专利名称：一种dha营养食品添加剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及到用DHA作为营养食品添加剂的制做方法。
背景技术：
DHA是一种二十二碳六烯酸，对人类的健康具有非常有意义的功效，如具有抗炎症、抗过敏、降血压、抗癌变和预防糖尿病的疗效；在人体内还参与大脑神经细胞的代谢过程，其在脑细胞分裂增殖和脑细胞的突起延长以及维护、传导方面有重要作用，因而具有改善大脑机能、增强记忆力、提高学习能力和防治老年性痴呆等提高生命质量的功能，被人们誉为“脑黄金”。随着人类社会的不断进步，人民生活水平在逐步提高，繁荣的生活条件使人们对食品的要求和认识也在日益深化。目前市面上有关DHA的保健品很多，但价格比较昂贵、DHA值较低，故不被人们所接受；另一方面含有DHA的食品却很少见，这就为此类产品的开发提供了广阔的发展空间。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有DHA的营养食品添加剂的制备方法，扩展DHA应用范围，为人们能在日常饮食中摄取DHA这种保健营养物质提供方便。
本发明的目的是这样实现的一种DHA营养食品添加剂的制备方法，其特征在于1)对鱼油进行改性处理1.1)将浓度为74～94％的无水乙醇和含有20～30％的精制鱼油以0.2～0.6/1～1.6的重量比放入反应釜中，在加热至50～70℃，开动搅拌器，通入氮气，待反应物混溶后加入2～16％乙醇钠催化剂，反应2～4小时后，停止搅拌，结束反应；1.2)再将反应物置入到旋转蒸发器中，减压蒸馏过量乙醇，乙醇被蒸馏后将反应物加入到分液器中，用稀盐酸中和至pH＝6～8，并用饱和NaCl溶液洗涤，再用离子水洗至无氯离子后，用无水NaSO4干燥油层，将干燥剂与油层分离后，得到富含DHA的鱼脂酸乙酯；2)双向提纯DHA2.1)将鱼脂酸乙酯和AgNO3水溶液按0.5～1.5∶1.5～3的量比关系放入反应釜中，加热至于30～50℃下搅拌反应2～6小时，反应结束后，将反应液置入到分液器中，静置5～8小时分层后，分别得到油相和水相液体，再经蒸发浓缩器将水相液体浓缩去掉30～80％水份，可得浓度较高的DHA浓缩液-Ag(DHA)浓缩原料；2.2)CO2超临界精馏分离DHA，将Ag(DHA)浓缩原料放入精馏柱中进行精馏，其真空度为8～12/Mpa，压力为10～14/Mpa，温度为35～75℃时，流量为3～4I/min预定值，每隔3-15分钟采集一次馏出物即为DHA3)对DHA进行包埋处理3.1)将占总量80-90％浓度为500g/L的乙醇溶液加热至50～70℃，边搅拌边添加占总量8-12％的β或者α或者γ高分子环糊精，然后添加占总量1～10％的DHA，再放在反应釜中搅拌3～6小时后缓慢冷却至10～25℃，通过离心分离回收沉淀物，用丙酮洗净得到含有DHA的包埋粉末。
本发明的积极效果1、适应在乳制品、糖果、巧克力、糕点、果酱、饼干和面包等食品中添加；2、本发明为促进食品、调味品营养化和适用性方面提供新途径。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步详细说明实例1将无水乙醇60L配比鱼油160L，投入不锈钢反应釜中，加热至50℃，搅拌通入氮气，混溶后后加入6％乙醇钠进行催化，待反应3小时后，停止搅拌，结束反应，再将反应物置入到旋转蒸发器中，加热减压蒸馏过量乙醇，蒸馏后将反应物加入到漏斗分液器中，用稀盐酸中和至pH＝7，并用饱和NaCl溶液洗涤，再用离子水洗至无氯离子后，用无水Na2SO4干燥油层，将干燥剂与油层分离即可得到鱼脂酸乙酯160L。
将鱼脂酸乙酯160L和AgNO3水溶液300L放入不锈钢反应釜中。加热50℃，搅拌反应4小时，反应结束后，将反应液置入到分液器中，静置7小时得到油项和水项液体，分层后分离出水相体积230L，再通过蒸发浓缩器浓缩成体积为96L的含有DHA的液体；CO2超临界精馏设备校正后，分别按精馏柱中的溶量加Ag(DHA)浓缩物质5L进行精馏。装入Ag(DHA)浓缩物质后，操作真空系统对其精馏柱抽真空度为12/Mpa，并用原CO2置换体系中的空气。然后操作加压系统加压12/Mpa，调节流量值4I/min，精馏柱梯温为75℃。精馏时每次操作为5L，分二十次CO2超临界精馏分离将96L Ag(DHA)精馏，每次分别采用馏出物并称量。经CO2超临界精馏提纯出68000gDHA。
为使高纯度的DHA能均匀地添加到各种食品中去，将高分子环糊精β9000g加入到100L浓度500g/L的乙醇溶液中，在反应釜中搅拌加热60℃，再将3500gDHA，慢慢地加入溶液中，反应5小时后，自然冷却25℃，将反应物输入离心分离机中回收沉淀物，再用丙酮洗净后得DHA值较高的包埋物质，再干燥后得DHA营养食品添加剂13300g。适应添加剂在鲜奶、奶粉、果酱、乳酸奶、奶络、炼奶、巧克力、糖果的食品中。
实例2按实例1技术工艺取无水乙醇20L、鱼油100L，经酯化反应，可得100L鱼脂酸乙酯。将100L鱼脂酸乙酯与200L的AgNO3水溶液，经AgNO3络合反应，然后浓缩成60L的Ag(DHA)，。再经CO2超临界精馏成的DHA 43000g，将5000g的DHA加高分子环糊精α12000g，与120L浓度500g/L的乙醇溶液反应4小时，再用丙酮洗净后、干燥后得DHA营养食品添加剂16800g，适用于添加在果酱、饼干、面包、果粉的食品之中。
实例3按实例1技术工艺，取无水乙醇40L，鱼油80L经酯化反应后得鱼脂酸乙酯。将80L鱼脂酸乙酯与160L的AgNO3水溶液，经AgNO3络合反应，再浓缩成48L的Ag(DHA)，其再经CO2超临界精馏得DHA 35000g，将1500g DHA加高分子环糊精γ9000g投入到100L浓度500g/L的乙醇溶液反应4～6小时，再用丙酮洗净、干燥后得DHA营养食品添加剂10000g，适用于果汁、饮料、冷食、冰淇淋的食品添加。
权利要求
1.一种DHA营养食品添加剂的制备方法，其特征在于1)对鱼油进行改性处理1.1)将浓度为74～94％的无水乙醇和含有20～30％的精制鱼油以0.2～0.6/1～1.6的重量比放入反应釜中，在加热至50～70℃，开动搅拌器，通入氮气，待反应物混溶后加入2～16％乙醇钠催化剂，反应2～4小时后，停止搅拌，结束反应；1.2)再将反应物置入到旋转蒸发器中，减压蒸馏过量乙醇，乙醇被蒸馏后将反应物加入到分液器中，用稀盐酸中和至pH＝6～8，并用饱和NaCl溶液洗涤，再用离子水洗至无氯离子后，用无水NaSO4干燥油层，将干燥剂与油层分离后，得到富含DHA的鱼脂酸乙酯；2)双向提纯DHA2.1)将鱼脂酸乙酯和AgNO3水溶液按0.5～1.5∶1.5～3的量比关系放入反应釜中，加热至于30～50℃下搅拌反应2～6小时，反应结束后，将反应液置入到分液器中，静置5～8小时分层后，分别得到油相和水相液体，再经蒸发浓缩器将水相液体浓缩去掉30～80％水份，可得浓度较高的DHA浓缩液-Ag(DHA)浓缩原料；2.2)CO2超临界精溜分离DHA，将Ag(DHA)浓缩原料放入精溜柱中进行精溜，其真空度为8～12/Mpa，压力为10～14/Mpa，温度为35～75℃时，流量为3～4I/min预定值，每隔3-15分钟采集一次馏出物即为DHA3)对DHA进行包埋处理将占总量80-90％浓度为500g/L的乙醇溶液加热至50～70℃，边搅拌边添加占总量8-12％的β或者或α或者γ高分子环糊精，然后添加占总量1-10％的DHA，再放在反应釜中搅拌3～6小时后缓慢冷却至10～25℃，通过离心分离回收沉淀物，用丙酮洗净得到含有DHA的包埋粉末。
全文摘要
一种DHA营养食品添加剂的制备方法，首先对鱼油进行改性处理，即将精制鱼油经酯化反应成鱼脂酸乙酯；然后是以鱼油乙酯为原料，经硝酸银络合反应与CO
文档编号A23L1/30GK1515187SQ03110810
公开日2004年7月28日 申请日期2003年1月1日 优先权日2003年1月1日
发明者李长青, 官学成, 张广明, 李丹丹 申请人:李长青, 官学成