专利名称：烟用无花果提取物制备方法
技术领域：
本发明涉及烟用香料的制取方法，具体是指一种烟用无花果提取物制备方法。
背景技术：
无花果又名映日果、隐花果、蜜果、奶浆果、品仙果、文先果、明目果、树地瓜，维吾尔语称无花果为“安居尔”，意为“树上结的糖包子”，为桑科榕属多年生落叶灌木或乔木，有悠久的栽培历史。主要生长在亚洲、非洲、欧洲、美洲等亚热带地区，我国主要集中在新疆及黄河以南各地。果实供应的时间很长，从6月一直到10月，果肉软甜似蜜，味甘如香蕉，香气醇厚浓郁，很受人们的喜爱。无花果味甘，性平，无毒。是高品位的药、食两用佳品，有开胃、助消化、润肺止咳、清热润肠、止腹泻的功能，可用于治疗 咳喘、咽喉肿痛、便秘、痔疮。其含有丰富的葡萄糖、果糖、氨基酸、维生素、矿质元素、蛋白分解酶、有机酸，是新一代的营养保健水果。无花果含有丰富的氨基酸，且尤以天门冬氨酸(1.9%干重)含量最高，对抗白血病和恢复体力、消除疲劳有很好的作用。因此，国外将一种无花果饮品作为“咖啡代用品”。无花果最重要的药用作用表现在对癌症的显著抑制作用方面，它的抗癌功效也得到世界各国公认，被誉为“21世纪人类健康的守护神”。无花果中含有多种抗癌物质，是研究抗癌药物的重要原料。日本科学家从无花果汁中提取苯甲醅、佛手柑内脂、补骨酯素等抗癌物质，这些物质对癌细胞抑制作用明显，尤其对胃癌有奇效。无花果除鲜食、药用外，还可加工制干、制果脯、果酱、果汁、果茶、果酒、饮料、罐头
坐寸ο无花果提取物是烟草中常用的香料单体，已广泛应用于卷烟中，目前常用的对无花果的提取主要采用传统的回流提取法。回流提取法无花果的有效物质提取效率较低，不能综合利用原料和溶剂的提取效率，造成资源浪费，且得到的无花果提取物在卷烟中虽然具有丰富烟香、增加甜香、增加口腔回甜感的作用，但同时也具有增加残留、烟气粗糙的负面效果。果胶酶能分解无花果中含有的大部分果胶，产生小分子的酸类物质，消除提取物对卷烟的刺激性和口感的负面影响，从而柔和烟气、降低刺激性、改善口感、降低残留。微波是频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波，它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。由于微波具有穿透能力，因而可以直接选择性地与样品中有关香味物质分子或分子中的某个基团作用，使得细胞内部温度迅速上升，使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力，细胞破裂。被微波作用的分子或基团，很快与植物细胞和整个样品基体或其大分子上的周围环境分离开，从而使分离速度加快并提高提取率。微波萃取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点。目前，除主要用于环境样品预处理外，还用于生化、食品、工业分析和天然产物提取等领域。在国内，微波萃取技术用于中草药及植物中香精香料提取这方面的研究报道还比较少。微波提取中药有效成分或植物中香精香料的初步研究成果表明，提取产率高，杂质少，溶剂用量少。微波提取可广泛用于有效成分提取，如:生物碱类；蒽醌类；黄酮类；皂苷类；有机酸类；多糖类；挥发油类；其它:如留体、萜类化合物、植物油、香料。目前，将无花果作为原料，采用酶解法和微波提取相结合制备无花果提取物，应用于卷烟中，未见报道。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中存在的不足，提供了一种烟用无花果提取物及其制备方法，该方法以无花果为原料，采用酶解法和微波提取协同提取的方式，提高无花果总浸出物的得率，同时消除常规回流提取法制得的无花果提取物在卷烟中带来的刺激性和口感方面的负面影响。为解决上述技术问题，本发明提供了一种烟用无花果提取物制备方法，包括以下步骤:I)首先将无花果烘干后研磨成粉末，2)按无花果粉末与水的重量比1: 5 15的比例称取无花果粉末，将无花果粉末浸泡于水中，然后调节溶液的pH值至2.5飞.0，搅拌均匀；3)然后向步骤2)中搅拌均匀的溶液中添加果胶酶，果胶酶的添加量占无花果粉末质量0.3% 2%，在温度为45 55°C调节下进行酶解2 3h并保持溶液pH值至2.5 6.0，得到酶解产物；4)将步骤3)中得到的酶解产物抽滤分离，得到酶解滤渣和酶解滤液，备用；5)将步骤4)中得到的酶解滤渣和质量分数为2(Γ75%的乙醇溶液按重量比为1:
5 12混合，在微波功率为2(T30KW，电机的频率为5 25HZ的条件下提取0.25 lh，分离得到第一次提取液和提取滤渣；6)将步骤5)中得到的提取滤渣和质量分数为2(Γ75%的乙醇溶液按重量比为1:
5 12混合，在微波功率为2(T30KW，电机的频率为5 25HZ的条件下提取0.25 lh，得到第二次提取液，7)将第一次提取液和第二次提取液合并后通过孔径为0.2^1.2mm的滤膜进行过滤，将提取滤液和步骤4)中得到的酶解滤液再次合并得到混合提取液，将混合提取液减压浓缩至相对密度为1.20-1.35，即得到烟用无花果提取物。进一步地，所述步骤3)的酶解过程中，酶解时间为2h，每隔5 10min搅拌一次，每次搅拌5min。再进一步地，所述步骤2)中，无花果粉末与水的重量比1: 10再进一步地，所述步骤3)酶解过程中，酶解温度为50°C，溶液pH值至3.5^4.0。再进一步地，所述步骤3)中，果胶酶的添加量占无花果粉末质量0.59Γ1.5%。再进一步地，所述步骤5)中，酶解滤渣和质量分数为2(Γ75%的乙醇溶液重量比为I: 8。再进一步地，所述步骤6)中，提取滤渣和质量分数为2(Γ75%的乙醇溶液重量比为I: 8。
再进一步地，所述步骤5)和6)中，乙醇溶液的质量分数为50%。再进一步地，所述步骤5)中，提取条件是在微波功率为30KW，电机的频率为12ΗΖ的条件下提取0.5h，所述步骤6)中，提取条件是在微波功率为30KW，电机的频率为15HZ的条件下提取0.5h。再进一步地，所述步骤7)中，滤膜的孔径为0.8mm，所述步骤I)中，无花果粉末为50 200目。本发明优化原理:1、果胶酶的活性在一定的pH值范围可以达到最佳效果，实验中优化的条件为pH值在2.5-6.0，优选PH值在3.5-4.0，可以保证果胶酶的活性较高。2、、果胶酶的添加量对酶解活性也有一定的影响，较低和较高的量对酶解都有影响，为了达到提取率最大，实验中果胶酶的添加量为0.3%-2%，优选0.5%-1.5%。3、果胶酶解的温度对提取的效果也有较大影响，在相同的时间内，以2小时为例，果胶酶在45°C _55°C有较高的活性，实验中50°C活性最高。4、酶解时间对提取效率的影响关系:随着酶解时间的增加提取效率会逐渐增加，为了达到最佳的经济效益，酶解时间为2h-3h，在这个时间内基本上酶解完成，选择酶解时间为2h。5、微波提取溶剂及溶剂物料比例的选择优化:根据微波提取的一般原理，将酶解后的滤渣放入微波提取罐中，分别采用质量分数为209Γ75%的乙醇水溶液进行提取。根据产率与感官评吸效果进行评价，最终选择50%乙醇水溶液做为提取溶剂。第一、第二次分别采用1: 5 12物料比进行提取，根据产率与感官评吸效果评价最终两次提取均采用1: 8的物料比进行提取。6、微波提取功率及传输电机频率的选择优化:微波功率选择直接影响着提取效率。将酶解后的无花果滤渣放入微波提取罐中，根据微波功率调节的范围为O 36KW逢3倍数进行调节，先后选用了 21、24、27、30、33、36KW进行了两次微波提取，发现在低于30KW时，提取温度较低，产率也相对低了一些，而高于30 KW时，提取，产率提高率变化不大，结合提取产率及节能考虑，最终选择30KW进行微波提取，电机的传输速度直接影响的是物料提取的时间，传输速度快提取的时间短，电机调节的范围为O 50ΗΖ，可随时进行调节，分别进行了 5-25ΗΖ间的调节，发现进行第一次提取的电机的频率宜选择为12ΗΖ左右，第二次提取宜选择15ΗΖ左右。7、微波提取时间的选择优化:将酶解后的无花果滤渣放入微波提取罐中，提取两次，每次提取时间为0.25h-lh，经实验，根据提取产率及感官评吸效果评价优化选择每次提取时间为0.5h。本发明的有益效果在于:1、本发明通过酶解法和微波提取的协同工艺提高原料的利用率，可制备出特色无花果提取物，得到的无花果提取物其在卷烟中具有丰富烟香、增加甜香、柔和烟气、降低刺激性、增加口腔回甜感、改善口感、降低残留的作用。2、本发明提供的方法具有处理条件温和，操作安全，设备简单，提取效率高等优点。
具体实施例方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。实施例11、一种烟用无花果提取物制备方法，包括以下步骤:I)首先将无花果烘干后研磨成50目粉末，2)按无花果粉末与水的重量比1: 5的比例称取无花果粉末，将无花果粉末浸泡于水中，然后调节溶液的PH值至2.5，搅拌均匀；3)然后向步骤2)中搅拌均匀的溶液中添加果胶酶，果胶酶的添加量占无花果粉末质量2%，在温度为55°C调节下进行酶解2h并保持溶液pH值至2.5，其中，酶解过程中，每隔5min搅拌一次，每次搅拌5min，得到酶解产物；4)将步骤3)中得到的酶解产物抽滤分离，得到酶解滤渣和酶解滤液，备用；5)将步骤4)中得到的酶解滤渣和质量分数为20%的乙醇溶液按重量比为1: 5混合，在微波功率为20KW，电机的频率为25HZ的条件下提取lh，分离得到第一次提取液和提取滤渣； 6)将步骤5)中得到的提取滤渣和质量分数为20%的乙醇溶液按重量比为1: 5混合，在微波功率为20KW，电机的频率为25HZ的条件下提取lh，得到第二次提取液，7)将第一次提取液和第二次提取液合并后通过孔径为1.2mm的滤膜进行过滤，将提取滤液和步骤4)中得到的酶解滤液再次合并得到混合提取液，将混合提取液减压浓缩至相对密度为1.20，即得到烟用无花果提取物。无花果提取物通过加料的方式添加到黄鹤楼卷烟中，添加量为1%。。经过专业评吸人员评吸，并与回流提取得到的无花果提取物进行对比评价，评价效果如下:
权利要求
1.一种烟用无花果提取物制备方法，包括以下步骤: 1)首先将无花果烘干后研磨成粉末， 2)按无花果粉末与水的重量比1: 5 15的比例称取无花果粉末，将无花果粉末浸泡于水中，然后调节溶液的PH值至2.5飞.0，搅拌均匀； 3)然后向步骤2)中搅拌均匀的溶液中添加果胶酶，果胶酶的添加量占无花果粉末质量0.3% 2%，在温度为45 55°C调节下进行酶解2 3h并保持溶液pH值至2.5 6.0，得到酶解产物； 4)将步骤3)中得到的酶解产物抽滤分离，得到酶解滤渣和酶解滤液，备用； 5)将步骤4)中得到的酶解滤渣和质量分数为2(Γ75%的乙醇溶液按重量比为1: 5 12混合，在微波功率为2(T30KW，电机的频率为5 25HZ的条件下提取0.25 lh，分离得到第一次提取液和提取滤渣； 6)将步骤5)中得到的提取滤渣和质量分数为2(Γ75%的乙醇溶液按重量比为1: 5 12混合，在微波功率为2(T30KW，电机的频率为5 25HZ的条件下提取0.25 lh，得到第二次提取液， 7)将第一次提取液和第二次提取液合并后通过孔径为0.2^1.2mm的滤膜进行过滤，将提取滤液和步骤4)中得到的酶解滤液再次合并得到混合提取液，将混合提取液减压浓缩至相对密度为1.20-1.35，即得到烟用无花果提取物。
2.根据权利要求1所述的烟用无花果提取物制备方法，其特征在于:所述步骤3)的酶解过程中，酶解时间为2h,每隔5 10min搅拌一次,每次搅拌5min。
3.根据权利要求1或2所述的烟用无花果提取物制备方法，其特征在于:所述步骤2)中，无花果粉末与水的重量比1: 10。
4.根据权利要求1或2所 述的烟用无花果提取物制备方法，其特征在于:所述步骤3)酶解过程中，酶解温度为50°C，溶液pH值至3.5^4.0。
5.根据权利要求1或2所述的烟用无花果提取物制备方法，其特征在于:所述步骤3)中，果胶酶的添加量占无花果粉末质量0.5%-1.5%。
6.根据权利要求1或2所述的烟用无花果提取物制备方法，其特征在于:所述步骤5)中，酶解滤渣和质量分数为2(Γ75%的乙醇溶液重量比为1: 8。
7.根据权利要求1或2所述的烟用无花果提取物制备方法，其特征在于:所述步骤6)中，提取滤渣和质量分数为2(Γ75%的乙醇溶液重量比为1: 8。
8.根据权利要求1所述的烟用无花果提取物制备方法，其特征在于:所述步骤5)和6)中，乙醇溶液的质量分数为50%。
9.根据权利要求1或8所述的烟用无花果提取物制备方法，其特征在于:所述步骤5)中，提取条件是在微波功率为30KW，电机的频率为12ΗΖ的条件下提取0.5h，所述步骤6)中，提取条件是在微波功率为30KW，电机的频率为15HZ的条件下提取0.5h。
10.根据权利要求1所述的烟用无花果提取物制备方法，其特征在于:所述步骤7)中，滤膜的孔径为0.8mm，所述步骤I)中，无花果粉末为5(Γ200目。
全文摘要
本发明提供了一种烟用无花果提取物制备方法，该方法以为原料，酶解完成后抽滤，得到滤渣和滤液备用，再将滤渣微波提取得到产物，再与滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.20~1.35，即得到烟用无花果提取物。本发明通过酶解法和微波提取的协同工艺提高原料的利用率，可制备出特色无花果提取物，得到的无花果提取物其在卷烟中具有丰富烟香、增加甜香、柔和烟气、降低刺激性、增加口腔回甜感、改善口感、降低残留的作用。
文档编号A24B15/24GK103146479SQ20131006811
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月4日 优先权日2013年3月4日
发明者周湘, 黄龙, 董爱君 申请人:湖北中烟工业有限责任公司, 武汉市黄鹤楼科技园有限公司