萃取烟草上部烟叶的方法、提取物及应用
【技术领域】
[0001] 本发明专利属于烟草工艺及电子烟烟油制备技术领域。具体是涉及一种超临界 CO2萃取烟草上部烟叶的方法、提取物及在制备电子烟烟油中的应用。
【背景技术】
[0002] 随着人们健康意识的增强及全球禁烟运动的不断发展，卷烟行业的生存环境日趋 严峻。为了满足吸烟者的需求，各种模拟卷烟不断涌现，电子香烟应运而生，它有着与香烟 一样的外观和近似的味道。与传统香烟相比，电子香烟没有一手烟和二手烟；没有难闻的 气味；没有焦油；不含烟草；没有明火；没有烟灰；容易使用、方便；可以随时随地使用；不 必有尴尬和罪恶感；比传统卷烟成本低；不会污染牙齿或损害皮肤，所以这种更健康、更安 全、更环保的电子烟一经面世，便受到了消费者的青睐，近两年市场销售额已超过3亿美 元。但随着使用人群的增多，电子烟的一些不足也显露出来，如电子烟虽然在外形、雾化等 方面感觉像卷烟，但所用的电子烟烟油产生的烟雾在香气、口味方面与真烟差距较大，特别 是通过各种香精香料及烟碱单体调配而成的电子烟烟油产品，消费者更加难以习惯和接 受。因此，开发一种具有烟草本香、天然安全、口味香气相似度高的电子烟烟油产品是电子 烟这一新兴行业丞待解决的关键问题之一。
[0003] 由于上部烟叶的生长期内光照时间长且强，形成的富含香气成分的腺毛多，香气 充足，醚提取物含量高，在烤烟先进国家是生产高档卷烟的主要材料。同时，上部烟叶是烤 烟单株生产力的重要组成部分，约占单株产量的40 %。但是，目前我国部分烟草种植区生产 的上部烟叶的实际情况是：由于栽培品种、栽培模式及生产管理措施等各方面的原因，上部 烟烟碱、蛋白质含量高、总糖和还原性糖含量低，内在化学成分不协调，其质量和可用性较 低，最终导致各卷烟企业普遍存在上部烟叶积压、占用仓库和资金，造成资源的浪费，影响 企业的经济效益和社会效益。如何对这些可用性较低的上部烟叶进行利用是目前需要解决 的问题。
【发明内容】
[0004] 针对现有的上部烟叶可用性较低，库存积压严重这一情况，以及现有电子烟烟油 在口味、香气上与真烟相似度差这一不足，本发明提供了一种超临界CO 2萃取烟草上部烟叶 的方法、提取物及在制备电子烟烟油的应用。该方法以上部烟叶为原料，经粉碎、调整酸碱 度、超声波破碎、超临界提取、减压浓缩等工艺得到提取物，提取物加入丙二醇、甘油和水制 备成电子烟烟油。本发明为上部烟叶开发利用提供了一条有效途径，所制备的电子烟烟油 为纯天然提取，其香气、口味与真烟的相似度更高，更能满足消费者的需求。
[0005] 本发明的技术方案是：一种超临界CO2萃取烟草上部烟叶的方法，其特征是，
[0006] (1)原料处理：将原料烟草上部烟叶粉碎至过40目筛；
[0007] (2)超声波破碎：取步骤（1)处理后的原料，加入浓度75~95%的乙醇，再加入固 体NaOH或KOH ;溶解搅匀，用超声波破壁仪处理15~30min后，用滤布过滤，滤液减压浓缩 得浓缩物I，回收的乙醇作为携带剂用于超临界萃取阶段；所述原料、浓度75~95%的乙 醇、NaOH或KOH的质量比为1 :2~4 :0· 03~0· 04 ;
[0008] (3)超临界萃取：将步骤⑵滤布过滤后的滤渣投于超临界萃取设备中，超临界 CO2萃取，萃取压力20~30MPa，萃取温度45~60°C，萃取时间3~5h ;携带剂为乙醇（步 骤（2)回收的乙醇，量不够时再添加浓度75~95 %的乙醇）；分离釜I分压力为8MPa，分 离釜II分压力为7MPa ;萃取液经减压浓缩去掉乙醇得浓缩物II ;
[0009] (4)将浓缩物1、11合并得烟草上部烟叶提取物（除有效成分外，还含有大量的水、 少量乙醇）。上述提取物中烟碱含量为2. 5-4. 0%时可以直接调配电子烟烟油。
[0010] 经检测，GC-MS气质联用色谱仪对萃取物主要挥发性香成分进行分析结果表明： 上述提取物主要包括生物碱、酮类、醛类、醇类等化合物，其中生物碱类（包括烟碱、新烟草 碱、麦斯明等）含量占60%。
[0011] 本发明还提供了一种电子烟烟油，其组分及重量比为：超临界0)2萃取烟草上部烟 叶提取物5 %~20 %，丙二醇50 %~65 %，去离子水5 %~10 %，余量为甘油，搅拌均匀即 为电子烟烟油。也可加入其他烟用香原料制备电子烟烟油。
[0012] 优选配方（重量比）：超临界CO2萃取烟草上部烟叶提取物10%，丙二醇65%，去 离子水10%，甘油15% ;所述烟草上部烟叶提取物的烟碱含量为3. 0-3. 5%。
[0013] 本发明的有益效果是：本发明为上部烟叶的开发利用提供一条有效途径，同时应 用本发明制备的电子烟烟油有以下特点：1、其烟碱来源很好的利用了上部烟叶烟碱含量高 的优势，经超临界OV流体萃取较后可直接应用于电子烟油，不需另外添加，更自然、安全， 且不受烟碱供需紧张的影响。2、其主香成分为烟草本身天然香成分，使其与传统香烟在感 官质量上更加接近，更能满足消费者的需求。
【具体实施方式】
[0014] 实施例1
[0015] 为了制备最优的产品，通过多次实验条件筛选确定如下浓缩物最佳超临界〇)2萃 取条件。
[0016] 称取粉碎后过40目的成熟上部烟叶2Kg，加入3倍原料重80%乙醇溶液，再加入 原料重3. 5%的固体NaOH，溶解搅拌均勾，于500w超声波破碎仪下处理20min，经滤布过滤， 滤渣转入超临界萃取设备萃取釜中，滤液在真空度-0.1 MPa下减压浓缩，得浓缩物I，收集 乙醇回收液作为携带剂用于超临界萃取。超临界萃取最佳条件：萃取压力25MPa，萃取温度 55°C，萃取时间4h，携带剂添加频次为20次/min，分离釜I分压力8MPa，II分压力7MPa。 合并萃取液经减压浓缩去乙醇，得一定烟碱浓度的浓缩物Π 。将浓缩物I、II合并得超临 界提取物，共I. 57Kg，烟碱含量3. 2%。
[0017] 超临界〇)2萃取物样品经无水硫酸钠脱水，通过旋转蒸发仪减压浓缩后，用GC-MS 气质联用色谱仪对萃取物主要挥发性香成分进行分析结果表明：超临界CO2萃取物中鉴定 出29种主要成分，主要包括生物碱、酮类、醛类、醇类等化合物，其中生物碱类（包括烟碱、 新烟草碱、麦斯明等）含量达到35% (剔除外加助剂后，占60% )。分析结果见下表。
[0018] 表1超临界CO2萃取物主要成分分析
[0019]
[0020]
[0021 ] 实施例2 :电子烟烟油的配制
[0022] 电子烟烟油的配方如表2所示，应用效果如表3所示。
[0023] 表2电子烟烟油配方
[0024]
[OOPSl
[0026] 表3各电子烟烟油应用效果
[00271
[〇〇2^~~从表3可以看出：第2个配方的综合指标较好，为最佳配方。
【主权项】
1. 一种超临界CO 2萃取烟草上部烟叶的方法，其特征是， (1) 原料处理：将原料烟草上部烟叶粉碎至过40目筛； (2) 超声波破碎：取步骤（1)处理后的原料，加入浓度75~95%的乙醇，再加入固体 NaOH或KOH ;溶解搅匀，用超声波破壁仪处理15~30min后，用滤布过滤，滤液减压浓缩得 浓缩物I，回收的乙醇作为携带剂用于步骤（2)的超临界萃取；所述原料、浓度75~95%的 乙醇、NaOH或KOH的质量比为1 :2~4 :0. 03~0. 04 ; (3) 超临界萃取：将步骤（2)滤布过滤后的滤渣投于超临界萃取设备中，超临界0)2萃 取，萃取压力20~30MPa，萃取温度45~60°C，萃取时间3~5h ;携带剂为乙醇；分离釜I 分压力为8MPa，分离釜II分压力为7MPa ;萃取液经减压浓缩去掉乙醇得浓缩物II ; (4) 将浓缩物I、II合并得烟草上部烟叶提取物。2. 权利要求1所述的方法制备的烟草上部烟叶提取物。3. 如权利要求2所述的烟草上部烟叶提取物，其特征是，其烟碱含量为2. 5-4. 0%。4. 权利要求2或3所述的烟草上部烟叶提取物在制备电子烟烟油方面的应用。5. -种电子烟烟油，其特征是，其组分及重量比为：权利要求3的烟草上部烟叶提取物 5 %~20 %，丙二醇50 %~65 %，去离子水5 %~10 %，甘油及其他烟用香原料余量。6. 如权利要求5所述的一种电子烟烟油，其特征是，其组分及重量比为：烟草上部烟叶 提取物10 %，丙二醇65 %，去离子水10 %，甘油15 %;所述烟草上部烟叶提取物的烟碱含量 为 3. 0-3. 5% 〇
【专利摘要】本发明公开了一种超临界CO2萃取烟草上部烟叶的方法、提取物及应用。该方法以烟草上部烟叶为原料，经粉碎、调整酸碱度、超声波破碎、超临界CO2提取、减压浓缩等工艺得到提取物，提取物加入丙二醇、甘油和水制备成电子烟烟油。本发明为上部烟叶开发利用提供了一条有效途径，所制备的电子烟烟油为纯天然提取，其香气、口味与真烟的相似度更高，更能满足消费者的需求。
【IPC分类】A24B15/24, A24F47/00
【公开号】CN105011354
【申请号】CN201510227084
【发明人】赵昌政, 郑小嘎, 孟广宇, 李继峰, 韩新才, 闫广, 吴爱东, 孟庆豪, 王迎新, 王峰, 庄岱青, 王爱春, 渊辛华
【申请人】济南九州富得香料有限责任公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年5月6日