专利名称：一种适合于眼科用药的珍珠层粉水解的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种珍珠层粉水解的工艺，尤其涉及适合于眼科用药的珍珠层粉水解的工艺。
背景技术：
现有珍珠层粉水解液技术有酸水解法、碱水解法和先碱化后与有机酸的置换反应法1、酸水解法常用盐酸煮沸110℃回流16-24小时或加压于120℃水解12小时，用盐酸水解的优点是(1)盐酸最好的除去方法是加热蒸发。(2)水解彻底，能全部转变为氨基酸，不会引起氨基酸的旋光异构作用，产品仍为L一型。但以上工艺中的缺陷是(1)盐酸(挥发性酸)在加热蒸发除去HCL极易挥发到空气中，从环境保护方面它会严重污染环境和对生态的破坏，该法是以牺牲环境为代价，不利于我国经济的可持续发展要求。(2)治污成本昂贵，特别是大规模生产治污染费用昂贵，且致污与治污在一定程度上是不可逆转的，可能造成永久性的污染。(3)从成份上分析。本工艺对营养价位较高的色氨酸几乎全部破坏，并与含醛基化合物作用生成一种黑色物质，使溶液呈黑色。此外，丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸也有部分破坏。2、碱水解法。用碱煮沸6小时即可完全水解成氨基酸，优点是色氨酸发生旋光异物作用。产物有L-型和D-型氨基酸；D-型氨基酸对人体无用，因而营养成份减半。此外丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸也大部分破坏，放出氨气(有刺激性)和H2S，所以一般极少用此法。
3、先碱化后与有机酸的置换反应制得珍珠层粉有机酸盐及珍珠硬蛋白，将珍珠硬蛋白在酸性条件下，经酸洗，水解及中和等步骤，转换成多种氨基酸混合液，最后使珍珠层粉有机酸盐和多种氨基酸混合液混合，经浓缩制得可溶性珍珠层粉全成份制剂。其上面1、2介绍缺陷部分兼有。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术上述技术缺陷，提供一种适合于眼科用药的珍珠层粉水解的工艺。
本发明通过以下方案实现称取可通过60目至300目的珍珠层粉，加按重量配比为1∶2-20的纯化水，加入反应罐中，边加边搅拌成混悬液，利用其自身反应，进行弱碱性水解；加热至60-120℃，并保持此温度状态一段时间，每隔2-5小时搅拌一次，每次持续数分钟，持续1-3天，放冷、滤过，将上述滤液浓缩成1∶4-10。
本发明水解工艺具有以下优点及效果(1)有利于提高水解液的稳定性。
有利于各种有效成份以稳定、均一的状态保存于水解液中，且其PH值一般稳定在9.6-10.8也便于之后制剂的配制，还可避免上述背景技术中工艺操作环节多，质量控制难度大等问题。以此工艺生产的药品质量稳定，同时我们还坚持通过对每批产品进行留样观察，稳定性实验、市场反馈等形式得知该产品质量、符合规定且稳定。
(2)有利于提取均一的有效成份珍珠层粉若采用酸法水解，由于前期用盐酸溶解层粉，除去母液，仅剩蛋白质再强酸水解，虽然水解液中氨基酸及多肽的含量较采用本工艺提取高，但珍珠层粉中内含的大部分微量元素和其它成份随着酸处理被损耗掉，从而影响了药物的疗效。而采用本提取工艺，微量元素Mn、Sr、Cu、Si等能被充分提取，而在提取初期大部分游离氨基酸已溶解在水中，在提取后期，溶液中也伴随着在弱碱条件下有少量水解反应，一般至约3h原溶液中各成份已基本稳定，采用此种方法得到的提取液各种有效成份均一且较为合理，有利于发挥药物的治疗作用。
(3)有利于环境保护，经济实惠。
采用酸法工艺，初期则需投放大量盐酸，与珍珠层粉中的大量CaCO3反应产生大量CO2气体，并伴有难闻的异味产生，尔后过滤，收集蛋白质沉淀，在强酸条件下水解。整个过程中，第一、对设备产生较严重的腐蚀缩短设备的寿命和产生废气及酸性废液对环境产生严重污染。第二、从产品成本上考虑，整个水解过程需使用大量盐酸，大大增加了产品成本，纯化水与盐酸价格比为(1/5-1/8)。第三、从工艺安全操作上考虑用大量强酸操作时极易发生对人体的危险。而我们水解工艺采用纯化水煎煮方法在保证产品质量的前提下，整个提取过程主要有95≤CaCO3滤渣存在，几乎对环境没有污染，因为珍珠层粉来自天然无毒性中药材。
具体实施例方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。
权利要求
1.一种适合于眼科用药的珍珠层粉水解的工艺，其特征在于称取可通过6 0目至300目的珍珠层粉，加按重量配比为1∶2-20的纯化水，加入反应罐中，边加边搅拌成混悬液，利用其自身反应，进行弱碱性水解(9.2-11.0)；加热至60-120℃，并保持此温度状态一段时间，每隔2-5小时搅拌一次，每次持续数分钟，持续1-3天，放冷、滤过，将上述滤液浓缩成1∶4-10。
2.根据权利要求1所述的适合于眼科用药的珍珠层粉水解的工艺，其特征在于最好选取100目至200目的珍珠层粉。
全文摘要
本发明公开了一种适合于眼科用药的珍珠层粉水解的工艺，程序如下称取可通过60目至300目的珍珠层粉，加按重量配比为1∶2－20的纯化水，加入反应罐中，边加边搅拌成混悬液，利用其自身反应，进行弱碱性水解；加热至60－120℃，并保持此温度状态一段时间，每隔2－5小时搅拌一次，每次持续数分钟，持续1－3天，放冷、滤过，将上述滤液浓缩成1∶4－10。本发明水解工艺具有有利于提高水解液的稳定性，有利于各种有效成份以稳定、均一的状态保存于水解液中，且其pH值一般稳定在9.6－10.8也便于之后制剂的配制，还可避免上述背景技术中工艺操作环节多，质量控制难度大等问题。而且有利于提取均一的有效成份，有利于发挥药物的治疗作用，有利于环境保护，经济实惠。
文档编号A61K35/56GK1481819SQ03128858
公开日2004年3月17日 申请日期2003年5月21日 优先权日2003年5月21日
发明者吴安明, 徐立新, 刘辉, 辛继跃 申请人:江西天施康中药股份有限公司珍视明药业分公司, 江西天施康中药股份有限公司珍视明药