专利名称：高浓鱼油缓释片剂及其制法的制作方法
技术领域：
本发明属于一种从天然活性物质获得的功能保健品及其制备方法，具体涉及一种高浓鱼油缓释片剂及其制法。
国内外市售的鱼油软胶丸，有效成分DHA和EPA为液态，含量低，DHA/EPA的比值小，该产品不易保存、有鱼腥味，进入人体胃肠后，迅速化解，浓度集中，不易吸收代谢。此外，溶剂法、分子蒸馏法及一般的CO2超临界萃取法，难以得到高浓度、高收率、高比值的DHA/EPA。
本发明的目的在于开发一种易保存、无腥味，有效成分能缓释的高浓缓释鱼油片及其制法。
本发明的高浓缓释片组分及其重量比如下鱼油50，包合物β-CO环糊粉2-10，缓释剂乙基纤维素5-10，赋形剂淀粉5-10，抗氧化剂去甲双氢愈创木酸0.05-0.1，矫味剂0.1-0.2。
所述的鱼油富含DHA和EPA，采用下叙述的方法制备，其他各种组分皆为市售产品。
本发明产品的制备方法如下按上述组分及重量比在带有密封罩的通用搅拌器中搅拌混合，有效成分鱼油发生包合、固化、稳定、分散；用0.9mm的网筛筛分，60℃下干燥，增补5-10份滑石粉造粒，用3.6mm筛网筛分粒状混合物，60℃下再干燥1小时，粉粒压成0.5-1.0克/个的片剂或丸剂。
所述富含DHA和EPA鱼油的制法是一种超临界CO2萃取的方法。
所述的超临界CO2萃取单元的温度为34-38℃，压力可在11-14MPa之间变动，萃取器为空罐，被萃取原料事先放入，可以进行间歇或连续操作。
所述的精馏分离单元，共分四段，1段温度为37-39℃，2段为42-44℃，3段为47-49℃，4段为52-54℃，整个精馏柱的压力在11-14MPa之间变动。
所述的精馏柱为不锈钢填精馏柱。
所述分离单元的温度为40-45℃，压力为6-6.5MPa，萃取前4小时，精馏柱压力为11MPa时，分离出的精制鱼油富含EPA，其中EPA＞43％，DHA＜28％；后4小时，精馏柱压力为15MPa时，得到富含DHA的精制鱼油；其中DHA＞64％，EPA＜10％，EPA+DHA的总收率高达90％。
所述的超临界CO2分离器，结构类似通用的旋风分离器，降温减压后的萃取混合物，切向进入所述的分离器，分离后CO2从其顶部排出，萃取物鱼油从其底部排出。
本发明进一步详尽的说明，结合附图及实施例说明如下
图1为二立升萃取精馏分离装置流程图。
如图所示，1为CO2泵，2为原料计量泵，3为予热器，4为萃取釜，5为四段精馏柱，6为分离器Ⅰ，7为分离器Ⅱ，8为CO2净化器，9为冷凝器，10为CO2气瓶。
如图1所示，原料粗制鱼油乙酯原料经计量泵2加入萃取釜4，达到额定的温度和压力后，开CO2泵1，CO2从CO2罐10、冷凝器9经泵1、予热器3从萃取釜4底部进入，达到额定压力和温度后，从四段精馏柱5的下部进入，自下而上各段柱温和柱压进行精馏，从精馏柱5顶部出来的产物，进入分离器6，必要时再经分离器7，CO2从分离器顶部排出，经净化器8返回系统循环使用。精馏所得产品从分离器6或7的底部放出。
本发明的优点如下1．由于本发明产品的DHA和EPA的含量高，其比例又接近功能保健的最佳摄入比例，所以能获较高的保健效果。
2．由于本发明产品进入人体肠胃后可以缓释其有效成分DHA和EPA，利于维持其良性吸收和代谢。
3．所用的富含DHA和EPA的脂溶性高的鱼油，经包合、固化、成粉，进而又达到了分散，矫味，除臭后，降低了挥发性，提高了稳定性和抗氧化性。
4．制成片剂，易于保存，服用方便，口感良好，减少频度。
本发明实施例如下实施例1采用图1所示流程。取粗制的鱼油400克，EPA+DHA＜30％，按上面所述的步骤，用泵2注入萃取釜4，用泵1注入CO2，在温度34℃，压力11.0MPa，CO2流量14Kg/H下进行萃取，然后进入四段精馏柱，自下而上，在1段柱温37℃，2段柱温42℃，3段柱温47℃，4段柱温52℃，精馏柱5出口压力12MPa下进行精馏，经减压降温后，将分离器6的压力调至6MPa，温度调至40℃时，在此条件下，4小时内分离器6底部得到富含EPA的鱼油，其中，EPA＞43％，DHA＜28％，萃取精馏4小时后，柱压提至14.0MPa，从分离器7底部得到富含DHA的鱼油，其中DHA＞64％，EPA＜10％，富含EPA产品250克，富含DHA鱼油产品90克，总收率高达85％。
取上述富含DHA或EPA的鱼油50克，包合物β-CO环糊精2克，缓释剂乙基纤维素5克，赋形剂淀粉5克，抗氧化剂吉甲双氧愈创木酸0.05克及矫味剂0.1克，经60℃干燥，再补增滑石粉10克，造粉，过3.6mm的筛网，再在60℃干燥1小时后压片成型，片剂量为0.5克/片。
实施例2采用图1所述的流程。粗制鱼油乙酯400克，EPA+DHA＜30％，萃取温度38℃，压力14.0MPa，CO2流量18Kg/H，精馏柱柱温1段39℃，2段44℃，3段49℃，4段54℃，柱出口压力17.0MPa，减压降温至6.5MPa，40℃，前4小时得富含EPA鱼油产品，其中EPA＞43％，DHA＜28％，萃取4小时后，柱压提至18.0MPa，得到富含DHA的产品，DHA＞64％，EPA＜10％，富含EPA产品270克，富含DHA产品95克，总收率高达91％。
取富含DHA或EPA的鱼油50克，β-CO环糊精10克，乙基纤维素10克，淀粉10克，去甲双氢愈创木酸0.1克及矫味剂0.2克，其他同
权利要求
1．一种高浓鱼油缓释片，其特征在于包括如下重量比的各组分鱼油50，包合物β-CD，环糊粉2-10，缓释片乙基纤维5-10，赋形剂淀粉5-10，抗氧化剂吉甲基双氢愈制木酸0.05-0.1，矫味剂0.1-0.2。
2．如权利要求1所述的鱼油缓释片的制法，其特征在于先用CO2超临界萃取精馏的方法制得含有高浓度高比例的DHA/EPA的鱼油，再将鱼油及上述各组分搅拌混合，使有效成分鱼油发生包合、固化，稳定，分散，再用0.9的网筛筛分，60℃下干燥，增补5-10份滑石粉造粒，用3.6mm网筛筛分，60℃下干燥1小时，粉粒压成0.5-1克/片的片剂或丸剂。
3．如权利要求2所述的制法，其特征在于所述的CO2超临界萃取精馏参数为萃取温度34-38℃，压力11-14MPa，精馏压力为11-14MPa，1段柱温37-39℃，2段柱温42-44℃，3段柱温47-49℃，4段柱温52-54℃，分离温度40-45℃，压力为6.0-6.5MPa。
全文摘要
一种高浓度鱼油缓释片及其制法,所述的缓释的组分及其重量比为:鱼油50,包合物β－CD,环糊粉2—10,缓释片乙基纤维5—10,赋形剂淀粉5—10,抗氧化剂吉甲基双氢愈制水酸0.05—0.1,矫味剂0.1—0.2;所述的制法是先用CO
文档编号A61K35/56GK1288731SQ0010989
公开日2001年3月28日 申请日期2000年7月12日 优先权日2000年7月12日
发明者陈受斯, 刘玉, 刘明彦, 欧阳中林 申请人:刘玉