专利名称：一种海带多糖及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及海洋植物有效成分提取领域，具体涉及一种海带多糖及其制备方法和应用。
背景技术：
海带(Laminaria japonica)，别名昆布，是一种具有较高食用和药用价值的海洋植物，含有多种对人体有益的活性物质，具有“碱性食品之冠”美称。此外，海带在我国资源丰富、且价格低廉，是一种极具潜力的食品资源。海带多糖是从海带中提取的活性成分之一，研究表明，海带多糖具有抗氧化、抗辐射、降血脂、降血糖、调节免疫功能等保健作用。目前，关于海带多糖应用发明专利较少。如大连工业大学(申请号200710157574. X)公开一种海带多糖的制备方法；福建省水产研究(申请号2008100715 . 2)公开一种海带多糖食品的制备方法。虽然海带多糖具有良好的生物活性，但是，目前并没有一种海带多糖应用于烟草领域的技术。吸烟过程中烟气会产生烷氧自由基RO ·、烷基自由基R ·、醌/半醌自由基、多环芳烃自由基等，对机体细胞有一定的损伤作用。随着吸烟与健康问题越来越受到关注， 降低卷烟烟气中自由基含量已成为卷烟减害的研究课题之一，开发和利用高效无毒的自由基清除剂是卷烟制品的必然发展趋势。如中国烟草总公司郑州烟草研究院(申请号 200610128282. 9)公开一种羊栖菜多糖及其在烟草中的应用，(申请号200610128283. 3)羊栖菜水提提取液及其在烟草中的应用，以及(申请号200610128284. 8)羊栖菜乙醇提取液及其在烟草中的应用，但羊栖菜得种类较少，其藻体生长和发育明显受环境因素影响，因此产量较少，同时羊栖菜多糖的提取率并不高，其应用推广存在一定困难。发明人希望寻找一种新的能更好地应用于烟草中的海洋植物多糖。
发明内容
本发明的目的在于填补目前关于应用海带多糖改善卷烟吸食品质方面的技术空白，提供一种海带多糖，所述海带多糖加入卷烟中，可明显改善卷烟吸食品质，烟气上扬，有甜润感，口感变柔和，降低对鼻腔、咽喉等的刺激，具有正面作用。本发明的另一目的在于提供所述海带多糖的制备方法。本发明的另一目的在于提供所述海带多糖的在烟草中的应用。本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现一种海带多糖的制备方法，包括如下步骤(1)海带粉碎后加水，调节pH值至1 4，在油浴100 120°C下提取2 5小时；(2)过滤海带渣得提取液，用含有钾的碱调节提取液pH值至6. 3 7. 0将提取液浓缩至固形物含量为35 48%，得浓缩液；(3)浓缩液中加入乙醇，混合均勻后在0 4°C下静置4 12小时，过滤，得多糖沉淀；
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(4)冷冻干燥，得到所述海带多糖。作为一种优选方案，步骤(1)中，所述海带粉碎优选为粉碎至10 100目。作为一种优选方案，步骤(1)中，所述水优选为去离子水，去离子水的用量优选为海带重量的20 40倍。作为一种优选方案，步骤(1)中，所述调节PH值优选为用盐酸、硫酸、乙酸、异丁酸、苹果酸或柠檬酸调节PH值。通过调节pH值，使海带细胞、细胞壁充分吸胀膨大破裂，从而使海带多糖充分游离出来，提高得率。另外，由于海带多糖中的褐藻胶在酸性环境中溶解性较差，PH值的改变，海带多糖中的各组分比例也会发生改变，从而对海带多糖的性能产生影响。作为一种优选方案，步骤(1)中，所述调节PH值为调至pH值为2 3。作为一种最优选方案，步骤O)中，所述含有钾的碱最优选为氢氧化钾。含有钾的碱经中和后得到钾离子以钾盐的形式存在于多糖中，在烟丝中加入钾盐可以提高卷烟燃烧速率，减少抽吸口数，降低卷烟焦油量，提高卷烟安全性。作为一种优选方案，步骤(3)中，所述乙醇的用量优选为使混合均勻后乙醇的体积分数为70 85%。所述制备方法的海带多糖提取率在10. 7 12. 5%间，所得海带多糖无腥味，为棕色粉末，可溶于水，并且具有良好的抗氧化能力。由上述制备方法得到的海带多糖。所述海带多糖在烟草中的应用，是按照烟丝质量的0.01 1.0%，用去离子水溶解后，通过喷洒方式将海带多糖溶液添加到烟丝或过滤嘴中。作为一种优选方案，所述海带多糖溶液的添加量优选为烟丝质量的0. 1%。所述海带多糖加入到卷烟的烟丝或过滤嘴上，可明显改善卷烟吸食品质，烟气上扬，有甜润感，口感变柔和，降低对鼻腔、咽喉等的刺激，具有正面作用。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果(1)将本发明所述海带多糖添加到卷烟烟丝或过滤嘴中，可明显提高卷烟吸食品质，具有降低对鼻腔、咽喉等刺激作用，烟气变细滑，口感变柔和，并保持香气，无任何副作用；(2)本发明所得海带多糖无腥味，提取率高，容易获得，成本低，抗氧化效果好。
具体实施例方式以下结合具体实施例进一步解释本发明，但实施例并不对本发明作任何形式的限定。实施例1(1)提取将海带粉碎成10目的海带粉末后，取50g置于容器中，与去离子水 1 20混合均勻，用盐酸调节溶液PH值至1.5，在油浴110°C下提取5小时；(2)浓缩用氢氧化钾调节溶液pH值至6. 3，过滤除去海带残渣得提取液，将提取液浓缩至固形物含量为35%的浓缩液；(3)醇沉向浓缩液中添加无水乙醇，混合均勻后乙醇最终浓度为混合物体积分数的70%，于0°C下静置4小时，过滤去除上清液，得多糖沉淀；
(4)干燥将多糖沉淀进行冷冻干燥，即得到目标产品，所得产品编号为海带多糖 1#。海带多糖1#提取液的得率为10. 71 %，在DPPH ·自由基体系中的IC50为0. 45mg/ mL，海带多糖1#的ORAC值为沈0. 71 μ molTrolox/g0海带多糖1#为灰褐色粉末，无腥味。实施例2(1)提取将海带粉碎成20目的海带粉末后，取50g置于容器中，与去离子水 1 25混合均勻，用盐酸调节溶液pH值至2. 5，在油浴115°C下提取3小时；(2)浓缩用氢氧化钾调节溶液pH值至6. 5，过滤除去海带残渣得提取液，将提取液浓缩至固形物含量为40%的浓缩液；(3)醇沉向浓缩液中添加无水乙醇，混合均勻后乙醇最终浓度为混合物体积分数的75%，于2°C下静置6小时，过滤去除上清液，得多糖沉淀；(4)干燥将多糖沉淀进行冷冻干燥，即得到目标产品，所得产品编号为海带多糖 2#。海带多糖2#提取液的得率为11. 57%，在DPPH ·自由基体系中的IC50为0. 38mg/ mL,海带多糖2#的ORAC值为325. 26 μ molTrolox/g。海带多糖2#为浅褐色粉末，无腥味。实施例3(1)提取将海带粉碎成40目的海带粉末后，取50g置于容器中，与去离子水 1 30混合均勻，用盐酸调节溶液pH值至2.0，在油浴110°C下提取5小时；(2)浓缩用氢氧化钾调节溶液pH值至6. 4，过滤除去海带残渣得提取液，将提取液浓缩至固形物含量为45%的浓缩液；(3)醇沉向浓缩液中添加无水乙醇，混合均勻后乙醇最终浓度为混合物体积分数的80%，于；TC下静置8小时，过滤去除上清液，得多糖沉淀；(4)干燥将多糖沉淀进行冷冻干燥，即得到目标产品，所得产品编号为海带多糖 3#。海带多糖3#提取液的得率为12. 50%，在DPPH ·自由基体系中的IC50为0. 34mg/ mL,海带多糖3#的ORAC值为397. 48 μ molTrolox/g0海带多糖3#为黄棕色粉末，无腥味， 且带甜香味。实施例4(1)提取将海带粉碎成60目的海带粉末后，取50g置于容器中，与去离子水 1 40混合均勻，用盐酸调节溶液pH值至3，在油浴125°C下提取2小时；(2)浓缩用氢氧化钾调节溶液pH值至7. 0，过滤除去海带残渣得提取液，将提取液浓缩至固形物含量为48%的浓缩液；(3)醇沉向浓缩液中添加无水乙醇，混合均勻后乙醇最终浓度为混合物体积分数的85%，于4°C下静置12小时，过滤去除上清液，得多糖沉淀；(4)干燥将多糖沉淀进行冷冻干燥，即得到目标产品，所得产品编号为海带多糖 4#。海带多糖4#提取液的得率为12. 14%，在DPPH·自由基体系中的IC50为0. 29mg/ mL,海带多糖4#的ORAC值为390. 52 μ molTrolox/g0海带多糖4#为黄褐色粉末，无腥味，
且稍有甜香。
实施例5海带多糖产品的抗氧化值及应用评价实施例1 4所得海带多糖与一些常见抗氧化剂的ORAC值如表1所示，可见本发明所述海带多糖具有良好的抗氧化性。表1产品与抗氧化剂ORAC值比较
权利要求
1.一种海带多糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)海带粉碎后加水，调节PH值至1 4，在油浴100 120°C下提取2 5小时；(2)过滤，得提取液，用含有钾的碱调节提取液pH值至6.3 7.0将提取液浓缩至固形物含量为35 48%的浓缩液；(3)浓缩液中加入乙醇，混合均勻后在0 4°C下静置4 12小时，过滤，得多糖沉淀；(4)冷冻干燥，得到所述海带多糖。
2.根据权利要求1所述的海带多糖的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述海带粉碎为粉碎至10 100目。
3.根据权利要求1所述的海带多糖的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水为去离子水，去离子水的用量为海带重量的20 40倍。
4.根据权利要求1所述的海带多糖的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述调节pH 值为用盐酸、硫酸、乙酸、异丁酸、苹果酸或柠檬酸调节PH值。
5.根据权利要求1所述的海带多糖的制备方法，其特征在于，步骤O)中，所述含有钾的碱为氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的海带多糖的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述乙醇的用量为使混合均勻后乙醇的体积分数为70 85%。
7.权利要求1所述制备方法制得的海带多糖。
8.权利要求7所述的海带多糖在烟草中的应用，其特征在于，按照烟丝质量的0.01 1.0%,通过喷洒方式将海带多糖溶液添加到烟丝或过滤嘴中。
全文摘要
本发明公开一种海带多糖，所述海带多糖由如下方法制备得到海带粉碎后加水，调节pH值至1～4，在100～120℃下提取2～5小时；过滤，得提取液，用含有钾的碱调节提取液pH值至6.3～7.0将提取液浓缩至固形物含量为35～48％的浓缩液；浓缩液中加入乙醇，混合均匀后在4℃下静置4～12小时，过滤，得多糖沉淀；冷冻干燥，得到所述海带多糖。将所述的海带多糖，按照烟丝质量的0.01～1.0％，配置成溶液，通过喷洒方式将海带多糖溶液添加到烟丝或过滤嘴中，可明显提高卷烟吸食品质，具有降低对鼻腔、咽喉等刺激作用，烟气变细滑，口感变柔和，并保持香气，无任何副作用。所述的海带多糖无腥味，提取率高，容易获得，成本低，具有良好的抗氧化性。
文档编号A24B15/30GK102367282SQ201110321909
公开日2012年3月7日 申请日期2011年10月20日 优先权日2011年10月20日
发明者伍锦鸣, 卓浩廉, 卢茳虹, 崔春, 汪军霞, 沈光林, 赵谋明, 金保锋, 陈森林 申请人:广东中烟工业有限责任公司