一种玫瑰花酒及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种玫瑰花酒及其制备方法，所述制备方法包括原料预处理、配制复合提取剂、提取处理、提纯精制处理和调制工艺五大步骤，其通过吡啶盐化合物、助剂和添加剂组分的合适选择以及工艺的合适优化而有效地改善了提取率，并将其用以玫瑰花酒的制备之中，所制备的玫瑰花酒在长期贮存中表现出色泽持久鲜艳、气味长期芬芳浓郁的优点，具有十分广泛的市场价值。
【专利说明】一种玫瑰花酒及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种酒及其制备方法，更具体地涉及一种玫瑰花酒及其制备方法，属 于植物活性成分提取及酿酒【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 玫瑰花中含有重要呈色物质，其通常称为花青素或花色素，是一种广泛存在于植 物中的水溶性色素，隶属于黄酮类化合物，多以糖苷形式存在，也称为花色苷，并且玫瑰花 中花色苷的主要成分为矢车菊花色苷-3-葡糖糖苷。由于合成类色素在人体内的代谢产物 具有毒副作用，而花青素类物质是天然色素，其具有色泽鲜艳和天然的玫瑰清香、且具有优 异的抗氧化活性如能够清除羟基自由基、超氧阴离子等，因而被广泛应用于饮料、酒水、糖 果等食品领域的着色加工之中。
[0003] 现有技术中已有诸多有关花青素提取和应用的相关工艺报道，例如：
[0004] 李升锋等（"玫瑰茄花青素提取条件优化研究"，广东农业科学，（11)，83-88, 2006 年）运用四因素二次回归正交旋转组合设计实验，对温度、时间、料液比、乙醇浓度等影响 花青素提取率的因素进行研究，并通过贡献计算法对其作用的大小进行了排序。
[0005] 郭艳等（"玫瑰花青素的微波法辅助提取工艺研究"，中国食物与营 养，（12)，42-44, 2009年）报道了一种采用微波技术从玫瑰花中提取花青素的工艺，并通过 正交实验确定了提取的最佳工艺参数。该工艺能够有效缩短提取时间，减少花青素在提取 中的损失。
[0006] 廉波等（"东北家玫瑰红色素的提取及应用研究"，安徽农业科 学，39(28)，17540-17541，2011年）报道了一种采用酸性乙醇溶液提取玫瑰花中红色素的 方法，并研究了添加剂、酸碱、光和热对色素的稳定性影响。
[0007] CN102477026A的专利申请也公开了一种微波辅助提取玫瑰花青素的工艺，其工艺 简单、产品纯度高，具有广泛的应用前景。
[0008] 尽管现有技术中已存在多种花青素的提取工艺，但不断完善或改进现有的提取工 艺以最大程度的实现花青素的提取或者缩短工艺流程，这些仍然是广大科研工作者的目 标。
[0009] 本发明人针对现有提取工艺的缺点以及花青素类物质的独特属性，通过大量的文 献阅读和实验探究而开发了一种新型的花青素提取工艺，并将其与酒酿工艺相结合而研究 了具有保健、养生、美容等多重功效的玫瑰花酒，且其色泽鲜艳、持久留香，具备广泛的市场 前景。
【发明内容】
[0010] 为了研究新型的玫瑰花酒及其制备方法，本发明人对此进行了大量深入的研究， 在付出了充分的创造性劳动和经过深入的科学探究后，从而完成了本发明。
[0011] 具体而言，本发明主要涉及一种玫瑰花酒及其制备方法。
[0012] 更具体而言，本发明涉及两个方面，第一个方面，本发明涉及一种玫瑰花酒的制备 方法，所述方法包括按照如下步骤：
[0013] A、原料预处理；
[0014] B、配制复合提取剂；
[0015] C、提取处理；
[0016] D、提纯精制处理；
[0017] E、调制工艺。
[0018] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤A具体可为：
[0019] A、原料预处理
[0020] 采集玫瑰花瓣,用质量百分比浓度为0. 05-0. 1%的甲酸水溶液润湿清洗或漂洗 1-2分钟，滤除多余水分，自然晾干，再粉碎至50-100目，即可得到玫瑰花粉末。
[0021] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤A中的甲酸水溶液的使用量并 无特别的限定，只要能够将玫瑰花瓣进行润湿清洗1-2分钟即可，或者说只要能够将玫瑰 花瓣均匀地在甲酸水溶液进行漂洗适当时间如1-2分钟即可。
[0022] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤B具体可为：
[0023] B、配制复合提取剂
[0024] 将吡啶盐化合物与助剂按照一定比例混合，然后加入添加剂，所述添加剂为N-甲 基吡咯烷酮和β-环糊精的混合物，于30-40°C下搅拌10_15min，混合均匀，得到所需复合 提取剂。
[0025] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤B中的吡啶盐化合物为N-己基 吡啶四氟硼酸盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、N- 丁基吡啶四氟硼酸盐、N- 丁基吡啶六氟磷酸 盐中的任意一种。
[0026] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤B中的助剂为Ν，Ν'，N" -三正 丙基柠檬酰胺、Ν，Ν'，Ν" -三正丁基柠檬酰胺中的任意一种。
[0027] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤Β中吡啶盐化合物与助剂的重 量比为 1:0. 2-0. 6,例如可为 1:0. 2、1:0. 3、1:0. 4、1:0. 5 或 1:0. 6,优选为 1:0. 4。
[0028] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤Β的Ν-甲基吡咯烷酮和β -环 糊精的混合物中，Ν-甲基吡咯烷酮和β-环糊精的重量比为1:1，该混合物（即添加剂）的 重量为吡啶盐化合物重量的1-5%，例如可为1%、2%、3%、4%或5%，优选为3%。
[0029] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤C具体可为：
[0030] C、提取处理
[0031] 按照比例称取步骤Α的玫瑰花粉末和步骤Β制得的提取剂，然后加入与提取剂 等重量的质量百分比浓度为〇. 6-0. 8%的柠檬酸水溶液，并在30-40°C下混合搅拌提取 20-30min，然后过滤分离得滤液I ;
[0032] 将滤渣置于膨胀溶剂体系中，加压至3_4MPa形成膨胀溶剂体系，于室温下搅拌浸 提10-20min，将压力降至常压后，再次过滤得到滤液II ;
[0033] 合并两次滤液（即合并滤液I和滤液II)得到提取液，经减压浓缩、真空干燥后得 到粗品，避光，于4°C下冷藏保存。
[0034] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤C中玫瑰花粉末与复合提取剂 的重量比为1:4-6,非限定性地可为1:4、1:4. 5、1:5、1:5. 5或1:6,优选为1:5。
[0035] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤C中膨胀溶剂的体积组成为： 20<%乙醇和80%〇) 2，膨胀溶剂与玫瑰花粉末的体积质量比为3-51111/^，即每18玫瑰花粉末 使用3-5ml膨胀溶剂。
[0036] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤D具体可为：
[0037] D、提纯精制处理
[0038] D1 :将步骤C所得粗品，加乙醇溶解，采用氧化铝柱进行层析分离，以正丁醇-乙酸 乙酯-丙酮混合溶剂作为洗脱液，该洗脱液的使用量为氧化铝柱床层体积的6-8倍，自洗脱 液流出达到第3倍床层体积时，开始收集洗脱液，直至收集2倍床层体积的洗脱液，然后旋 蒸回收而得到粗品；
[0039] D2 :将粗品用高速逆流色谱进行分离：溶剂体系为正丁醇-甲酸-去离子水，将体 积比为10:1:10的上述溶剂体系进行静止分层，静置l〇h，取上层为固定相，下层为流动相， 开启进样阀，将固定相用泵灌满色谱分离柱，开启速度控制器，使高速逆流色谱仪的色谱柱 正转，转速达7〇〇r/min，取固定相溶解粗品至15mg/ml，连续注射进样，流动相流速为lml/ min，依据紫外检测器检测洗出液接收花青素组分，真空浓缩得到花青素组分纯品。
[0040] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，步骤D1的正丁醇-乙酸乙酯-丙酮混合 溶剂中，正丁醇、乙酸乙酯和丙酮的体积比为4:2:1。
[0041] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，步骤D1中的氧化铝为色谱层析用的常 规氧化铝，例如其规格可为100-150目。
[0042] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，在步骤D1中，将步骤C所得粗品加乙醇 溶解，其中乙醇的量并无特别的限定，只要其能够将粗品完全溶解即可，但为了后续过柱分 离考虑，其用量能够将粗品恰恰溶解完全最为合适。
[0043] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，在步骤D1中，洗脱液的使用量为氧化铝 柱床层体积（BV)的6-8倍，即为该柱中所填氧化铝体积的6-8倍；
[0044] 自洗脱液流出达到第3倍床层体积时，开始收集洗脱液，直至收集2倍床层体积的 洗脱液，即当所流出的洗脱液的总体积达到3BV时，开始收集后续流出的洗脱液，直至所收 集的洗脱液的体积为2倍于床层体积，也就是收集体积为2BV的洗脱液。
[0045] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，等实施完步骤D2的处理而得到纯品后， 将所得纯品溶解在质量百分比浓度为〇. 01%的HC1甲醇溶液中，配制成质量百分比浓度为 0. 5%的溶液，测定其在400-600nm之间的最大吸收波长为520nm左右，与文献值报道相一 致。同时在200-600nm波长范围内扫描，可见光区的最大吸收波长在465-550nm间，紫外区 的最大吸收波长在270-280nm附近，与文献报道相一致，从而确认其为花青素（花色苷）组 分。
[0046] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤E具体可为：
[0047] E、调制工艺
[0048] 按照比例将步骤D所得花青素纯品与质量含量为0. 6-0. 8%柠檬酸的基酒复配， 加入白砂糖，搅拌溶解，得到玫瑰花原酒；将玫瑰花原酒装入发酵罐，密闭、在室温以下避光 储藏发酵2个月；然后采用超滤膜过滤，即得本发明的玫瑰花酒。
[0049] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤E中花青素纯品与基酒的重量 比为 1:600-1000,例如可为 1:700、1:800、1:900 或 1:1000。
[0050] 在本发明的所述玫瑰花酒的制备方法中，所述步骤E中白砂糖的重量为基酒重量 的3-4%，例如可为3%、3. 5%或4%。
[0051] 第二个方面，本发明涉及一种通过上述方法制备得到的玫瑰花酒，该玫瑰花酒具 有色泽鲜艳、香气持久、不变色、不褪色的优异性能。
[0052] 如上所述，本发明提供了一种玫瑰花酒及其制备方法，与现有技术相比，本发明的 采用特殊的提取制剂和复合提取、分离工艺实现了花青素组分的分离纯化，加之组分种类 的合理筛选而出乎意料地取得了协同增效作用，开创性地将所提取物与基酒进行复配，制 备得到的玫瑰花酒具备色泽鲜艳、香气持久、不变色、不褪色的优异效果，具有良好的市场 前景和工业化推广潜力。
【具体实施方式】
[0053] 下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和 目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将 本发明的保护范围局限于此。
[0054] 实施例1 :考察吡啶盐化合物和助剂种类
[0055] A、原料预处理
[0056] 采集玫瑰花瓣,用质量百分比浓度为0. 05-0. 1%的甲酸水溶液润湿清洗或漂洗 1-2分钟，滤除多余水分，自然晾干，再粉碎至80目，即可得到玫瑰花粉末。
[0057] B、配制复合提取剂
[0058] 将下表1的不同吡啶盐化合物与不同助剂按照重量比1:0. 4混合，然后添加重量 为吡啶盐化合物重量3%的N-甲基吡咯烷酮和β -环糊精的混合物（两者重量比为1:1)， 然后于35°C下搅拌lOmin，混合均匀，得到所需复合提取剂。
[0059] C、提取处理
[0060] 称取步骤A的玫瑰花粉末和步骤B制得的提取剂，然后加入与提取剂等重量的质 量百分比浓度为0. 7%的柠檬酸水溶液，并于容器中在40°C下混合搅拌提取25min，然后过 滤分离得滤液I ;
[0061] 将滤渣置于膨胀溶剂体系中，加压至3MPa形成膨胀溶剂体系，于室温下搅拌浸提 15min，将压力降至常压后，再次过滤得到滤液II ;
[0062] 合并两次滤液得到提取液，经浓缩、真空干燥后得到粗品，避光、4°C冷藏保存。
[0063] 其中玫瑰花粉末与复合提取剂的重量比为1:5,膨胀溶剂体积组成为：20%乙醇 和80% C02，膨胀溶剂与玫瑰花粉末的用量比例为5ml/g。
[0064] D、提纯精制处理
[0065] D1 :将步骤C所得粗品，加乙醇溶解，采用氧化铝柱层析（氧化铝粒度为100-150 目），用正丁醇-乙酸乙酯-丙酮混合溶剂（三者体积比为4:2:1)作为洗脱液，该洗脱液 的使用量为氧化铝柱床层体积的6倍，自洗脱液流出达到第3倍床层体积时，开始收集洗脱 液，直至收集2倍床层体积的洗脱液，然后旋蒸回收而得到粗品；
[0066] D2 :将粗品用高速逆流色谱进行分离，溶剂体系为正丁醇-甲酸-去离子水，将体 积比为10:1:10的上述溶剂体系进行静止分层，静置l〇h，取上层为固定相，下层为流动相， 开启进样阀，将固定相用泵一定流速灌满色谱分离柱，开启速度控制器，使高速逆流色谱仪 的色谱柱正转，转速达700r/min，取固定相溶解粗品至15mg/ml，连续注射进样，流动相流 速为lml/min，依据紫外检测器检测洗出液接收花青素组分，真空浓缩得到花青素组分纯 品。
[0067] E、调制工艺
[0068] 按照重量比为1:800的比例将步骤D所得纯品与质量含量为0. 7%柠檬酸的20度 基酒复配，加入白砂糖，搅拌溶解，得到玫瑰花原酒，将玫瑰花原酒装入发酵罐，密闭、在室 温以下避光储藏发酵2个月，采用超滤膜过滤，即得本发明的玫瑰花酒。
[0069] 其中，白砂糖重量为基酒重量的3. 5%。
[0070] 当步骤B中采用不同吡啶盐化合物和不同助剂以及步骤C中使用的玫瑰花粉末为 l〇〇g时的实验结果如下表1所示：
[0071] 表 1
[0072]
【权利要求】
1. 一种玫瑰花酒的制备方法，所述方法包括如下步骤： A、 原料预处理； B、 配制复合提取剂； C、 提取处理； D、 提纯精制处理； E、 调制工艺。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤： A、 原料预处理 采集玫瑰花瓣，用质量百分比浓度为〇. 05-0. 1 %的甲酸水溶液润湿清洗或漂洗1-2分 钟，滤除多余水分，自然晾干，再粉碎至50-100目，即可得到玫瑰花粉末采集玫瑰花瓣，用 质量百分比浓度为〇. 05-0. 1 %的甲酸水溶液润湿清洗或漂洗1-2分钟，滤除多余水分，自 然晾干，再粉碎至50-100目，得到玫瑰花粉末； B、 配制复合提取剂 将吡啶盐化合物与助剂按照一定比例混合，然后加入添加剂，所述添加剂为N-甲基吡 咯烷酮和β -环糊精的混合物，于30-40°C下搅拌10_15min，混合均匀，得到所需复合提取 剂； C、 提取处理 按照比例称取步骤A的玫瑰花粉末和步骤B制得的提取剂，然后加入与提取剂等重量 的质量百分比浓度为〇. 6-0. 8%的柠檬酸水溶液，并在30-40°C下混合搅拌提取20-30min， 然后过滤分离得滤液I ; 将滤渣置于膨胀溶剂体系中，加压至3-4MPa形成膨胀溶剂体系，于室温下搅拌浸提 10-20min，将压力降至常压后，再次过滤得到滤液II ; 合并两次滤液得到提取液，经减压浓缩、真空干燥后得到粗品，避光，于4°C下冷藏保 存； D、 提纯精制处理 D1 :将步骤C所得粗品，加乙醇溶解，采用氧化铝柱进行层析分离，以正丁醇-乙酸乙 酯-丙酮混合溶剂作为洗脱液，该洗脱液的使用量为氧化铝柱床层体积的6-8倍，自洗脱液 流出达到第3倍床层体积时，开始收集洗脱液，直至收集2倍床层体积的洗脱液，然后旋蒸 回收而得到粗品； D2 :将粗品用高速逆流色谱进行分离：溶剂体系为正丁醇-甲酸-去离子水，将体积 比为10:1:10的上述溶剂体系进行静止分层，静置l〇h，取上层为固定相，下层为流动相， 开启进样阀，将固定相用泵灌满色谱分离柱，开启速度控制器，使高速逆流色谱仪的色谱柱 正转，转速达7〇〇r/min，取固定相溶解粗品至15mg/ml，连续注射进样，流动相流速为lml/ min，依据紫外检测器检测洗出液接收花青素组分，真空浓缩得到花青素组分纯品； E、 调制工艺 按照比例将步骤D所得花青素纯品与质量含量为0. 6-0. 8%柠檬酸的基酒复配，加入 白砂糖，搅拌溶解，得到玫瑰花原酒；将玫瑰花原酒装入发酵罐，密闭、在室温以下避光储藏 发酵2个月；然后采用超滤膜过滤，即得本发明的玫瑰花酒。
3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的吡啶盐化合物为N-己 基吡啶四氟硼酸盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、N- 丁基吡啶四氟硼酸盐、N- 丁基吡啶六氟磷 酸盐中的任意一种。
4. 如权利要求2-3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的助剂为 Ν，Ν'，N"_三正丙基柠檬酰胺、Ν，Ν'，N"_三正丁基柠檬酰胺中的任意一种。
5. 如权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中吡啶盐化合物 与助剂的重量比例为1:0. 2-0. 6。
6. 如权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中添加剂的重量 为吡啶盐化合物重量的1-5%。
7. 如权利要求2-6任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中玫瑰花粉末与 复合提取剂的重量比为1:4-6。
8. 如权利要求2-7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中膨胀溶剂的体 积组成为：20%乙醇和80% C02，膨胀溶剂与玫瑰花粉末的体积质量比为3-5ml/g。
9. 如权利要求2-8任一项所述的制备方法，其特征在于：，所述步骤E中花青素纯品与 基酒的重量比为1:600-1000。
10. 使用权利要求1-9任一项所述制备方法而制备得到的玫瑰花酒。
【文档编号】C12G3/02GK104140909SQ201410354426
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】刘心忠, 李建宾 申请人:安宁螳川源酒业经贸有限公司