制备硅单晶的方法和设备的制作方法

专利名称：制备硅单晶的方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明是关于用切克劳斯基法(Czochralskimethod)制备硅单晶的方法和设备。
用切克劳斯基法制备硅单晶的方法已应用至今，而且它已成为相当完善的技术。
根据此技术，如众所周知，将熔化的硅原料加至石英坩埚以后，使籽晶与熔融料的表面接触，并使籽晶缓慢地边旋转边从熔体中拉出，由此使接触表面凝固，并使晶体长大从而获得圆柱形单晶。
根据用途不同为了使生产的硅单晶为P型或n型半导体，此时在熔融料中可以加入适量的掺杂剂，例如硼、锑或磷。然而，这种向硅单晶中加入掺杂剂的方法是不均匀的，以致硅单晶的部位越低，掺杂剂的浓度就越高。
除上述有意地向硅单晶加入掺杂剂之外，在制备过程中还不可避免地引入一些杂质，如氧和碳，其存在量相当大。换句话说，由于向硅单晶引入氧能够改善半导体的特性和产率，因而希望在硅单晶中从顶部到底部氧的含量均匀，但是通常晶体的部位越低氧的浓度变得越低。
这是由于随着硅单晶的拉出坩埚中的熔融料在减少，而在坩埚熔融料中掺杂剂的浓度在增加和氧的浓度在减少。结果，在拉出和生长的硅单晶中掺杂剂逐渐增加和氧逐渐减少，从而导致所生产的硅单晶的性能沿拉出方向变化。
当对于成分规格要求严格时，由于这种掺杂剂和氧的分布不均匀，有可能使合格晶片的成品率降低至50%以下。
做为克服这些缺点的一种有效方法，已知可以连续或间断地加入硅原料以使熔融料液面保持不变。例如，在日本公开特许56-84397号和56-164097号中公开的发明就是这种一面连续地或间断地加入硅原料一面拉制硅单晶的方法。
前者发明是关于制备单晶的方法，是在坩埚里熔融的原料中浸入原料锭，此原料锭是从与熔融原料组成相同的熔融料中拉出的单晶，并且具有与恒速下生长的理想单晶相同的形态。
另一方面，后者发明是关于单晶的拉制设备，它装备有熔融料加料器，由此一粉末样品进料管在外面插在一隔热管中，粉末样品在粉末样品进料管的前端短暂停留并熔化，由此间断地将熔融料供给坩埚，但这种方法由于遇到技术困难并没有付诸实际使用。
近年来制备高质量的颗粒多晶硅已成为可能，并认为向熔融原料以恒定速率连续地供入这种颗粒硅是比较容易的，可参阅日本公开特许58-172289号。然而，由于颗粒硅落在熔融原料表面引起从颗粒硅开始凝固这一事实，用此方法连续供入颗粒硅和生成单晶原则上是不可能的。由落入的颗粒硅开始凝固的原因列举如下(a)拉单晶时熔体温度刚好高于硅的熔点，这一点可由前面指出的原理看出。
(b)硅的比重固态比液态小，因此颗粒硅漂浮在熔融料表面。
(c)硅的热辐射系数固态比液态大。
换句话说，颗粒硅漂浮在温度刚好高于其凝固点的熔融硅表面，这样热量以辐射热形式由颗粒硅迅速散出，因而凝固作用围绕漂浮的颗粒硅发展。此外，由颗粒硅的落入而引起的波浪也导致发生问题。
另一方面，日本公开特许56-88896号和58-36997号公开的发明在氧化物半导体领域已为人们所知。根据这些发明，拉制晶体的直径小，这样可以使用一种双型小金属坩埚，这种双型坩埚可以直接采用感应加热，由此避免了熔体在坩埚中间凝固。然而，在硅单晶的情况下由于拉制单晶的直径大、成本高和出现沾污等原因不可能使用金属坩埚，因此普遍使用高纯度的石英坩埚。所以，这种感应加热法不能用于制备硅单晶。
另一方面，日本公开特许58-130195号公开的发明采用双结构型石英坩埚，初看起来似乎能免除在原料刍糠种械哪套饔谩Ｈ欢缛毡竟匦 2-241889号(第2页，第12-16行“本发明所解决之问题”)所指出的，在内坩埚中与熔融料表面接触部分的凝固问题仍然没有解决。
此外，根据此发明，硅原料进料管插在内和外坩埚之间，这样原料的供给是通过浸在熔融料中的此进料管在内坩埚的外侧进行。用这种供料方法，尽管加热至高温，硅原料在熔融料表面也不会瞬时熔化，这种固态原料就这样在进料管内聚集起来。一旦发生这种积聚，在颗粒之间以及在原料和进料管内壁之间就会引起烧结问题，这样就使连续供料不能进行。由于这些原因，此发明至今还未付诸实践。
日本公开特许63-95195号所公开的发明是对上述发明(日本公开特许58-130195号)的改进。此发明是这样构成的，用环形隔板使坩埚内部分隔成晶体生长区和原料熔化区，且一面向原料熔化区加入颗粒原料一面进行晶体生长。对日本公开特许58-130195号发明的改进在于，将第二个环形加热器安置在坩埚底部以防止加入的原料凝固和便于其熔化。然而，根据此发明在隔板内侧从与熔融料表面的接触部分开始的凝固问题甚至至今没有彻底解决。
与上述发明(日本公开特许58-130195号和63-95195号)相类似的还包括日本公开实用新型59-141578号和日本公开特许62-241889号所公开的发明以及《材料科学年评》(Ann.ReV.Mater.Sci.)1987年第17卷第273-279页的论文所介绍的发明。第一个发明(日本公开实用新型59-141578号)给出，环形物在熔融料或熔体中漂浮。然而，在该发明中，在拉单晶区和颗粒原料进料区之间在浮动环下面有熔体对流，而且浮动环外侧的温度原则上刚好达到高于硅的熔点，它与拉单晶区的温度大体上相等。这样，由在熔体表面漂浮的颗粒硅开始的凝固这一基本问题完全没有解决。此外，由浮动环开始的凝固发展问题也没有解决，正如在第二个发明的说明书(日本公开特许公报62-241889号，“本发明解决之问题”，第12-16行)中指出的那样，而仅仅解决了波浪问题。
另一方面，第二个发明(日本公开特许62-241889号)给出了沿坩埚外侧的垂直槽装置以便通过坩埚的通孔向坩埚供入硅原料。然而，这种垂直槽的原料熔化区的体积太小，以致如果具有很高熔化潜热的硅原料连续进料，最终不可能再熔化原料。此外，孔接近于熔融料表面，这样不同浓度的熔体被带着对流直接运动至单晶界面，如此易于引起浓度变化，从而妨碍高质量晶体的生长。此外，此发明需要加工石英坩埚，加工费很高，因此增加了费用。
在论文(《材料科学年评》，1987，卷17，第273-279页)中所评述的发明分别采用双坩埚和固定型以及浮动型分隔环，但从分隔环开始的凝固问题仍然没有解决。
另一方面，在日本公开特许61-36197号中公开的发明给出，坩埚被分隔环分开，保温罩仅配置在原料熔化区周边的上方以增加熔化区温度并由此加速原料的熔化。然而，该发明只用做原料熔化区的保温，硅单晶拉制期间分隔环内侧被冷却并由此从分隔环开始凝固的问题没有解决。
如果一面连续地和直接地向坩埚供给颗粒硅一面拉出单晶，将会遇到下列困难(1)在拉制硅单晶期间当熔体温度达到大体接近硅的熔点时，在这种条件下如果将温度接近室温的颗粒硅连续地加入分隔环的外侧，则颗粒硅不再熔化，因此固态颗粒硅就这样漂浮在熔体表面，而熔体就以这种颗粒硅为核凝固并长大。
(2)当颗粒硅熔化区和单晶拉出区被分隔开时，由于所谓的“散热片作用”以及热辐射系数比硅熔体高，凝固作用倾向于从该隔板部分发生，这样一旦发生凝固，凝固物料将继续长大，无缺陷硅单晶的生长受到阻碍。
本发明的目的在于克服已有技术中存在的上述问题，本发明的主要目的是提供制备硅单晶的方法和设备，通过向装有熔融原料的坩埚连续供给颗粒状或小块状原料硅，在坩埚中保证颗粒状或小块状硅原料被熔化以防止液体从隔板部分凝固和不妨碍硅单晶的生长，由此制备具有掺杂剂浓度以及氧浓度在拉出方向基本不变的硅单晶。
为此，根据本发明，提供了一种硅单晶的制备方法，其中盛有熔融硅的坩埚被分隔成内单晶生长区和外加料区以使熔融硅移动缓慢，并且一面连续地加入硅原料，一面从单晶生长区拉制出硅单晶，本方法具有韵绿氐悖 (1)加料区和熔融硅的温度保持在比硅的熔点高出至少12℃以上。
(2)在本方法中，提供保温材料以覆盖住隔板从熔融料表面露出的部分和覆盖住隔板的加料区一侧。
(3)将大体环形的加热器安置在加料区上方和隔板的上方以覆盖住它们，通过该加热器的加热保持隔板和加料区熔融硅的温度高于单晶生长区熔融硅的温度。
(4)坩埚中的熔融硅通过安置在坩埚外面的加热器加热，与此同时在加料区中的熔融硅通过安置在加料区中的加热器加热，其方式是将部分加热器浸在加料区的熔融硅中。
(5)在上述(1)至(4)中，在坩埚中的熔融硅通过安置在坩埚外围的加热器以及安置在坩埚下面的加热器加热。
(6)进而在上述(1)至(5)中，在加料区中熔融硅与坩埚之间的接触面积配置为在整个坩埚中熔融硅与坩埚之间接触面积的30-75%，以及在加料区中熔融硅的自由表面积配置为在整个坩埚中熔融硅自由表面积的10-70%。
根据本发明，还提供了实现上述方法的设备，用以从坩埚熔融硅中拉制硅单晶，本设备具有以下特点(1)提供了一种至少有一个小孔通过的隔板装置，它安置在坩埚内部环绕着被拉出的硅单晶，并且将坩埚分隔成单晶生长区和加料区，颗粒硅加料器安置在加料区上方，保温装置覆盖住隔板从熔体表面露出的部分和覆盖住加料区，以及分别加热坩埚侧壁和底部的加热器。
(2)提供了具有至少一个小孔通过的隔板装置，并安置在坩埚内部将坩埚分隔成单晶生长区和加料区，颗粒硅加料器安置在加料区上方，大体环形的加热器安置在加料区的以及隔板的上方以覆盖住它们，以及分别加热坩埚侧壁和底部的加热器。
(3)提供了具有至少一个小孔通过的隔板装置，它被安置在坩埚内部以围绕被拉制的硅单晶和将坩埚分隔成单晶生长区和加料区，安置在加料区上方的颗粒硅加料器，安装方式为部分浸在加料区熔融硅中而且还可相对于坩埚垂直运动的加热器，以及加热坩埚侧壁的加热器。
(4)提供了圆筒形加热器，它被安置在坩埚内围绕被拉制的硅单晶并与坩埚底部形成缝隙，并将坩埚分隔成单晶生长区和加料区，以及安置在加料区上方的颗粒硅加料器。
(5)在上述(1)至(4)中，在加料区中熔融硅与坩埚间的接触面积配置为在整个坩埚中熔融硅与坩埚间接触面积的30-75%，以及在加料区中熔融硅的自由表面积配置为在整个坩埚中熔融硅自由表面积的10-70%。


图1是表示本发明一个实施方案的纵剖面视图。
图2是沿图1Ⅰ-Ⅰ线的剖面视图。
图3是表示隔板的一个实施方案的侧视图。
图4是表示保温板的一个实施方案的带有局部剖面的侧视图。
图5是表示颗粒硅熔化时间与硅熔点以上的温升之间关系的图表。
图6至图11分别为本发明其他实施方案的纵剖面视图以及它们的Ⅱ-Ⅱ、Ⅲ-Ⅲ和Ⅳ-Ⅳ剖视图。
图12是表示圆筒形加热器的一个实施方案的透视图。
图13是表示在加料区的以及在整个坩埚中的熔体接触面积与熔体表面积之间关系的曲线。
图14(a)和(b)分别表示隔板实施方案的纵剖面视图和俯视图。最佳实施方案的描述图1是表示本发明一个实施方案的纵剖面视图，图2是沿图1Ⅰ-Ⅰ线取的剖视图。图中标号1表示石英坩埚，它装在石墨坩埚2里面，而石墨坩埚2又支承在可以垂直运动也可以转动的支座3上。标号4表示装在坩埚1中的熔融料，生长成仓蔚墓璧ゾ 从熔融料中拉出。标号6表示围绕石墨坩埚2的加热器，7是围绕加热器6的热区隔热材料。这些构件均安置在炉体8中，它们基本上与切克劳斯基法制备硅单晶的常规设备相同。
标号11表示环形隔板，它由高纯度的石英制成和同心地安置在坩埚1中，它被加工成具有一个或更多个小孔12，小孔大体上位在比垂直方向中心部位较低的区域，如图3实施例所示。隔板11在装料期间与原料一起被置于坩埚1中，原料熔化之后隔板11配置在熔体4中使其围绕着硅单晶5，并使其上沿由熔体表面稍微露出一些。此外，其下沿部分实际上与坩埚1熔合在一起，这样它就没有漂浮的可能性。结果，在隔板11外侧(下文中称做加料区B)的熔融料只能通过小孔12缓慢地流入内侧(下文中称做单晶生长区A)，这样加料区B和单晶生长区A便可令人满意地分隔开。
标号9表示炉体8上的一个开孔，它与加料区B的熔体表面相对应，在开孔9中固定地插入加料器13用以加入颗粒状或块状硅原料(下文称做颗粒硅)，加料器13的前端对着加料区B的熔体表面。加料器13与安置在炉体8外面的加料室(未画出)相连接，由此连续地给加料区B加入颗粒硅16。
标号14和15表示温度检测器(例如，辐射温度计)，它们放置在炉体8的上方，用温度检测器14测定加料区B的熔体表面温度，用另一温度检测器15测定单晶生长区A的熔体表面温度。
标号17表示保温板，它由高强度的石墨板组成，如图4所示。应该指出，从防止沾污的观点出发，此石墨板的较低处表面或整个表面最好覆盖一层，例如约3毫米厚的高纯度石英，或者高纯度碳化硅(SiC)或氮化硅(Si3N4)的表面涂层。保温板17的外周边固定在热区隔热元件7上，并使其包围隔板11和加料区B。保温板17以这样方式安装，即使其底部(内周边)接近熔体表面(在本实施方案中距离约为10毫米)从而防止熔融料在隔板11自熔体中露出的部分发生凝固和提高对于在加料区B中熔体的保温效果。标号18表示一个与温度检测器14的视野相对应的孔，19是位于颗粒硅16的进料通道上的一个孔。
根据本发明加热器20(它与加热器6是分开的)安置在石墨坩埚2的底部，而坩埚1置于坩埚2内，由此比较可靠地控制单晶生长区A和加料区B的熔体表面温度。通过调节加热器6和20，颗粒硅16在加料区B中能可靠地被熔化和在单晶生长区A中的熔体能保持温度在不影响硅单晶生长的状况下。
在如上面描述的本发明的实施方案中，熔融料4包含在置于坩埚1中的隔板11的内侧和外侧，这些熔体的液面保持在相同的高度。当籽晶在单晶生长区A中与熔体表面接触之后，使籽晶缓慢地转动和由熔体中拉出，随着接触液面的凝固同时发生晶体生长，这样便生产出圆柱形硅单晶5。此间，颗粒硅16由加料器13连续地进入加料区B的熔体表面，这样颗粒硅16在加料区B被熔体熔化，它通过隔板11上的小孔12缓慢地流入单晶生长区A，由此保持熔融料4的液面水平始终不变。这样，通过隔板11可以防止由于在加料区B向熔体表面加入颗粒硅16而引起的任何波动，也没有任何波浪传播至单晶生长区A。
加料器13的低端安置在熔体表面上方使颗粒硅16落入熔体表面，这一事实的目的是使颗粒硅16漂浮在加料区B的全部熔体表面上，并使其在加料区B的整个区域中被熔化。假如加料器13的前端浸在熔体中，则颗粒硅16的熔化区域被限制在加料管内部，这样就导致由熔体传递给颗粒硅16的热量不足，并且使颗粒硅16不能连续地被熔化。
对于上述实施方案，在隔板11上的小孔12的直径和数目下面必须给以考虑。如果小孔12的直径过大或者其数目过多，则会在单晶生长区A与加料区B之间引起熔体对流。也就是说，在单晶生长区A中的低温熔体流入加料区B，这样很难保持加料区B的熔体温度高于硅的熔点12℃以上，正如后面将要描述的那样。在本实施方案中，小孔12的直径为5毫米，小孔数目为2。
温度测定的试验结果表明，为拉出无缺陷硅单晶5，同时防止连续加入颗粒硅16时引起熔体凝固以及防止围绕隔板11发生熔体凝固，在加料区B的熔体温度必须比硅的熔点至少高12℃;如图5所示。为此，根据本发明，提供保温板17是为了防止围绕隔板11发生凝固，以及为减少在加料区B的熔体的热辐射，从而保证保温效果;此外，在石墨坩埚2的外边安置加热器6和20，以同时保证在石英坩埚1中颗粒硅16的熔化和硅单晶5的生长。换句话说，加热器6安置在坩埚1的侧面和加热器20安置在坩埚1的底部，它们发挥各自的作用辞罢呤菇爰恿锨鳥的颗粒硅16熔化，后者调节单晶生长区A的温度，一面用温度检测器14和15分别测定两个熔体表面温度一面用加热器20和6分别控制单晶生长温度和颗粒硅熔化温度(比硅的熔点至少高12℃以上)。
图6是表示本发明另一实施方案的纵剖面视图，图7是沿图6Ⅱ-Ⅱ线取的剖面视图。本实施方案与图1实施方案的差别在于，将加热器21安置在加料区B以及隔板11的上方以便覆盖住它们，它包括，例如电阻加热型的大体环形的石墨加热元件。在装载原料硅期间，加热器21向上移动至坩埚的上方或坩埚1向下移动以便于装料。同样，当原料硅熔化时，加热器21向下移动或坩埚向上移动。加热器21的一部分(位于加料区B的上方)给加料区B的熔体4加热，位于隔板11上方的另一部分通过辐射热给隔板11的顶部加热。加热器21可以包括镍铬电热丝或效果相同的类似物。应当指出，在本实施方案中不需要如图1实施方案中所示的保温板17。
在本实施方案中，通过控制加热器6和加热器21使加料区B的熔体表面以及隔板11的顶部保持在高温下，加料区B的熔体温度保持在高于硅的熔点至少12℃以上以确保颗粒硅16熔化，并防止在单晶生长区A自隔板11发生凝固，从而使熔体保持在不影响硅单晶5生长的温度下。
图8是表示本发明另一实施方案的纵剖面视图，图9表示沿图8Ⅲ-Ⅲ线所取的剖面视图。除加热器22之外，此实施方案与图1的实施方案相同。加热器22包括有，例如电阻加热元件，它被加工成大体上马蹄形，其断面为L形，表面覆盖以高纯度的石英玻璃或类似物。在装载原料硅期间，加热器22向上移动至坩埚的上方或坩埚向下移动以便于加料，而当原料硅熔化时，加热器22向下移动或坩埚向上移动，以使加热器浸在隔板11的外侧加料区B的熔体4中至大体上在垂直方向的中间部位。加热器22浸在熔体4中的部分给加料区B的熔体4加热，未浸入熔体4的部分通过辐射热给隔板11的顶部加热。应指出，在本实施方案中去掉了安置在坩埚1底下的加热器20。
在本实施方案中，通过控制加热器22和加热器6，使加料区B的熔体温度保持在高于硅的熔点至少12℃以上，使颗粒硅可靠熔化和在单晶生长区A中熔体保持在不影响硅单晶5生长的温度下。
关于图10和图11，图10是表示本发明又一实施方案的纵剖面视图，图11是沿图10的Ⅳ-Ⅳ线所取的剖面视图。本实施方案与图1实施方案的不同在于，本实施方案提供了一个圆筒形加热器23，它是由，例如用高纯度石英玻璃包覆的电阻加热元件组成(如图12所示)。圆筒形加热器23与坩埚1同心放置，使其外周边加热的温度高于其内周边。在装载原料硅期间，圆筒形加热器23向上移动或坩埚1向下移动以便于加料，而当原料硅已经熔化时，圆筒形加热器23向下移动或坩埚向上移动使加热器23浸在熔体4中，并使它有一部分露在外面。此时，坩埚1被分隔为单晶生长区A和加料区B，在圆筒形加热器23的加料区侧面的熔体被加热至温度高于单晶生长区A侧面的熔体温度，通过在坩埚1较低部分的缝隙熔体缓慢地向单晶生长区A运动。
在本实施方案中，通过控制圆筒形加热器23和加热器6，使加料区B熔体的温度保持在比硅熔点至少高12℃以上，使颗粒硅可靠熔化，以及在单晶生长区A的熔体也保持在不影响硅单晶生长的温度下。
此外，在一面加入原料一面生长单晶的这类硅单晶的制备方法中，基本的要求是，所加入的颗粒硅熔化要可靠而且不会引起任何恶果，例如不会引起硅单晶生长区的任何温度变化。为此目的，将坩埚分隔成加料区和单晶生长区是个有效的方法，但是如果这种分隔不适当，则得到的结果不会令人满意，如前面关于已有技术用实例所描述过的那样。当隔板置于坩埚中将坩埚分隔成加料区和单晶生长区时，在加料区中热量的运动是这样的，即热量基本上从熔体与坩埚间的接触面(SBs)释放出来，并且热量消耗于熔化加入的颗粒硅。因此，如果接触面(SBs)增加，则热量输入也增加，这对于熔化颗粒硅是有利的。然而，如果接触面(SBs)增加过大，则对于晶体生长区输入的热量被减少，这样就会发生问题。与此相反，如果自由表面积(STs)减少，则输出热量减少，从物料熔化的观点出发这也是有利的。
本发明的发明者根据上述概念已进行了试验和研究，而且成功地将坩埚分隔开以保证面积SBs和STs合适，由此使颗粒硅熔化可靠。
此外，根据温度测定试验结果，发现在加料区B中熔体的温度必须比硅的熔点至少高12℃以上，如图5所示，以便拉制出无缺陷的硅单晶，且同时防止由于连续加入颗粒硅而发生熔体凝固以及防止隔板周围发生凝固(如上面所指出的)。为此，通过试验在本实施方案中已获得了分隔方法，此方法可以防止在隔板从熔体露出的部分发生凝固，和能够使加入的颗粒硅可靠熔化，以及保证上面指出的熔体温度。
图13给出了此结果。已经发现，为了熔化颗粒硅和在单晶生长区A中生长硅单晶，必须将坩埚按这种方式分隔开，即使在加料区B中熔体与坩埚1的接触部分的面积(SBs)配置为在整个坩埚中熔体与坩埚1接触部分的面积(SB)的30-75%，使在加料区B中熔体的自由表面积(STs)是在整个坩埚中全部熔体的自由表面积(ST)的10-70%(注意STs/ST比值的下限是根据向熔体表面加入颗粒硅所需的最小空间确定的)。如果STs/ST比值大，而SBs/SB比值过小，则加料区B不能保证所要求的熔体温度(高于硅的熔点12℃以上)。另一方面，如果STs/ST比值小，且SBs/SB比值过小，则在单晶生长区A中熔体凝固。因此，满足上述比值SBs/SB和STs/ST或分隔条件是隔板11定型的唯一要求。
图14表示试验中所应用的典型隔板11的纵剖面形状和横截面形状。将纵剖面形状与横截面形状结合起来可得到不同形状的隔板11，通过使用这些隔板11已在实际加入颗粒硅时成功地拉制出硅单晶。
在上述的实施方案中，使用单加料器13连续地向加料区B的熔体表面加入颗粒硅原料16，也可以提供两个或多个加料器13。应当指出，所加入的颗粒硅16包含有掺杂剂，其量与拉制硅单晶中的含量相一致，因为这一点对于用加入颗粒硅拉制硅单晶的方法来说是当然的事情，所以前面没有描述过。因此，在加料区中熔体的掺杂剂浓度与拉制的硅单晶的掺杂剂浓度相等。此外，已经证实，本发明甚至在从炉体8的外面对熔体施加磁场的情况下也可令人满意地进行。
从以上的描述可以看出，根据本发明可以拉制出无缺陷的硅单晶，其结构的特点是将坩埚通过隔板装置分隔成内区和外区以连续地给加料区熔体表面加入颗粒硅，这样所加入的颗粒硅被熔化和运动至单晶生长区从而保持熔融硅的液面高度不变并同时消除温度变化和浓度变化，通过采用保温板及两个加热器、环形加热器元件或L形加热器元件或反过来用圆筒形加热器代替隔板等措施使加料区熔体的温度保持在高于硅的熔点至少12℃以上，甚至在加料区连续加入颗粒硅时也防止了波浪向单晶生长区的传播。
如此，本发明的工作具有很大效果，通过保证在拉出方向质量均匀生产得到改善，生产率获得提高等等。
应该指出，通过调整在加料区熔体与坩埚之间的接触面积(SBs)为在整个坩埚中熔体与坩埚之间的接触面积(SB)30-75%以及调整在加料区熔体的自由表面积(STs)为在整个坩埚中全部熔体的自由表面积(ST)的10-70%将能获得更大的效果。
权利要求
1.一种硅单晶的制备方法，其中包括将盛有熔融硅的坩埚分隔成内单晶生长区和外加料区以使熔融硅运动缓慢，以及一面向加料区连续地加入硅原料-面由单晶生长区拉出硅单晶，其中改进包括加料区和熔融硅的温度保持在高于硅的熔点至少12℃以上。
2.根据权利要求1的制备方法，其中提供保温装置以覆盖隔板从熔融硅表面露出的部分以及所述隔板的加料区一侧。
3.根据权利要求1的制备方法，其中所述隔板和加料区熔融硅的温度通过安置在加料区和隔板上方以覆盖住两者的大体环形的加热器的加热保持在高于单晶生长区熔融硅的温度。
4.根据权利要求1的制备方法，其中坩埚中的熔融硅用安置在所述坩埚外面的加热器加热，以及其中加料区中的熔融硅冒仓迷诩恿锨械牧硪患尤绕骷尤龋ㄆ浞绞轿糠旨尤绕鹘诩恿锨娜廴诠柚校
5.根据权利要求1至4任意一项的制备方法，其中在坩埚中的熔融硅用安置在坩埚外面的加热器以及安置在坩埚下面的另一加热器加热。
6.根据权利要求1至5任意一项的制备方法，其中在加料区中熔融硅和坩埚的接触面积配置为在整个坩埚中熔融硅与坩埚的接触面积的30-75%，以及其中在加料区中熔融硅的自由表面积配置为在整个坩埚中熔融硅的自由表面积的10-70%。
7.通过拉出盛在坩埚中的熔融硅来生产硅单晶的一种硅单晶制备设备，其中改进包括具有至少一个小通孔的隔板，此隔板安置在坩埚内使其包围着从坩埚中拉出的硅单晶和使坩埚分隔成单晶生长区和加料区;安置在所述加料区上方的颗粒硅加料器;用以覆盖住所述隔板从熔融硅表面露出的部分和加料区的保温装置;和分别加热坩埚侧壁和坩埚底的加热器。
8.通过拉出盛在坩埚中的熔融硅来生产硅单晶的一种硅单晶制备设备，其中改进包括具有至少一个小通孔的隔板，此隔板安置在坩埚内使坩埚分隔成单晶生长区和加料区;安置在加料区上方的颗粒硅加料器;安置在加料区和隔板上方以覆盖住两者的大体环形的加热器;和分别加热坩埚侧壁和坩埚底的加热器。
9.通过拉出盛在坩埚中的熔融硅来生产硅单晶的一种硅单晶制备设备，其中改进包括具有至少一个小通孔的隔板，此隔板安置在坩埚内使其包围着从坩埚中拉出的硅单晶和使坩埚分隔成单晶生长区和加料区;安置在加料区上方的颗粒硅加料器;安置在加料区内部的加热器，使其一部分浸在加料区的熔融硅中，所述的加热器可以相对于坩埚做垂直运动;和加热坩埚侧壁的另一加热器。
10.通过拉出盛在坩埚中的熔融硅来生产硅单晶的一种硅单晶的制备方法，其中改进包括步骤用圆筒形加热器将坩埚中的熔融硅分隔成两部分，使该加热器包围着从熔融硅中拉出的硅单晶;用安置在坩埚外面的另一加热器加热坩埚中的熔融硅;用圆筒形加热器主要加热在该圆筒形加热器外侧的熔融硅以保持在该圆筒形加热器外侧的熔融硅的熔体温度高于硅的熔点至少12℃以上;从圆筒形加热器的内侧拉出硅单晶;和在圆筒形加热器的外侧加入颗粒硅;和圆筒形加热器外侧的熔融硅通过它的底下向圆筒形加热器的内侧运动。
11.通过拉出盛在坩埚中的熔融硅来生产硅单晶的一种硅单晶制备设备，其中改进包括安置在坩埚诘脑餐残渭尤绕靼ё糯尤廴诠柚欣龅墓璧ゾВ垢眉尤绕饔脎巅龅撞恐湫纬煞煜叮约敖巅龇指舫傻ゾで图恿锨 安置在加料区上方的颗粒硅加料器。
12.根据权利要求7至10任意一个的制备设备，其中在加料区中熔融硅与坩埚的接触面积配置为在整个坩埚中熔融硅与坩埚接触面积的30-75%，以及其中在加料区中熔融硅的自由表面积配置为在整个坩埚中熔融硅自由表面积的10-75%。
全文摘要
本发明是关于用切克劳斯基法(Czochralskimethod)制备硅单晶的方法和设备，其中包括步骤分隔盛熔融硅的坩埚为单晶生长区和外加料区以使熔融硅运动缓慢，以及一面给加料区连续地加入硅原料一面从单晶生长区拉出硅单晶，其中改进包括加料区和熔融硅的温度保持在高于硅的熔点至少12℃以上。
文档编号C12N9/92GK1038123SQ8910311
公开日1989年12月20日 申请日期1989年5月12日 优先权日1988年5月13日
发明者神尾宽, 荒木健治, 岛芳延, 铃木真, 风间彰, 堀江重豪, 中滨泰光 申请人:日本钢管株式会社