抗自由基烟叶醇化剂及其制备、在打叶复烤润叶中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种抗自由基烟叶醇化剂及其制备、在打叶复烤润叶中的应用。本发明的醇化剂包括西梅提取物、复合酶制剂以及溶剂。所述西梅提取物含有抗坏血酸、黄酮类化合物和/或儿茶素等天然抗氧化物质。所述复合酶制剂是由α-淀粉酶、纤维素酶、酸性蛋白酶和蔗糖酶中的至少两种酶组成。本发明的醇化剂可以降低烟叶中的自由基和烟碱的含量、加速烟叶自然醇化进程、减少原烟的杂气和刺激性，从而提升香烟的品质、提高香烟吸食的安全性。
【专利说明】抗自由基烟叶醇化剂及其制备、在打叶复烤润叶中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及卷烟降焦减害和烟草加工的【技术领域】。更具体地，本发明涉及可以降 低烟气中的自由基和烟叶中的烟碱含量、加速烟叶自然醇化进程的抗自由基烟叶醇化剂； 以及该醇化剂在打叶复烤润叶中的应用。
【背景技术】
[0002] 烟草产品减害化和烟草醇化技术，已逐渐成为了烟草行业关注的焦点。烟草产品 减害化是指降低烟气中焦油含量和有害化学成分。越来越多的研究表明：香烟成分中对人 体健康危害最大的是自由基。因为烟气中的自由基吸入人体后可以直接或间接地损伤细胞 组织，导致疾病和癌变。
[0003] 为了降低自由基，提高香烟吸食的安全性，可以在烟叶中加入适量的抗氧化齐IJ。抗 氧化剂可以分为合成抗氧化剂和天然抗氧化剂。动物实验表明：合成抗氧化剂具有一定的 毒性和致癌作用，对人体健康存在潜在的危害。因此，开发天然、高效、安全的天然抗氧化 齐U，已经成为抗氧化剂发展的必然趋势。
[0004] 烟叶醇化是卷烟工业提升烟叶品质极为重要的环节。烟叶醇化的实质是烟叶通过 烘烤(或晾晒）和复烤后，在自然条件下或人工强化条件下陈化的过程，使烟叶内含物发生 化学或生物化学变化，减少原烟的杂气和刺激性，降低烟碱含量。烟叶醇化过程中烟叶内含 物转化的主要途径是酶催化，烟叶中内源酶含量较低，在短时间内难以将烟叶中不协调成 分充分转化，使得烟叶自然醇化的周期长、经济成本高。
[0005] 因此，开发一种既可以降低烟气中的自由基又降低烟叶中的烟碱含量，同时加速 烟叶自然醇化进程的抗自由基烟叶醇化剂，对提高经济效益和烟草产品健康化具有广泛而 现实的意义。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是针对现有烟草醇化技术的不足以及烟草产品健康化的趋势，提供 一种可以加速烟叶自然醇化进程，且同时既可以降低烟气中的自由基的含量又降低烟碱的 含量的烟叶醇化剂。
[0007] 本发明的另一目的是提供一种制备所述抗自由基烟叶醇化剂的方法，和/或将该 抗自由基烟叶醇化剂应用于烟叶的打叶复烤润叶工序中的应用。
[0008] 本发明的技术目的是采用以下技术方案来实现的：
[0009] 根据本发明的一个方面，提供一种抗自由基烟叶醇化剂，包括西梅提取物、复合酶 制剂以及溶剂。
[0010] 优选地，所述西梅提取物含有抗坏血酸、黄酮类化合物和/或儿茶素等天然抗氧 化性物质。进一步优选地，所述复合酶制剂选自由α-淀粉酶、纤维素酶、酸性蛋白酶和蔗 糖酶中的至少两种酶组成。
[0011] 根据本发明的另一个方面，提供一种制备抗自由基烟叶醇化剂的方法，所述方法 包括：
[0012] 将称量的复合酶制剂溶于水中，待混合均匀后加入西梅提取物；以及
[0013] 将获得的混合物加入溶剂丙二醇中并混合均匀，即制得所述抗自由基烟叶醇化 剂。
[0014] 根据本发明的再一个方面，提供所述抗自由基烟叶醇化剂在打叶复烤润叶工艺中 的应用，其中，将所述抗自由基烟叶醇化剂用水或乙醇稀释后，均匀喷洒在烟叶表面上，再 进行润叶工序和后续的烟草加工工序。
[0015] 优选地，将所述抗自由基烟叶醇化剂以300:1?1000:1的比例用水稀释后，均匀 喷洒在烟叶表面上，再进行润叶工序和后续常规烟草加工工序。
[0016] 与现有技术相比，本发明可以获得以下有益的技术效果：
[0017] 1.本发明提供的抗自由基烟叶醇化剂同时含有天然抗氧化物质和复合酶制剂，由 此既可以降低烟气中的自由基、提高香烟吸食的安全性，又可以大幅度的缩短烟叶自然醇 化时间、降低烟碱含量；而且避免合成抗氧化剂对人体健康存在的潜在危害。
[0018] 2.本发明的抗自由基烟叶醇化剂中的西梅提取物没有显著抑制复合酶制剂的酶 活性，同时可以显著降低烟气中的自由基。
[0019] 3.本发明的抗自由基烟叶醇化剂的制备方法简单、生产成本低，可以有效的提升 烟叶品质，且容易大规模工业化生产。此外，该抗自由基烟叶醇化剂的应用方法比较简单。
【具体实施方式】
[0020] 以下结合【具体实施方式】详细描述本发明。但是，本发明的保护范围并不限于以下 具体描述的优选实施方式。
[0021] 根据本发明的一个方面，提供一种抗自由基烟叶醇化剂，包括西梅提取物、复合酶 制剂和溶剂。
[0022] 通常，酶在特定的环境下会产生不同的效果。例如，在存在自由基抑制剂(例如抗 氧化剂）的环境中，酶的活性将会受到不同程度的抑制，无法显示出酶的活性或者降低酶的 活性。正因为如此，目前市面上所销售的烟草醇化剂都只起到醇化效果、而没有降低自由基 的功效，这是因为难以获得抗氧化剂和酶共存且同时具有抗自由基效果和醇化效果的复合 制剂。但是，本发明通过大量的试验研究，意料之外地发现作为天然抗氧化剂的西梅提取物 对复合酶制剂并无明显抑制作用，由此将西梅提取物与复合酶制剂混合后可以获得在提高 醇化效果的同时还能起到降低自由基的效果。
[0023] 本发明的西梅提取物可以是目前可获得的任何西梅提取物，例如，可以是采用目 前公知的水浸提或醇浸提法所制得的西梅提取物。例如，由美国贝尔香精香料公司销售的 西梅提取物（商品号为121.81204)。优选地，本发明的西梅提取物是通过如下步骤来制备 的：将西梅在粉碎机中粉碎打浆，剔除西梅核，通过过筛例如60目标准筛来分离固体物；将 以分离固体物后的西梅浆与乙醇的重量比为1:5-10的比例进行浸提；将浸提后的浆料过 滤，得到包含西梅提取物的乙醇浸提溶液；以及将该浸提溶液中的乙醇通过减压蒸馏后即 得西梅提取物。
[0024] 经过上述提取方法制备的西梅提取物含有多酚类、黄酮类化合物、植酸以及大量 的维生素 A、C、E和硒等天然抗氧化剂。根据其中含有的有效抗氧化剂含量指标，可以将西 梅提取物分为1〇%、15%、25%、50%等不同级别。根据本发明优选的实施方式，本发明所采用 的西梅提取物含有抗坏血酸、黄酮类化合物和/或儿茶素等天然抗氧化剂。根据进一步优 选的实施方式，本发明所采用的西梅提取物含有抗坏血酸、黄酮类化合物和儿茶素等天然 抗氧化剂。
[0025] 根据本发明的优选实施方式，所述的复合酶制剂由α -淀粉酶、纤维素酶、酸性蛋 白酶和蔗糖酶中的至少两种组成。进一步优选，所述复合酶制剂由α-淀粉酶、纤维素酶、 酸性蛋白酶和蔗糖酶组成。所述复合酶制剂中各组成成分的含量没有特别限制，可以依据 实际应用的需要而调整各组分的含量。
[0026] 根据本发明的优选实施方式，本发明所述的抗自由基烟叶醇化剂使用水和/或丙 二醇作为溶剂。更优选，使用水和丙二醇的混合物作为溶剂。进一步优选，作为溶剂的水与 丙二醇的重量比为1:4。
[0027] 根据本发明的优选实施方式，基于所述抗自由基烟叶醇化剂的总重量，所述烟叶 醇化剂包括〇. 1?15重量％ α -淀粉酶、〇. 5?10重量％纤维素酶、0. 5?15重量％酸性 蛋白酶、0. 5?10重量％蔗糖酶、5?30重量％西梅提取物、5?30重量％水和10?70重 量％丙二醇。
[0028] 进一步优选地，基于所述抗自由基烟叶醇化剂的总重量，所述烟叶醇化剂包括 0. 32?10. 56重量％ α -淀粉酶、〇. 89?8. 69重量％纤维素酶、0. 72?11. 87重量％酸性 蛋白酶、0. 45?9. 43重量％蔗糖酶、4. 24?23. 12%西梅提取物、8. 65?25. 25重量％水和 17. 36?63. 41重量％丙二醇。
[0029] 根据本发明的另一方面，提供一种制备抗自由基烟叶醇化剂的方法，该方法包 括：
[0030] 将称量的复合酶制剂溶于水中，待混合均匀后加入西梅提取物；以及
[0031] 将获得的混合物加入溶剂丙二醇中并混合均匀，即制得所述抗自由基烟叶醇化 剂。
[0032] 根据本发明的另一方面，提供所述抗自由基烟叶醇化剂在打叶复烤润叶中的应 用，其中，将所述抗自由基烟叶醇化剂用水或乙醇稀释后，均匀喷洒在烟叶表面上，再进行 润叶工序和后续的烟草加工工序。
[0033] 优选地，所述稀释是用水以300:1?1000:1的比例稀释成抗自由基的烟叶醇化剂 溶液。
[0034] 进一步优选地，所述润叶工序的温度控制为55 ± 3 °C。进一步优选地，所述润叶工 序包括一级润叶和二级润叶，一级润叶与二级润叶加水分配比为3:2,且二级润叶后的烟叶 含水率达到17. 0?19. 0%。
[0035] 根据本发明的抗自由基烟叶醇化剂克服了现有的醇化剂不能同时具有抗自由基 效果和醇化效果，通过将西梅提取物与由α -淀粉酶、纤维素酶、酸性蛋白酶和蔗糖酶中的 至少两种组成的复合酶混合来制备本发明的抗自由基烟叶醇化剂，其可以加速烟叶自然醇 化进程，同时降低烟气中的自由基和烟碱含量。另外，本发明的抗自由基烟叶醇化剂的制备 方法简单、生产成本低，可以有效的提升烟叶品质，且容易大规模工业化生产。
[0036] 实施例
[0037] 以下通过具体实施例进一步描述本发明。
[0038] 实施例I :抗自由基烟叶醇化剂A的制备
[0039] 称取2. 98ga -淀粉酶、I. 26g纤维素酶、2. 37g酸性蛋白酶、0· 84g蔗糖酶、14. 54g 西梅提取物（由美国贝尔香精香料公司购买，商品号为121. 81204,有效的抗氧化剂活性成 分的含量为2g)、16. 72g的水和61. 29g的丙二醇。首先将称量的酶溶解于水中，待混合均 匀后加入西梅提取物，然后在溶剂丙二醇中混合均匀，即制得IOOg的抗自由基烟叶醇化剂 A0
[0040] 比较例1 :抗自由基烟叶醇化剂B的制备
[0041] 称取2. 98g a -淀粉酶、I. 26g纤维素酶、2. 37g酸性蛋白酶、0. 84g蔗糖酶、I. 21g 丁基羟基茴香醚（BHA，由丹尼斯克公司（Danisco)购买)、0. 79g二丁基羟基甲苯（BHT，由南 京迈达新材料科技有限公司购买)、16. 72g的水、和73. 83g丙二醇。
[0042] 首先将称量的酶溶解于水中，待混合均匀后加入称量的BHA和BHT，然后在溶剂丙 二醇中混合均匀，即制得IOOg的抗自由基烟叶醇化剂B。
[0043] 实施例2 :抗自由基烟叶醇化剂C的制备
[0044] 称取3. 69ga -淀粉酶、I. 57g纤维素酶、2. 76g酸性蛋白酶、0· 98g蔗糖酶、16. 54g 西梅提取物（由美国贝尔香精香料公司购买，商品号为121. 81204,有效的抗氧化剂活性成 分的重量含量为14%)、18. 72g水、和55. 74g丙二醇。
[0045] 首先将称量的酶溶解于水中，待混合均匀后加入西梅提取物，然后在溶剂丙二醇 中混合均匀，即制得IOOg抗自由基烟叶醇化剂C。
[0046] 比较例2 :抗自由基烟叶醇化剂D的制备
[0047] 称取3. 69ga -淀粉酶、I. 57g纤维素酶、2. 76g酸性蛋白酶、0· 98g蔗糖酶、16. 54g 迷迭香提取物（由森普诺公司购买，其抗氧化剂活性成分的重量含量为14%)、18. 72g的水、 和55.74g的丙二醇。
[0048] 首先将称量的酶溶解于水中，待混合均匀后加入迷迭香提取物，然后在溶剂丙二 醇中均匀混合，即制得IOOg的抗自由基烟叶醇化剂D。
[0049] 实施例3 :润叶处理和醇化处理
[0050] 1.润叶处理
[0051] 从打叶复烤线上称取20kg的C3F级烟叶，将烟叶平均分成2份。其中一份作为对 照样品，直接进行润叶工序和后续常规烟草加工工艺；另一份作为处理样品，将上述实施例 1-2、比较例1-2中所制备的抗自由基烟叶醇化剂分别稀释后，均匀喷洒在烟叶表面上，再 进行润叶工序和后续的常规烟草加工工序。
[0052] 对照样品和处理样品的润叶工序的温度都被控制为55±3°C，一级润叶与二级润 叶加水分配比例为3:2,使二级润叶出口的烟叶含水率为18. 0±1重量％。
[0053] 2.醇化处理
[0054] 从烟叶包装入库贮存为起始醇化时间，每隔2个月取样一次，每次取样0. 5kg，取 样共3次。
[0055] 3.总氮、还原糖、烟碱以及自由基的含量测定
[0056] 采用中国国家烟草行业标准测试方法《YC/T161-2002烟草及烟草制品中总氮的 测定-连续流动法》、《YC/T159-2002烟草及烟草制品中水溶性糖的测定-连续流动法》、 《YC/T160-2002烟草及烟草制品中总植物碱的测定-连续流动法》分别测定测试烟叶中的 总氮、还原糖和烟碱的含量。
[0057] 烟气中的自由基含量用电子自旋共振波谱法（ESR)分析。采用德国BRUKER公司 生产的ESR波普仪（BRUKER D-SRC顺磁共振仪)测定。在收集香烟烟气时，建立程序式吸烟 机吸烟过程中，采取每口吸烟2或2. 5s，每30或60s为一个周期，吸烟压力在2s内逐渐升 高及降低，吸烟机真空度最高为〇. 〇25MPa，实际吸烟长度视样品而定，吸烟次数一般为9? 10次，进行烟气收集。
[0058] 仪器测试参数如下：
[0059] 样品中自由基的收集温度控制在8?KTC ;烟气中的粒相自由基由剑桥滤纸进行 收集，气相自由基则由自由基捕获剂PBN (N-tert-Butyl-a-phenyl-nitrone)溶液进行收 集。
[0060] ESR 仪器参数：CF :3. 385G，SW :200G，MA :1G，SP :20MV ;
[0061] 测定参数：气相：扫描一次，放大倍数：8 X IO4 ;
[0062] 粒相：扫描五次，放大倍数：5 X 105。
[0063] 其中，表I. 1和表1. 2分别是使用实施例1和比较例1所制备的抗自由基烟叶醇 化剂A和B进行烟叶醇化后的测试结果。
[0064] 表I. 1使用抗自由基烟叶醇化剂A处理的烟叶分析结果
【权利要求】
1. 一种抗自由基烟叶醇化剂，包括西梅提取物、复合酶制剂和溶剂。
2. 根据权利要求1所述的抗自由基烟叶醇化剂，其中，所述西梅提取物是通过如下步 骤来制备的：将西梅粉碎打浆；将以分离固体物后的西梅浆与乙醇的重量比为1:5-10的比 例进行浸提；将浸提后的浆料过滤，得到包含西梅提取物的乙醇浸提溶液；以及减压蒸馏 该浸提溶液。
3. 根据权利要求1或2所述的抗自由基烟叶醇化剂，其中，所述西梅提取物含有抗坏血 酸、黄酮类化合物和/或儿茶素。
4. 根据权利要求1-3中任一项所述的抗自由基烟叶醇化剂，其中，所述复合酶制剂由 α -淀粉酶、纤维素酶、酸性蛋白酶和蔗糖酶中的至少两种酶组成。
5. 根据权利要求1-4中任一项所述的抗自由基烟叶醇化剂，其中，所述复合酶制剂由 α -淀粉酶、纤维素酶、酸性蛋白酶和蔗糖酶组成。
6. 根据权利要求1-5中任一项所述的抗自由基烟叶醇化剂，其中，所述溶剂为水和/或 丙二醇。
7. 根据权利要求6所述的抗自由基烟叶醇化剂，其中，作为溶剂的水和丙二醇的重量 比为1:4。
8. 根据权利要求1-7中任一项所述的抗自由基烟叶醇化剂，其中，基于所述抗自由基 烟叶醇化剂的总重量，所述烟叶醇化剂包括〇. 1?15重量％ α -淀粉酶、〇. 5?10重量％纤 维素酶、〇. 5?15重量％酸性蛋白酶、0. 5?10重量％蔗糖酶、5?30重量％西梅提取物、 5?30重量％水和10?70重量％丙二醇。
9. 根据权利要求1-8中任一项所述的抗自由基烟叶醇化剂，其中，基于所述抗自由基 烟叶醇化剂的总重量，所述烟叶醇化剂包括〇. 32?10. 56重量％α -淀粉酶、〇. 89?8. 69 重量％纤维素酶、0.72?11. 87重量％酸性蛋白酶、0.45?9. 43重量％蔗糖酶、4. 24? 23. 12%西梅提取物、8. 65?25. 25重量％水和17. 36?63. 41重量％丙二醇。
10. -种制备权利要求1-9中任一项所述的抗自由基烟叶醇化剂的方法，包括： 将称量的复合酶制剂溶于水中，待混合均匀后加入西梅提取物；以及 将获得的混合物加入溶剂丙二醇中并混合均匀，即制得所述抗自由基烟叶醇化剂。
11. 根据权利要求1-9中任一项所述的抗自由基烟叶醇化剂在打叶复烤润叶工序中的 应用，其中，将所述抗自由基烟叶醇化剂用水或乙醇稀释后，均匀喷洒在烟叶表面上，再进 行润叶工序和后续的烟草加工工序。
12. 根据权利要求11所述的应用，其中，所述稀释是用水以300:1?1000:1的体积比 进行稀释。
13. 根据权利要求11或12所述的应用，其中，所述润叶工序的温度控制为52?58°C。
14. 根据权利要求11-13中任一项所述的应用，其中，所述润叶工序包括一级润叶和二 级润叶，一级润叶与二级润叶加水分配比为3:2,且二级润叶后的烟叶含水率达到17. 0? 19. 0%〇
【文档编号】A24B3/10GK104223357SQ201310242240
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月18日 优先权日:2013年6月18日
【发明者】祝凡, 王烨 申请人:贝尔香精香料（上海）有限公司