专利名称：含纳米银抗菌粉外用敷料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种外用敷料的制备方法，特别涉及含纳米银抗菌粉外用敷料的制备方法。
背景技术：
纳米银具有非常强的抗菌能力，对细菌、真菌、霉菌等都有很强的杀灭作用，对人无毒副作用，它的抗菌功能具有广谱、长效、安全、无副作用等特点，从而受到高度的重视。珍珠具有生肌、活肤的功效。将纳米银与珍珠用作外用敷料，可用于治疗外伤、烧伤、烫伤、褥疮、疮疖等诸多方面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含纳米银抗菌粉外用敷料的制备方法。
它是将敷料载体加热至50～60℃时，加入纳米银粒子总量为敷料载体重量0.01～1.0％的含纳米银粒子的溶液和敷料载体重量0.01～1.0％的水溶珍珠粉，搅拌15～30分钟，停止搅拌，并自然冷却即可。
本发明的优点是原材料易得、制备工艺较简单、成本较低、易产业化。制备的银粒子的粒度为10～100nm、分散性好。水溶珍珠粉可用市售水溶珍珠粉商品。作为医疗敷料，具有抗菌、护理双重功效，具有广谱、长效、安全、无副作用等特点。
附图是纳米银的透射电子显微照片，图中银粒子的平均粒度为25nm。
具体实施例方式
本发明的纳米银粒子的制备方法的步骤为1)将质量百分比浓度为0.01～3.0％的表面助剂水溶液加入浓度为0.01～3.0％硝酸银水溶液后，在搅拌中缓慢地加入浓度为0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸银水溶液、表面助剂水溶液、水合肼水溶液的摩尔比为1.0∶0.001～1.0∶0.5～1.5，当pH值达到6.5～7.5时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌10～30分钟，获得含纳米银粒子的溶液；2)将上述含纳米银粒子的溶液静置6至12小时，钝化纳米银粒子；3)将上述钝化后的含纳米银粒子的溶液经高速离心分离而得到含纳米银粒子的浓缩溶液，银粒子的粒度为10～100nm；
所说的表面助剂为聚乙烯吡咯烷酮、多聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基璜酸钠中的一种或多种；敷料载体的制备方法的步骤为1)将占总重量0.5～2.0％的单硬脂肪酸甘油酯、8.0～15.0％的硬脂酸、1.0～5.0％十六醇混合，在80～90℃加热10～25分钟；2)将占总重量8.0～15.0％的甘油、0.3～0.8％的氢氧化钾、0.05～0.15％的对羟基苯甲酸甲酯、0.03～0.15％的对羟基苯甲酸丙酯、63～78％的去离子水混合，在80～90℃加热10～25分钟；3)在搅拌中将步骤2)中的混合物缓慢加入到步骤1)中的混合物中，缓慢冷却至60～65℃，并保持1～2小时；4)在搅拌中，将步骤3)产物总重量0.01～1.0倍的聚乙二醇和聚乙二醇2.5～3.5倍的去离子水加入到步骤3)的反应物中，搅拌10～20分钟，然后缓慢冷却至50～60℃，停止搅拌，并自然冷却即可。
实施例1将40g敷料载体加热至55℃时，加入纳米银粒子总量为0.004g的含纳米银粒子溶液和0.004g浙江省诸暨市龙珠珍珠粉厂生产的水溶珍珠粉，搅拌15分钟，停止搅拌，并自然冷却到室温，得到含0.01％纳米银粒子和0.01％珍珠的含纳米银抗菌粉外用敷料。
实施例2将40g敷料载体加热至60℃时，加入纳米银粒子总量为0.08g的含纳米银粒子溶液和0.04g浙江省诸暨市龙珠珍珠粉厂生产的水溶珍珠粉，搅拌15分钟，停止搅拌，并自然冷却到室温，得到含0.2％纳米银粒子和0.1％珍珠的含纳米银抗菌粉外用敷料。
实施例3将40g敷料载体加热至60℃时，加入纳米银粒子总量为0.41g的含纳米银粒子溶液和0.41g浙江省诸暨市龙珠珍珠粉厂生产的水溶珍珠粉，搅拌20分钟，停止搅拌，并自然冷却到室温，得到含1.0％纳米银粒子和1.0％珍珠的含纳米银抗菌粉外用敷料。
实施例41.纳米银粒子的制备1)将50ml质量百分比浓度为0.1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液和30ml浓度为0.1％的十二烷基硫酸钠水溶液加入到50ml浓度为0.2％的硝酸银水溶液中，加去离子水至200ml，在搅拌中缓慢地加入200ml浓度为0.01％的水合肼水溶液，硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、水合肼的摩尔比为1.0∶0.0085∶0.18∶0.68，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌10分钟，获得含纳米银粒子的溶液；2)将上述含纳米银粒子的溶液静置12小时，钝化纳米银粒子；3)将上述钝化后的含纳米银粒子的溶液经高速离心分离而得到含纳米银粒子的浓缩溶液，银粒子的粒度为25nm；2.敷料载体的制备1)将1.0g单硬脂肪酸甘油酯、6.5g硬脂酸、2.0g十六醇混合，在85℃加热15分钟；2)将6.5g甘油、0.35g氢氧化钾、0.1g对羟基苯甲酸甲酯、0.03g对羟基苯甲酸丙酯、75ml去离子水混合，在85℃加热15分钟；3)在搅拌中将步骤2)中的混合物缓慢加入到步骤1)中的混合物中，缓慢冷却至60℃，并保持1小时；4)在搅拌中，在步骤3)产物中加入8.5g聚乙二醇和25g去离子水，搅拌15分钟，然后缓慢冷却至55℃，停止搅拌，并自然冷却即可；3.纳米银抗菌粉外用敷料的合成取敷料载体40g，加热至55℃，加入折合成纯银0.04g含纳米银粒子的浓缩液、浙江省诸暨市龙珠珍珠粉厂生产的水溶珍珠粉0.04g，搅拌20分钟。停止搅拌，并自然冷却，得到含纳米银0.1％、珍珠0.1％的纳米银抗菌粉外用敷料。
实施例51.纳米银粒子的制备1)将40ml质量百分比浓度为0.1％的多聚磷酸钠水溶液和50ml浓度为0.1％的十二烷基璜酸钠水溶液加入到50ml浓度为1.0％的硝酸银水溶液中，加去离子水至200ml，在搅拌中缓慢地加入200ml浓度为0.04％的水合肼水溶液，硝酸银、多聚磷酸钠、十二烷基璜酸钠、水合肼的摩尔比为1.0∶0.046∶0.062∶0.54，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌10分钟，获得含纳米银粒子的溶液；2)将上述含纳米银粒子的溶液静置12小时，钝化纳米银粒子；3)将上述钝化后的含纳米银粒子的溶液经高速离心分离而得到含纳米银粒子的浓缩溶液，银粒子的粒度为27nm；2.敷料载体的制备
1)将1.5g单硬脂肪酸甘油酯、4.6g硬脂酸、0.8g十六醇混合，在85℃加热20分钟；2)将5.2g甘油、0.35g氢氧化钾、0.5g对羟基苯甲酸甲酯、0.05g对羟基苯甲酸丙酯、80ml去离子水混合，在85℃加热20分钟；3)在搅拌中将步骤2)中的混合物缓慢加入到步骤1)中的混合物中，缓慢冷却至60℃，并保持1小时；4)在搅拌中，在步骤3)产物中加入40g聚乙二醇和130g去离子水，搅拌20分钟，然后缓慢冷却至55℃，停止搅拌，并自然冷却即可。
3.纳米银抗菌粉外用敷料的合成取敷料载体40g，加热至55℃，加入折合成纯银0.41g的含纳米银粒子的浓缩液、浙江省诸暨市龙珠珍珠粉厂生产的水溶珍珠粉0.41g，搅拌25分钟。停止搅拌，并自然冷却，得到含纳米银1.0％、珍珠1.0％的纳米银抗菌粉外用敷料。
实施例61.纳米银粒子的制备与实施例4同；2.敷料载体的制备与实施例4同；3.纳米银抗菌粉外用敷料的合成取敷料载体40g，加热至50℃，加入折合成纯银0.04g的含纳米银粒子的浓缩液、浙江省诸暨市龙珠珍珠粉厂生产的水溶珍珠粉0.01g，搅拌25分钟。停止搅拌，并自然冷却，得到含纳米银0.1％、珍珠0.02％的纳米银抗菌粉外用敷料。
权利要求
1.一种含纳米银抗菌粉外用敷料的制备方法，其特征在于将敷料载体加热至50～60℃时，加入纳米银粒子总量为敷料载体重量0.01～1.0％的含纳米银粒子的溶液和敷料载体重量0.01～1.0％的水溶珍珠粉，搅拌15～30分钟，停止搅拌，并自然冷却即可。
2.根据权利要求1所述的一种含纳米银抗菌粉外用敷料的制备方法，其特征在于所说的纳米银粒子的制备方法的步骤为1)将质量百分比浓度为0.01～3.0％的表面助剂水溶液加入浓度为0.01～3.0％硝酸银水溶液后，在搅拌中缓慢地加入浓度为0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸银、表面助剂、水合肼的摩尔比为1.0∶0.001～1.0∶0.5～1.5，当pH值达到6.5～7.5时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌10～30分钟，获得含纳米银粒子的溶液；2)将上述含纳米银粒子的溶液静置6至12小时，钝化纳米银粒子；3)将上述钝化后的含纳米银粒子的溶液经高速离心分离而得到含纳米银粒子的浓缩溶液，银粒子的粒度为10～100nm；
3.根据权利要求2所述的一种含纳米银抗菌粉外用敷料的制备方法，其特征在于所说的表面助剂为聚乙烯吡咯烷酮、多聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基璜酸钠中的一种或多种；
4.根据权利要求1所述的一种含纳米银抗菌粉外用敷料的制备方法，其特征在于所说的敷料载体的制备方法的步骤为1)将占总重量0.5～2.0％的单硬脂肪酸甘油酯、8.0～15.0％的硬脂酸、1.0～5.0％十六醇混合，在80～90℃加热10～25分钟；2)将占总重量8.0～15.0％的甘油、0.3～0.8％的氢氧化钾、0.05～0.15％的对羟基苯甲酸甲酯、0.03～0.15％的对羟基苯甲酸丙酯、63～78％的去离子水混合，在80～90℃加热10～25分钟；3)在搅拌中将步骤2)中的混合物缓慢加入到步骤1)中的混合物中，缓慢冷却至60～65℃，并保持1～2小时；4)在搅拌中，将步骤3)产物总重量0.01～1.0倍的聚乙二醇和聚乙二醇2.5～3.5倍的去离子水加入到步骤3)的反应物中，搅拌10～20分钟，然后缓慢冷却至50～60℃，停止搅拌，并自然冷却即可。
全文摘要
本发明公开了一种含纳米银抗菌粉外用敷料的制备方法。它是将敷料载体加热至50～60℃时，加入纳米银粒子总量为敷料载体重量0.01～1.0％的含纳米银粒子的溶液和敷料载体重量0.01～1.0％的水溶珍珠粉，搅拌15～30分钟，停止搅拌，并自然冷却即可。本发明的优点是原材料易得、制备工艺较简单、成本较低、易产业化。制备的银粒子的粒度为10～100nm、分散性好。作为医疗敷料，具有抗菌、护理双重功效，具有广谱、长效、安全、无副作用等特点。
文档编号A61L15/42GK1557502SQ20041001633
公开日2004年12月29日 申请日期2004年2月13日 优先权日2004年2月13日
发明者黄德欢, 李宗全, 张孝彬, 吕春菊 申请人:黄德欢, 李宗全