采用超临界CO₂萃取的复方制品及其制备方法

专利名称：采用超临界CO₂萃取的复方制品及其制备方法
技术领域：
本发明涉及复方制品及饮料领域，特别涉及一种采用超临界CO2萃取的复方制品及其制备方法。
背景技术：
薏苡仁是一种食药同源的功能性食品原料，久食可养颜护肤、轻身益气、清热渗湿、消水肿和增进食欲，《本草纲目》中称其为上品养心药。薏苡仁含蛋白质13.7%、脂肪 5. 4%、碳水化合物64. 7%吕峰等，《低度薏米酒酿造工艺》，福建农林大学学报(自然科学版)，第35卷第2期，2006年3月。其中薏苡仁油具有抗肿瘤、对癌细胞有阻止成长及伤害作用。灵芝孢子为灵芝的繁殖细胞，内含有三萜类化合物、真菌多糖、氨基酸、维生素及微量元素等，它荟萃了灵芝的精华，各种有效成分和含量均较高。灵芝破壁孢子粉含粗蛋白 18. 12%，氨基酸5. 869%孔晓明等，《灵芝破壁孢子粉营养成分分析》，食用菌，2008(2)。由灵芝孢子粉制得的孢子油可增强机体的免疫力、抗肿瘤、保肝养胃，对心血管疾病、高血压、 糖尿病和神经衰弱具有良好的保健功能。根据上述原料有效成分的特点，采用超临界CO2萃取技术对其进行萃取已有相关研究报道。然而，很多研究只是采用上述单一原料进行加工，其制品有效成分单一，且萃取油后的萃余物绝大部分降为次级品或不合格品，用于生产饲料甚至废弃，无法充分高效利用萃余物中丰富的蛋白质、碳水化合物等成分，无法将这些有用成分再次发挥更大的作用。由于薏苡仁、灵芝孢子粉当中的酯类、萜类等成分在配伍中具有相互协调、辅佐的作用，因此，联用两种原料已进入研究领域。但以超临界CO2萃取技术制备的复方制剂还未见有相关报道。

发明内容
本发明的目的在于提供一种采用超临界CO2萃取的复方制品及其制备方法，该产品利用现代萃取、酶解、发酵、超滤、均质制成，中草药有效成分含量高、营养全面、口感纯正、服用方便，同时实现对资源再利用，节约了成本，是一种高效环保的生产技术，具有显著的经济效益。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
以薏苡仁和灵芝孢子粉为原料，先采用超临界CO2萃取薏苡仁和灵芝孢子粉混合物得复方油；然后将萃余物加水浸泡、超声辅助酶解、过滤分离；再往滤液中添加营养物质配制成培养基，接入食药用菌菌种经培养、收集、过滤、超滤；最后添加大豆分离蛋白，混合均质、 真空冷冻干燥制成复方制品。所述的薏苡仁和灵芝孢子粉的重量份数是薏苡仁12-19份、 灵芝孢子粉1-8份。其制备方法包括以下步骤
(1)前处理将合格的薏苡仁粉碎，过120-200目筛备用；将合格的灵芝孢子粉破壁备用，破壁率> 90% ；将两种原料按配比称量混合，加饮用水或纯化水搅拌制成软材，过10目筛制粒，于50-60°C烘至物料水分<6%，过50目筛备用；粒径小于50目的粉返回重新制粒；
(2)超临界萃取将步骤(1)的粒料采用超临界CO2萃取，条件为萃取釜压力 M-28MPa，萃取温度40-50°C，I级分离釜压力8_12MPa，II级分离釜压力6MPa，CO2 (食品级，纯度> 99. 5%)流量100-150L/h，萃取时间4_5h，收集萃取后的物料，离心分离转速 2000-3000r/min，时间5_10min得复方油；萃余物备用；
(3)酶解将步骤O)的萃余物称量，用饮用水或纯化水浸泡12h，料液比为1:10-20， 调节PH至4. 0-6. 0,温度40-60°C，然后先加入纤维素酶反应l_2h，再加入蛋白酶反应 0. 5-lh ；所述的纤维素酶的酶活力为140万U/g，用量为萃余物重量的0. 01-0. 05% ；所述的蛋白酶，酶活力20万U/g，用量为萃余物重量的0. 01-0. 05% ；上述酶解过程均是在超声辅助条件下进行，超声波频率25-30kHz ；酶解反应后将料液升温至100°C，灭酶l-5min，然后将料液过滤，滤液备用；
(4)配制培养将步骤(3)的滤液称量，加入滤液重量的0.1-0. 的硫酸镁和 0. 2-0. 4%的磷酸二氢钾，配制成培养基，在121°C条件下灭菌30min，灭菌冷却至室温后将食药用菌菌种接入培养基中，接种量10-15%，在120-180r/min，25j8°C的条件下培养5_7d 后，收集过滤，筛网目数60-100，得菌球与菌液；
(5)超滤将步骤(4)的菌液用截留分子量为10000D的聚砜不对称膜进行超滤，条件为操作压力0. 12-0. 20MPa，料液温度20_30°C，时间60-90min，得浓缩液备用；
(6)均质、干燥称量大豆分离蛋白质量为复方油质量的1.5-2.0倍，将其与复方油、菌球、浓缩液混合经胶体磨均质，其旋转磨与固定磨间隙控制<0. 3mm，旋转速度 1000-1200r/min，使物料混合均勻，然后将均质溶液按常规真空冷冻干燥至水分< 5%即得所述的复方制品。步骤(4)所述的食药用菌菌种是冬虫夏草、姬松茸、灵芝、猴头菇、樟芝、云芝、桦褐孔菌、香菇、银耳、灰树花、茯苓的一种或多种。步骤(6)所述的复方制品再加入药用辅料制成散剂、胶囊剂、片剂、丸剂或颗粒剂。步骤(2)所述的复方油能制成复方薏苡仁灵芝孢子油软胶囊或进一步精制成口服液、饮料、大输液或针剂；所述的萃余物经浸泡酶解、配制培养、过滤、收集、均质、干燥、粉碎、过筛、分装工艺制成复方薏苡仁灵芝孢子蛋白粉固体饮料。本发明将上述两种原料经科学配伍制成混合物，采用超临界(X)2技术进行萃取得复方油，同时将萃余物酶解(纤维素酶酶解产物为葡萄糖，蛋白酶酶解产物为蛋白胨)，使C 源、N源、维生素等物质充分溶出，适当添加营养物质配成培养基，接种培养，培养分离得菌球、菌液(均含有丰富的真菌多糖，研究表明真菌多糖具有很强烈的抗肿瘤活性，对癌细胞有很强的抑制力，且在免疫调节、降血压、降血脂、抗血栓、健胃保肝等方面起着重要的作用)。本发明最终将复方油、菌球、菌液合并，添加大豆分离蛋白(是一种溶解性、乳化性良好的植物性蛋白质，同时富含人体所需的各种必需氨基酸，实验证明大豆分离蛋白能降低胆固醇含量，降低心血管疾病的发病率，具有抗癌、抗衰老、增强免疫等作用)进行混合均质， 经真空冷冻干燥等系列工艺制成营养成分高，服用方便的制品。本发明的显著优点在于
(1)CO2无毒无味，它萃取的产物没有化学溶剂的残留，食用安全.
(2)萃取、酶解、浓缩、冻干等工艺温度低，均不高于60°C，易保持制品中的活性成分不被破坏.
(3)采用相应的酶对萃余物进行酶解，既资源再利用节约了成本，又将C源、N源、维生素等物质充分转化溶出，改良了传统液体发酵培养基的配料.
(4)复方制品含有薏苡仁油、薏苡仁酯、灵芝孢子油、真菌多糖、三萜类化合物、蛋白质等有效成分，制备纯度高、成分全。


图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式下面是本发明的非限定实施例。实施例1 复方制品
原料薏苡仁5100g、灵芝孢子粉900g。菌种冬虫夏草蝙蝠蛾拟青霉。制备方法
(1)前处理将薏苡仁粉碎，过筛120目；将灵芝孢子粉破壁，破壁率经检测> 95% ；称量混合，加适量饮用水搅拌制成软材、过10目筛制粒，于55°C烘干，经检测水分为5.27%， 将物料过50目筛备用。(2)超临界萃取物料6. 00kg，条件为24L超临界CO2萃取装置，萃取釜压力 26MPa，温度45°C ；分离釜I压力8MPa ；分离釜II压力6MPa ；CO2 (食品级，纯度99. 5%)流量 120L/h，萃取总时间5h，每小时收集1次。收集进行油水分离，在3000r/min，5min条件下离心得复方油；萃余物备用。超临界萃取结果、复方油检测结果见表1、表2。表1 超临界萃取结果
权利要求
1.一种采用超临界CO2萃取的复方制品，其特征在于以薏苡仁和灵芝孢子粉为原料， 先采用超临界CO2萃取薏苡仁和灵芝孢子粉混合物得复方油；然后将萃余物加水浸泡、超声辅助酶解、过滤分离；再往滤液中添加营养物质配制成培养基，接入食药用菌菌种经培养、 收集、过滤、超滤；最后添加大豆分离蛋白，混合均质、真空冷冻干燥制得所述的复方制品。
2.根据权利要求1所述的采用超临界0)2萃取的复方制品，其特征在于原料的重量份数是薏苡仁12-19份、灵芝孢子粉1-8份。
3.—种如权利要求1所述的采用超临界CO2萃取的复方制品的制备方法，其特征在于 所述的制备方法包括以下步骤(1)前处理将合格的薏苡仁粉碎，过120-200目筛备用；将合格的灵芝孢子粉破壁备用，破壁率> 90% ；将两种原料按配比称量混合，加饮用水或纯化水搅拌制成软材，过10目筛制粒，于50-60°C烘至物料水分彡6%，过50目筛备用；(2)超临界萃取将步骤(1)的粒料采用超临界CO2萃取，条件为萃取釜压力 M-28MPa，萃取温度40-50°C，I级分离釜压力8_12MPa，II级分离釜压力6MPa，CO2流量 100-150L/h，萃取时间4-5h ；收集物料,离心分离转速2000_3000r/min，时间5_10min得复方油；萃余物备用；(3)酶解将步骤O)的萃余物称量，用饮用水或纯化水浸泡12h，料液比为1:10-20， 调节PH至4. 0-6. 0,温度40-60°C，然后先加入纤维素酶反应l_2h，再加入蛋白酶反应 0. 5-lh ；所述的纤维素酶的酶活力为140万U/g，用量为萃余物重量的0. 01-0. 05% ；所述的蛋白酶，酶活力20万U/g，用量为萃余物重量的0. 01-0. 05% ；所述酶解过程均是在超声辅助条件下进行，超声波频率25-30kHz ；酶解反应后将料液升温至100°C，灭酶l-5min，然后将料液过滤，滤液备用；(4)配制培养将步骤(3)的滤液称量，加入滤液重量的0.1-0. 的硫酸镁和 0. 2-0. 4%的磷酸二氢钾，配制成培养基，在121°C条件下灭菌30min，灭菌冷却至室温后将食药用菌菌种接入培养基中，接种量10-15%，在120-180r/min，25j8°C的条件下培养5_7d 后，收集过滤，筛网目数60-100，得菌球与菌液；(5)超滤将步骤的菌液用截留分子量为10000D的聚砜不对称膜进行超滤，条件为操作压力0. 12-0. 20MPa，料液温度20_30°C，时间60-90min，得浓缩液备用；(6)均质、干燥称量大豆分离蛋白质量为复方油质量的1.5-2.0倍，将其与复方油、菌球、浓缩液混合经胶体磨均质，其旋转磨与固定磨间隙控制< 0. 3mm，旋转速度 1000-1200r/min，使物料混合均勻，然后将均质溶液按常规真空冷冻干燥至水分< 5%即得所述的复方制品。
4.根据权利要求3所述的采用超临界CO2萃取的复方制品的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的食药用菌菌种是冬虫夏草、姬松茸、灵芝、猴头菇、樟芝、云芝、桦褐孔菌、香菇、 银耳、灰树花、茯苓的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的采用超临界CO2萃取的复方制品的制备方法，其特征在于步骤(6)所述的复方制品再加入药用辅料制成散剂、胶囊剂、片剂、丸剂或颗粒剂。
6.根据权利要求3所述的采用超临界CO2萃取的复方制品的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的复方油能制成复方薏苡仁灵芝孢子油软胶囊或进一步精制成口服液、饮料、大输液或针剂。
7.根据权利要求3所述的采用超临界CO2萃取的复方制品的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的萃余物经浸泡酶解、配制培养、过滤、收集、均质、干燥、粉碎、过筛、分装工艺制成复方薏苡仁灵芝孢子蛋白粉固体饮料。
全文摘要
本发明公开了一种采用超临界CO2萃取的复方制品及其制备方法，它是以薏苡仁、灵芝孢子粉为原料，先采用超临界CO2萃取薏苡仁、灵芝孢子粉混合物得复方油；然后将萃余物加水浸泡、超声辅助酶解、过滤分离；再往滤液中添加营养物质配制成培养基，接入食药用菌菌种经培养、收集、过滤、超滤；最后添加大豆分离蛋白混合均质、真空冷冻干燥得到的。该产品利用现代萃取、酶解、发酵、超滤、均质制成，中草药有效成分含量高、营养全面、口感纯正、服用方便，同时实现对资源再利用，节约了成本，是一种高效环保的生产技术，具有显著的经济效益。
文档编号A23L2/39GK102357212SQ201110307620
公开日2012年2月22日 申请日期2011年10月12日 优先权日2011年10月12日
发明者吴松刚, 张河溪, 郭耀荣, 郭震宇, 魏巧容, 黄建忠 申请人:福建华尔康生物科技有限公司