专利名称：银镜还原制剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种可提高银转化率的银镜还原制剂的配方，将该制剂和硝酸银氨溶液同时喷在玻璃表面上，即可制得银镜。
现在国内银镜生产厂家普遍使用德国、日本等生产的银镜还原制剂，成本很高。以前国内的银镜还原制剂，银转化率只能达到20～30％，而我们研制出的制剂在原有的基础上添加了特殊配方的增强剂，这样就大大提高了银的转化率，一般可达70％以上。
本发明的技术内容包括一种银镜还原制剂的配方，由下列原料及组分制成葡萄糖C6H12O61～5份、蔗糖C12H22O111～5份、山梨醇C6H14O61～5份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露醇C6H14O61～5份、甘露糖C6H12O61～5份、苯酚C6H6O 0.1～0.5份、对苯二酚C6H6O20～0.2份、氢氧化钠NaOH0.5～5份、氢氧化钾KOH 0～2份、硫酸羟胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、硫酸联氨H4N2·H2SO40～0.1份、苯甲醛C7H6O 0～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、香草醛C8H8O30～0.2份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性没食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、高碘酸H5IO60～0.1份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去离子水H2O 90～100份。
制备本还原制剂的优选原料重量配比的范围为葡萄糖C6H12O62～3份、蔗糖C12H22O113～5份、山梨醇C6H14O62～4份、山梨糖C6H12O62～3份、甘露醇C6H14O61～2份、甘露糖C6H12O61～2份、苯酚C6H6O 0.1～0.3份、对苯二酚C6H6O20～0.2份、氢氧化钠NaOH 0.5～3份、氢氧化钾KOH 0～2份、硫酸羟胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、硫酸联氨H4N2·H2SO40～0.1份、苯甲醛C7H6O 0～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、香草醛C8H8O30～0.2份、高碘酸H5O60～0.1份、酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性没食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、高碘酸H5IO60～0.1份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去离子水H2O 90～100份。
制备本还原制剂的最件原料重量配比的范围为葡萄糖C6H12O62份、蔗糖C12H22O114份、山梨醇C6H14O62份、山梨糖C6H12O63份、甘露醇C6H14O62份、甘露糖C6H12O62、苯酚C6H6O 0.2份、对苯二酚C6H6O20.1份、氢氧化钠NaOH 2份、氢氧化钾KOH 2份、硫酸羟胺(NH2OH)2·H2SO40.1份、硫酸联氨H4N2·H2SO40.1份、苯甲醛C7H6O 0.05份、茴香醛C8H8O20.1份、香草醛C8H8O30.2份、高碘酸H5IO60.1份、酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 0.05份、焦性没食子酸C6H3(OH)30.08份、尿素(NH2)2CO 0.2份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、高碘酸H5IO60.1份、氨水NH3·H2O 3份、去离子水H2O 90～100份。
将上述组分混合均匀，充分反应制得本发明的银镜还原制剂，制备银镜主要工艺过程如下a．将玻璃用氧化铈溶液抛光，用洗洁精除油，先用自来水冲洗干净，再用去离子水清洗若干次；b．将氯化亚锡酸溶液喷在玻璃表面上，静置15～45秒，敏化玻璃表面，将敏化液用自来水冲洗干净，再用去离子水清洗若干次；
c．将玻璃平置于一台面上，把硝酸银氨溶液和还原制剂按体积比1∶1的比例同时喷在玻璃表面上，静置1～2分钟，使其充分反应，用水冲洗玻璃表面，终止反应，即可制得银膜；d．镀铜、喷背漆保护银膜，防止银膜氧化。
本发明的优点在于1．反应速度快，1～2分钟即可制得厚度均匀、反射率高于铝镜的银镜，且银层与玻璃结合牢固。
2．银的转化率大大提高，达到70％以上。已在生产线上进行了工业化中间试验，完全满足生产中的工艺参数要求。
实例1将葡萄糖C6H12O62份、山梨酵C6H14O62份、甘露糖C6H12O62份、对苯二酚C6H6O20.1份、苯酚C6H6O 0.1份、硫酸羟胺(NH2OH)2·H2SO40.01份、茴香醛C8H8O20.05份、焦性没食子酸C6H3(OH)30.05份、尿素(NH2)2CO 0.3份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氢氧化钠NaOH 2份、氨水NH3·H2O 3份、去离子水H2O 100份混合均匀，充分反应制得还原制剂，与硝酸银氨溶液按体积比1∶1的比例同时喷在经敏化、清洗干净的玻璃表面，静置1～2分钟，使其充分反应，然后用水冲洗玻璃表面，终止反应，并洗去反应残液。制得的银膜银层厚度为788mg/m2，银的转化率为73％，银镜反射率为90.9％。
实例2将葡萄糖C6H12O62份、山梨酵C6H14O62份、甘露醇C6H14O62份、苯酚C6H6O 0.2份、硫酸联氨H4N2·H2SO40.1份、香草醛C8H8O30.2份、高碘酸H5IO60.1份、酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 0.05份、焦性没食子酸C6H2(OH)30.08份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氢氧化钠NaOH 2份、氨水NH3·H2O 3份、去离子水H2O 100份混合均匀，充分反应制得还原制剂，与硝酸银氨溶液按体积比1∶1的比例同时喷在玻璃表面，静置1～2分钟，使其充分反应，然后用水冲洗玻璃表面，终止反应，并洗去反应残液。制得的银膜银层厚度为734mg/m2，银的转化率为68％，银镜反射率为86.9％。
实例3将葡萄糖C6H12O62份、蔗糖C12H22O113份、山梨糖C6H12O62份、甘露糖C6H12O62份、高碘酸H5IO60.1份、苯甲醛C7H6O 0.05份、苯酚C6H6O 0.2份、香草醛C8H8O30.1份、焦性没食子酸C6H3(OH)30.05份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氢氧化钾KOH 2份、氨水NH3·H2O3份、去离子水H2O 90份混合均匀，充分反应制得还原制剂，与硝酸银氨溶液按体积比1∶1的比例同时喷在玻璃表面，静置1～2分钟，使其充分反应，然后用水冲洗玻璃表面，终止反应，并洗去反应残液。制得的银膜银层厚度为799.2mg/m2，银的转化率为74％，银镜反射率为88.7％。
实例4将葡萄糖C6H12O62份、山梨醇C6H14O63份、甘露酵C6H14O62份、对苯二酚C6H6O20.1份、硫酸羟胺(NH2OH)2·H2SO40.01份、硫酸联氨H4N2·H2SO40.1份、高碘酸H5IO60.1份、酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 0.05份、氢氧化钠NaOH 1.5份、氨水NH3·H2O 2份、去离子水H2O 90份混合均匀，充分反应制得还原制剂，与硝酸银氨溶液按体积比1∶1的比例同时喷在玻璃表面，静置1～2分钟，使其充分反应，然后用水冲洗玻璃表面，终止反应，并洗去反应残液。制得的银膜银层厚度为810mg/m2，银的转化率为75％，银镜反射率为91.7％。
实例5葡萄糖C6H12O63份、蔗糖C12H22O113份、山梨醇C6H14O62份、甘露糖C6H12O62份、苯甲醛C7H6O 0.01份、茴香醛C8H8O20.05份、香草醛C8H8O30.2份、高碘酸H5IO60.05份、氢氧化钾KOH 2份、尿素(NH2)2CO 0.2份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氨水NH3·H2O 1份、去离子水H2O 90份混合均匀，充分反应制得还原制剂，与硝酸银氨溶液按体积比1∶1的比例同时喷在玻璃表面，静置1～2分钟，使其充分反应，然后用水冲洗玻璃表面，终止反应，并洗去反应残液。制得的银膜银层厚度为766.8mg/m2，银的转化率为71％，银镜反射率为87.6％。
权利要求
1．一种可大大提高银的转化率的银镜还原制剂，其特征在于它是由下列原料及重量配比制成，葡萄糖C6H12O61～5份、蔗糖C12H22O111～5份、山梨醇C6H14O61～5份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露醇C6H14O61～5份、甘露糖C6H12O61～5份、苯酚C6H6O0.1～0.5份、对苯二酚C6H6O20～0.2份、硫酸羟胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、硫酸联氨H4N2·H2SO40～0.1份、苯甲醛C7H6O 0～0.1份、香草醛C8H8O30～0.1份、茴香醛C6H8O20～0.1份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性没食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、氢氧化钠NaOH 0.5～5份、氢氧化钾KOH 0～2份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去离子水H2O 90～100份。
2．根据权利要求1所述的一种银镜还原制剂的配方，其特征在于葡萄糖C6H12O62～3份、蔗糖C12H22O113～5份、山梨酵C6H14O62～5份、甘露酵C6H14O61～3份、甘露糖C6H12O62～4份、苯酚C5H6O 0.1～0.5份、硫酸联氨H4N2·H2SO40～0.1份、香草醛C8H8O30～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.0 1份、氢氧化钠NaOH 0.5～2份、氨水NH3·H2O 0.5～2.5份、去离子水H2O 90～100份。
3．据权利要求1所述的一种银镜还原制剂的配方，其特征在于葡萄糖C6H12O61～2份、蔗糖C12H22O112～3份、山梨醇C6H14O61～2份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露酵C6H14O62～3份、高碘酸H5IO60～0.1份、焦性没食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、草酸C2H2O4·2H2O0～0.01份、苯甲醛C7H6O 0～0.5份、香草醛C8HO30～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、氢氧化钾KOH 2～5份、氨水NH3·H2O 1～3份、去离子水H2O 90～100份。
4．根据权利要求1所述的一种银镜还原制剂的配方，其特征在于葡萄糖C6H12O61～4份、蔗糖C12H22O111～5份、甘露醇C6H14O61～2份、甘露糖C6H12O63～5份、山梨酵C6H14O63～4份、山梨糖C6H12O62～5份、对苯二酚C6H6O20～0.2份、硫酸羟胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性没食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、氢氧化钠NaOH 0～2份、氨水NH3·H2O O 0.5～5份、去离子水H2O 90～100份。
5．根据权利要求1所述的一种银镜还原制剂的配方，其特征在于葡萄糖C6H12O62～5份、山梨醇C6H14O62～5份、蔗糖C12H22O112～3份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露酵C6H14O62～6份、甘露糖C6H12O62～4份、香草醛C8H8O30～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、氢氧化钠NaOH 2～4份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去离子水H2O90～100份。
6．根据权利要求1～5所述的银镜还原制剂的配方，其特征在于制备银镜主要工艺过程是将玻璃抛光、除油，清洗干净，用氯化亚锡酸溶液进行敏化处理，将敏化液冲洗干净，把硝酸银氨溶液和还原剂按一定的体积比同时喷在玻璃表面上，反应1～2分钟，用水冲洗终止反应，并洗去残液，即生成一层银膜，制得银镜。
7．根据权利要求6方法制得的银镜，银膜厚度为700mg/m2以上，银的转化率达到70％以上。
8．根据权利要求6方法制得的银镜，反射率达到85％以上。
全文摘要
本发明的是一种银镜还原制剂,原有的还原制剂银的转化率为20～30%,我们研制的还原制剂可将银的转化率提高到70%以上;银镜的反射率高于铝镜,一般铝镜反射率为80%左右,而银镜则为85%以上。
文档编号C23C18/44GK1301882SQ99127158
公开日2001年7月4日 申请日期1999年12月29日 优先权日1999年12月29日
发明者梁中生, 杨晨, 赵恩录 申请人:国家建材局秦皇岛玻璃工业研究设计院