份，工艺步骤如下：将1000份双蒸水、10份表面 活性剂加入到四口反应烧瓶中，边搅拌边加热；当反应瓶中溶液的温度升至60°C时，加入 200份丙烯酸酯、500份丙烯酸同系物、100份马来酸单聚乙二醇单甲醚酯和30份引发剂溶液 1小时内加完，然后60°C保温反应2小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温，用氢氧化钠溶 液中和体系中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50%，制得目标分散剂溶液。
【具体实施方式】
[0011] 为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明， 但不能视为对本发明的限制，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则 所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。
[0012] 按照孙云沛法，根据共毒系数(CTC)来评价药剂混用的协同作用，即CTC彡80为协 同拮抗作用，80 < CTC< 120为协同拮抗作用，CTC彡120为协同增效作用。实测毒力指数 (ATI)=(标准药剂的EC5Q/供试药剂的EC 5Q) X 100;理论毒力指数TTI =A药剂的毒力指数X 混剂中A药剂的百分含量+B药剂的毒力指数X混剂中B药剂的百分含量;共毒系数(CTC) = [混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)] X 100。
[0013] 实施例一：吡唑醚菌酯·氟环唑对小麦赤霉病病原物禾谷镰刀菌（Fusarium graminearum Schw)的室内毒力测定。
[0014]试验对象采自田间的小麦发生赤霉病麦粒中分离得到的禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum Schw)〇
[0015] 按照孙云沛法，根据共毒系数(CTC)来评价药剂混用的协同作用，即CTC彡80为协 同拮抗作用，80 < CTC< 120为协同拮抗作用，CTC彡120为协同增效作用。实测毒力指数 (ATI)=(标准药剂的EC5Q/供试药剂的EC 5Q) X 100;理论毒力指数TTI =A药剂的毒力指数X 混剂中A药剂的百分含量+B药剂的毒力指数X混剂中B药剂的百分含量;共毒系数(CTC) = [混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)] X 100。
[0016] 表1、吡唑醚菌酯?氟环唑对禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum Schw)的室内毒 力测定结果
[0017]
[0018]由表1可知，氟环唑与吡唑醚菌酯混配在1: 3即5 :15，对禾谷镰刀菌（Fusarium 区瓜111；[11631'11111301^)具有明显的增效作用，共毒系数为204.61。
[0019] 实施例二:20%吡唑醚菌酯?氟环唑悬浮剂。
[0020] 称取15%吡唑醚菌酯、5%氟环唑、12%脂肪醇聚氧乙烯醚、10%BBM-3、1 %聚氧乙 烯聚氧丙烯基醚嵌段聚合物、2%乙二醇，5 %醋酸仲丁酯、0.3%硅胶、0.5%苯甲酸，余量为 去离子水。上述原料经混合，高速剪切乳化制得有效成分为20%吡唑醚菌酯?氟环唑悬浮 剂。
[0021] 所述的分散剂为梳型羧酸盐类三元共聚物(BBM-3)，由下列重量比的单体组成:丙 稀酸酯10~50份，丙稀酸同系物10~80份，马来酸单聚乙二醇单甲醚酯10~50份，以上配比 为重量份，三者之和为100份。
[0022]所述梳型羧酸盐类三元共聚物(BBM-3)通过以下方法制备:将1000份双蒸水、10份 表面活性剂加入到四口反应烧瓶中，边搅拌边加热；当反应瓶中溶液的温度升至60°C时，加 入200份丙烯酸酯、500份丙烯酸同系物、100份马来酸单聚乙二醇单甲醚酯和30份引发剂溶 液1小时内加完，然后60°C保温反应2小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温，用氢氧化钠 溶液中和体系中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50%，制得目标分散剂溶液。
[0023]实施例三:防治小麦赤霉病的田间试验。
[0024] 根据Gowine法评价协同作用的方法，其公式如下：
[0025]
[0026] 式中：
[0027] X为吡唑醚菌酯以某剂量单用时对小麦赤霉病的防效；
[0028] Y为氟环唑以某剂量单用时对小麦赤霉病的防效；
[0029] Eo为吡唑醚菌酯与氟环唑以某种比例混合对使用时对小麦赤霉病防效理论值或 预期值；
[0030] E为吡唑醚菌酯与氟环唑以某种比例混合对小麦赤霉病防效的实测值或观察值。
[0031] 评价标准：当E-Eo> 10%时，表示为协同增效作用；当-10% <E-Eo< 10%时，表现 为协同相加作用；当E-E〇<-10 %时，表现为协同拮抗作用。
[0032] 表2、河南省商丘市柘城县张桥乡小岗村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟环唑 悬浮剂防治小麦赤霉病田间药效实验，抽穗期施药，施药一次，药后30天，Ε-Εο均大于20 %。 [0033]
[0034] 表3、安徽省阜阳市阜南县方集镇任岗村2013-2015年15 %吡唑醚菌酯5 %氟环唑 悬浮剂防治小麦赤霉病田间药效实验，抽穗期施药，施药一次，药后30天，Ε-Εο均大于20 %。
[0035]
[0036] 表4、山东省济宁市邹城市石墙镇毛家山村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟环 P坐悬浮剂防治小麦赤霉病田间药效实验，抽穗期施药，施药一次，药后30天，E-Eq均大于 20% 〇
[0037]
[0038] 表5、江苏省徐州市沛县敬安镇赵庄村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟环唑悬 浮剂防治小麦赤霉病田间药效实验，抽穗期施药，施药一次，药后30天，E-Eo均大于20 %。
[0039]
[0040] 实施例四：对小麦增产作用。
[0041 ]获后每个处理穗脱粒后，随机选取2个500粒称重，若2个500粒重量差异不大，则数 据相加求得千粒重(水分含量< 13 % )，重复20次，计算每处理的千粒重增加率，最后求得平 均千粒重增加率。
[0042]
[0043]
[0044] 根据Gowing法评价协同作用方法，其公式如下：
[0045] E〇=X+Y-XY/100
[0046] 式中，X为药剂15%吡唑醚菌酯悬浮剂以某剂量单用时对靶标的千粒重增加率/产 量增加率;Y为5%氟环唑悬浮剂以某剂量单用时对靶标的千粒重增加率/产量增加率;E〇为 混剂15 %吡唑醚菌酯5 %氟环唑悬浮剂对靶标千粒重增加率/产量增加率的理论值;E为混 剂15 %吡唑醚菌酯5 %氟环唑悬浮剂对靶标千粒重增加率/产量增加率的观察值或实测值。 [0047] 评价标准：当E-Eo> 10%时，表示为增效作用；当-10%彡E-Eo彡10%时，表现为相 加作用；当E-E〇<-10 %时，表现为拮抗作用。
[0048] 表6、河南省商丘市柘城县张桥乡小岗村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟环唑 悬浮剂防治小麦赤霉病田间药效实验，抽穗期施药，施药一次，收获后测产(千粒重，品种为 郑麦7698)，千粒重的协同作用采用Gowing法评价，Ε-Εο均大于10%，表现为协同增效作用。
[0049]
[0050] 表7、安徽省阜阳市阜南县方集镇任岗村2013-2015年15 %吡唑醚菌酯5 %氟环唑 悬浮剂防治小麦赤霉病田间药效实验，抽穗期施药，施药一次，收获后测产(千粒重，品种为 阜麦936)，千粒重的协同作用采用Gowing法评价，Ε-Εο均大于10%，表现为协同增效作用。
[0051]
[0052] 表8、山东省济宁市邹城市石墙镇毛家山村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟环 唑悬浮剂防治小麦赤霉病田间药效实验，抽穗期施药，施药一次，收获后测产(千粒重，小麦 品种为矮抗58)，千粒重的协同作用采用Gowing法评价，E-Eq均大于10%，表现为协同增效 作用。
[0053]
[0054] 表9、江苏省徐州市沛县敬安镇赵庄村2013-2015年15%吡唑醚菌酯5%氟环唑悬 浮剂防治小麦赤霉病田间药效实验，抽穗期施药，施药一次，收获后测产(千粒重，小麦品种 为矮抗58)，千粒重的协同作用采用Gowing法评价，Ε-Εο均大于10%，表现为协同增效作用。
[0055]
【主权项】
1. 一种含有吡唑醚菌酯和氟环唑的农药组合物，包括常用助剂、吡唑醚菌酯和氟环唑， 其特征在于:吡唑醚菌酯在组合物中的重量比为15%，氟环唑在组合物中的重量比为5%。2. 根据权利要求1所述的一种含有吡唑醚菌酯和氟环唑的农药组合物，其特征在于，所 述的农药组合物还包含以下重量比的组分:分散剂7%~13%、乳化剂8%~13%、增稠剂 0.1 %~3%、防冻剂0.1 %~5%、稳定剂0.1 %~5%、去离子水补足至100%。3. 根据权利要求2所述的一种含有吡唑醚菌酯和氟环唑的农药组合物，其特征在于，所 述的分散剂为梳型羧酸盐类三元共聚物(BBM-3)，由下列重量比的单体组成:丙烯酸酯10~ 50份，丙烯酸同系物10~80份，马来酸单聚乙二醇单甲醚酯10~50份，以上配比为重量份， 三者之和为100份。 所述梳型羧酸盐类三元共聚物(BBM-3)通过以下方法制备:将1000份双蒸水、10份表面 活性剂加入到四口反应烧瓶中，边搅拌边加热；当反应瓶中溶液的温度升至60°C时，加入 200份丙烯酸酯、500份丙烯酸同系物、100份马来酸单聚乙二醇单甲醚酯和30份引发剂溶液 1小时内加完，然后60°C保温反应2小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温，用氢氧化钠溶 液中和体系中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50%，制得目标分散剂溶液。4. 根据权利要求1所述的一种含有吡唑醚菌酯和氟环唑的农药组合物在防治小麦赤霉 病和小麦增产上的应用。
【文档编号】A01N47/24GK106070273SQ201610405164
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】王礼文, 陈佛祥, 朱刚, 吴泽伟, 张志伟
【申请人】广东中迅农科股份有限公司