专利名称：从棉子粕中提取棉子糖的方法
技术领域：
本发明涉及棉子糖的制备方法，特别涉及一种从棉子粕中提取棉子糖的 方法。
背景技术：
棉子糖是自然界分布最广的低聚糖之一 ，除了是一种优良的双歧杆菌 增殖因子外，还具有低能量，能抑制肠内腐败产物、抵抗肿瘤等多种生理功 能。随着人们对其保健功能认识的日渐加深，市场上对棉子糖的需要也日益 增加。因此有必要建立一种高效、操作简单、高回收的棉子糖制备工艺。
最早期的棉子糖制备是利用色谱分离的方法从甜菜废密中提取，但是， 该工艺对设备要求很高，而且，在甜菜中棉子糖的含量也不高。棉子粕中棉 子糖的含量相对较高，目前虽然对棉子糖的性质，以及各种分离方法有文献 报道，但是，还没有一整套工业化的从棉子粕中提取棉子糖的生产工艺。
发明内容
为了建立一整套对设备要求低，回收率高，操作简单的工业化的从棉子 粕中提取棉子糖的生产工艺，本发明提供了 一种从棉子粕中提取棉子糖的方 法。
为了实现上述目的，本发明提供了 一种从棉子粕中提取棉子糖的方
法，包括以下步骤A、用70~80%的乙醇溶液在50~60匸条件下浸泡棉子粕 3 ~ 5次；将该3 ~ 5次的提取液混合；
B、 将混合后的提取液浓缩，加入活性碳搅拌脱色，过滤去除活性碳；
C、 将脱色后的浓缩提取液再次浓缩，加入晶种棉子糖，冷却至0 1(TC，
保持40~55小时；结晶得到半成品棉子糖晶体；
D、在半成品棉子糖晶体加入体积重量比为1-2的45~55%的乙醇溶液 常温静置结晶，分离晶体后用体积重量比为5~7的55~65%的乙醇溶液进行 重结晶，重结晶温度为0~10°C,再次分离晶体用体积重量比为6~10的75~ 85%的乙醇溶液常温结晶，得到成品棉子糖。
上述从棉子粕中提取棉子糖的方法中，步骤A中乙醇溶液总用量为35 ~ 45L/kg棉子粕。步骤B中混合后的提取液浓缩至的体积为1. 6 1.9L/kg棉子 粕；活性^碳的加入量为5~10kg/100kg棉子粕。步骤C中晶种棉子糖的加入 量为0. 05~0. 15g/L。
本发明还提供了另 一种从棉子粕中提取棉子糖的方法，包括以下步骤
A、 用70~80%的乙醇溶液在50 60。C条件下浸泡棉子粕3-5次；将该 3 ~ 5次的提取液混合；
B、 将混合后的提取液浓缩，加入活性碳搅拌脱色，过滤去除活性碳；
C、 将脱色后的浓缩提取液再次浓缩，将再次浓缩液中乙醇浓度调节至75 %~85%，静置分为上下两层，分离得到上层再次浓缩液和下层再次浓缩液；
D、 将该下层再次浓缩液冷却至0~10°C，保持40 55小时，结晶得到下 层半成品棉子糖晶体；在该下层半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为1~2 的45 ~ 55 %的乙醇溶液常温静置结晶，分离晶体后用体积重量比为5 ~ 7的55 ~ 65%的乙醇溶液进行重结晶，重结晶温度为0~10°C,再次分离晶体用体积重 量比为6~10的75~85%的乙醇溶液常温结晶，得到成品棉子糖；
将该上层再次浓缩液冷却至Q-1(TC,保持40 - 55小时，结晶得到上层 半成品棉子糖晶体；在该上层半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为6~ 10的 75 ~ 85 %的乙醇溶液进行结晶，得到成品棉子糖。
上述另 一种从棉子粕中提取棉子糖的方法中，步骤A中乙醇溶液总用量 为35~45L/kg棉子粕。步骤B中混合后的提取液浓缩至的体积为1. 6 ~ 1.9L/kg棉子粕;活性碳的加入量为5 ~ 10kg/100kg棉子粕。步骤C中脱色后
的浓缩提取液再次浓缩至的体积为0. 12~0. 15L/kg棉子粕。步骤C中将再次 浓缩液中乙醇浓度调节至75% ~85%所用的方法为向再次浓缩液中加入浓度 大于90%的乙醇溶液。
本发明提供的从棉子粕中提取棉子糖的方法，对设备要求低，回收率 高，操作简单，适用于大规模工业化生产。
具体实施例方式
以下通过最优实施例对一种从棉子粕中提取棉子糖的方法进行详细的 阐述，但是不构成对本发明中棉子糖制备方法的限制。 实施例1:
150千克棉子粕用总量为35 45L/kg棉子粕，例如选取1950L，的70% ~ 80%的乙醇溶液进行提取，优选75%的乙醇溶液，其中提取分为3次完成， 分别为第一次750L、第二次600L、第三次600L,提取温度均为50 ~ 6<TC ， 优选55。C，每次提取1.5-3小时，优选2小时。
将三次提取液合并减压浓缩至体积与所用棉子粕的重量比为1. 6 ~ 1. 9 时，例如选取255L~ 270L时，加入活性炭，活性^碳的加入量为7 ~ 10kg/100kg 棉子粕，优选8kg/100kg棉子粕，即为12kg，在70 8(TC下，优选"。C,搅 拌脱色1.5 3小时，优选2小时；过滤除去活性碳，滤液继续被再次浓缩 至0. 12 ~ 0. 15L/kg棉子粕；在再次浓缩液中加入晶种棉子糖，晶种棉子糖的加 入量为0. 05~0. 15g/L，优选O. lg/L;冷却至0 10。C，保持40 - 55小时，优 选48小时；结晶得到半成品棉子糖晶体；
在该半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为1~2，优选1.5，的45~55 %的乙醇溶液，优选50%，常温静置结晶，分离晶体后用体积重量比为5~7， 优选6，的55~65%的乙醇溶液，优选60%，进行重结晶，重结晶温度为0 l(TC,再次分离晶体用体积重量比为6~10，优选8，的75~85%的乙醇溶液， 优选80%，常温结晶，得到成品棉子糖。
上述成品棉子糖中棉子糖含量大于98%。所述体积重量比为ml/g。 实施例2:
除了用平转浸出器代替最初的乙醇3~5次提取步骤外，其它处理方法 和实施例1相同。
以下通过最优实施例对另 一种从棉子粕中提取棉子糖的方法进行详细 的阐述，但是不构成对本发明中棉子糖制备方法的限制。 实施例1:
150千克棉子粕用总量为35 45L/kg棉子粕，例如选取1950L，的70% ~ 80%的乙醇溶液进行提取，优选75%的乙醇溶液，其中提取分为3次完成， 分别为第一次750L、第二次600L、第三次600L，提取温度均为50 ~ 60°C , 优选55。C,每次提取1.5-3小时，优选2小时。
将三次提取液合并减压浓缩至体积与所用棉子粕的重量比为1. 6~ 1. 9 时，例如选取255L- 270L时，加入活性炭，活性碳的加入量为7 ~ 10kg/100kg 棉子粕，优选8kg/100kg棉子粕，即为12kg，在70 8(TC下，优选75。C，搅 拌脱色1.5~3小时，优选2小时；过滤除去活性碳；滤液继续被再次浓缩 至0. 12~0. 15L/kg棉子粕；用大于90 %的乙醇溶液调节再次浓缩液中乙醇浓 度为75%~85%,优选80%。搅拌均匀后静置分层，分离上层再次浓缩液和 下层再次浓缩液；
将该下层再次浓缩液冷却至0 10'C,保持40~55小时，结晶得到下层 半成品棉子糖晶体；在该下层半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为1~2，优 选1.5，的45~55%的乙醇溶液，优选50%,常温静置结晶，分离晶体后用体 积重量比为5~7,优选6，的55~65%的乙醇溶液，优选60%，进行重结晶， 重结晶温度为0~10°C，再次分离晶体用体积重量比为6~10,优选8，的75~ 85%的乙醇溶液，优选80%，常温结晶，得到成品棉子糖；
将该上层再次浓缩液冷却至0~10°C,保持40~55小时，结晶得到上层 半成品棉子糖晶体；在该上层半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为6-10，
优选8，的75~85%的乙醇溶液，优选80%,进行结晶，得到成品棉子糖。 上述成品棉子糖中棉子糖含量大于98%。所述体积重量比为ml/g。 实施例2:
除了用平转浸出器代替最初的乙醇3~ 5次提取步骤外，其它处理方法 和实施例1相同。
最后所应说明的是以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方 案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员 应该理解依然可以对本发明进行修改或者等同替换；而不脱离本发明的精 神和范围的任何修改或局部替换，均应涵盖在本发明的范围内。
权利要求
1、一种从棉子粕中提取棉子糖的方法，其特征是包括以下步骤A、用70～80％的乙醇溶液在50～60℃条件下浸泡棉子粕3～5次；将该3～5次的提取液混合；B、将混合后的提取液浓缩，加入活性碳搅拌脱色，过滤去除活性碳；C、将脱色后的浓缩提取液再次浓缩，加入晶种棉子糖，冷却至0～10℃，保持40～55小时；结晶得到半成品棉子糖晶体；D、在半成品棉子糖晶体加入体积重量比为1～2的45～55％的乙醇溶液常温静置结晶，分离晶体后用体积重量比为5～7的55～65％的乙醇溶液进行重结晶，重结晶温度为0～10℃，再次分离晶体用体积重量比为6～10的75～85％的乙醇溶液常温结晶，得到成品棉子糖。
2、 根据权利要求1所述的从棉子粕中提取棉子糖的方法，其中，步骤A 中乙醇溶液总用量为35 45L/kg棉子粕。
3、 根据权利要求1所述的从棉子粕中提取棉子糖的方法，其中，步骤B 中混合后的提取液浓缩至的体积为1. 6 ~ 1. 9L/kg棉子粕；活性碳的加入量为 7 10kg/100kg棉子粕。
4、 根据权利要求1所述的从棉子粕中提取棉子糖的方法，其中，步骤C 中晶种棉子糖的加入量为0， 05 ~ 0. 15g/L。
5、 一种从棉子粕中提取棉子糖的方法，其特征是包括以下步骤A、 用70~80%的乙醇溶液在50 - 60。C条件下浸泡棉子粕3~5次；将该 3 ~ 5次的提取液混合；B、 将混合后的提取液浓缩，加入活性碳搅拌脱色，过滤去除活性碳；C、 将脱色后的浓缩^是取液再次浓缩，将再次浓缩液中乙醇浓度调节至75 %~85%，静置分为上下两层，分离得到上层再次浓缩液和下层再次浓缩液；D、 将该下层再次浓缩液冷却至0 1(TC，保持40~55小时，结晶得到下 层半成品棉子糖晶体；在该下层半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为1~2的45 ~ 55 %的乙醇溶液常温静置结晶，分离晶体后用体积重量比为5 ~ 7的55 ~ 65%的乙醇溶液进行重结晶，重结晶温度为0~10°C,再次分离晶体用体积重 量比为6~10的75~85%的乙醇溶液常温结晶，得到成品棉子^t;将该上层再次浓缩液冷却至0~10°C,保持40~55小时，结晶得到上层 半成品棉子糖晶体；在该上层半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为6~10的 75 ~ 85 %的乙醇溶液进行结晶，得到成品棉子糖。
6、 根据权利要求5所述的从棉子粕中提取棉子糖的方法，其中，步骤A 中乙醇溶液总用量为35 45L/kg棉子粕。
7、 根据权利要求5所述的从棉子粕中提取棉子糖的方法，其中，步骤B 中混合后的提取液浓缩至的体积为1. 6 ~ 1. 9L/kg棉子粕；活性碳的加入量为 7 10kg/100kg棉子粕。
8、 根据权利要求5所述的从棉子粕中提取棉子糖的方法，其中，步骤C 中脱色后的浓缩提取液再次浓缩至的体积为0. 12 ~ 0. 15L/kg棉子粕。
9、 根据权利要求5所述的从棉子粕中提取棉子糖的方法，其中，步骤C 中将再次浓缩液中乙醇浓度调节至75% ~85%所用的方法为向再次浓缩液中 加入浓度大于90 %的乙醇溶液。
全文摘要
本发明提供了一种从棉子粕中提取棉子糖的方法，该方法包括A.用乙醇溶液在50～60℃条件下浸泡棉子粕3～5次；混合该3～5次的提取液并浓缩，B.用活性炭脱色；C.再次浓缩，加入晶种棉子糖，冷却结晶得到半成品棉子糖晶体；D.半成品棉子糖晶体分别经过三次重结晶得到成品棉子糖。本发明还提供了另一种从棉子粕中提取棉子糖的方法，该方法与上述方法步骤A和B相同，步骤B后经过再次浓缩后，调节乙醇含量为75％～85％，分层获得上层液和下层液，分别进行结晶获得上层和下层晶体，该下层晶体经过与上述步骤D相同的结晶工艺后获得成品棉子糖，上层晶体经过一次结晶获得成品棉子糖。本发明方法操作简单、设备要求低、回收率高。
文档编号A23L1/09GK101390583SQ20071012186
公开日2009年3月25日 申请日期2007年9月17日 优先权日2007年9月17日
发明者姜相芝, 廖小雪, 赵永强 申请人:白心亮