专利名称：直接接触骤冷结晶方法及由此制备的化妆产品的制作方法
技术领域：
本发明涉及固体化妆产品，更具体地讲涉及除臭剂和止汗剂棒状组合物以及它们的制备方法。
背景技术：
有许多类型的市售的或换句话讲本领域已知的固体除臭剂和止汗剂棒状物。这些固体棒状物被设计成用来有效地控制出汗和气味，同时当施用到腋下皮肤区域时或之后也是美容上可接受的，并且典型地包装在适于由消费者将该组合物常规施用到皮肤上的分配容器内。在本文中，“美容上可接受的”是指该产品在施用时可光滑地抹开，是非刺激性的，并且在施用到皮肤后产生少量残余或无可见的残余(如，低残余性能)。
制备这种固体除臭剂和止汗剂的常规方法包括将所有成分在一个加热的储槽中混合。将这些成分充分混合并加热到超过混合物全熔点几度。一旦加热槽中的成分完全熔融并混合，则将少量原料物流泵吸过刮面式热交换器以引发结晶。然后原料物流通过灌装机，在其中被装入罐内。一部分原料物流可再次流经第二个热交换器使晶体在沉积回加热储槽之前熔融。继续此过程直到储槽变空，再开始新一批的料。上述的常规方法存在一些局限性。
首先，晶体结构的质量受该方法的限制，因为只有少部分加工物流通过间接接触暴露给冷却介质，导致自发成核。在刮面式热交换器中，因叶片的刮擦作用补充和清除了间接接触的表面使暴露于冷却表面的那部分物流增加。然而，从壁上刮擦下来的新成核产品被再次引入热的主体产品物流中。靠近刮面式热交换器的入口处，主体产品物流高于刚成核晶体的熔点，因此热驱动力是为了再次熔化刚形成的晶体。靠近刮面式热交换器出口处，主体产品物流典型处于低于结晶物质熔点而高于其自发成核温度的温度，这在本领域被称为亚稳态生长区。在此温度范围内，结晶物质可在已有晶体上生长，但通常是热力学不稳定的，不能形成新的独立晶体。因此，许多结晶发生在亚稳态生长区，并且产生相对较大、不均匀的晶体，这种晶体的固体棒状悬浮液硬化能力和防止软膏组合物渗漏的能力不是最佳的。
因此，需要创建一种方法，该方法将使得基本上较高比例的物流在自发成核区域结晶，从而得到具有更小更均匀晶体的晶体结构，该晶体结构能够使用更少的总胶凝剂来硬化固体悬浮液，并且可得到具有更好防渗漏能力的软膏悬浮液。
传统方法的另一个缺点包括在高保持温度下配制和完全处理一批料所需的时间段内，热敏成分可能被破坏。因此，需要创建一种方法，该方法能缩短或甚至消除热敏成分需要被保持在高温的时间。
同样，常规方法本身相对较复杂，并且需要具有活动部件的设备，这些设备可能是昂贵的，并且需要定期维护以使其处于良好的运转状态。因此需要创建一种不需要活动部件的方法以降低资本、维护和操作成本。
美国专利6,338,840描述了通过形成流动组合物以使在压力下分配到容器或模具中从而形成除臭剂或止汗剂棒状物的方法和设备，优选使用螺杆挤出机，尤其是双螺杆挤出机。所述方法要求允许掺入敏感成分和改进颗粒沉淀的优先权。然而，此方法也似乎具有至少一些与上述常规方法相同的局限性，其中只有少部分加工物流通过间接接触暴露于冷却介质的表面。此外，挤出机具有多个维护费用昂贵的活动部件。
WO 02/053109描述了制备一种固体状独立的化妆品组合物的方法，其中所述组合物被泵吸过冷却管，而在它经过管子时不经过混合。虽然此方法未使用强制挤出，但它仍需要外部冷却部件，如围绕管子的冷却夹套，以使晶体基质成核并结晶，其具有所有上述局限性。
本发明包括一种制备固体化妆品组合物例如除臭剂和止汗剂棒的新型和有利地简化的方法，同时避免了现有技术的局限性。
发明概述目前已发现一种制备固体化妆品组合物的方法，其包括利用冷却介质的直接接触-骤冷结晶，这种方法提供了所得组合物具有更小、更均匀晶体尺寸的有益效果。因此，一方面本发明包括一种制备固体化妆品组合物的方法，所述方法包括以下步骤形成至少一个热加工物流，其包含溶剂和溶解在溶剂中的胶凝剂，所述热加工物流具有第一温度；形成至少一个包含美容活性物质的冷加工物流，其具有低于第一温度的第二温度；然后将所述至少一个热加工物流与所述至少一个冷加工物流在无活动部件的混合室中混合在一起，形成基本均匀的产品物流，而不施加外部冷却源。
将物流混合在一起时所述热加工物流与所述冷加工物流的比率按重量计为约1∶9至约3∶1。换句话讲，所述热加工物流可包含约10％至约75％的所述冷加工物流。
如本发明所述，当所述热和冷加工物流混合在一起时，基本全部量的要混合的热加工物流几乎都瞬间冷却至比所得混合产品物流开始结晶温度低至少1℃，更具体地讲低至少5℃，甚至更具体地讲低至少10℃的温度。
第二温度可比第一温度低至少5℃，更具体地讲低至少20℃，更具体地讲低至少50℃，甚至更具体地讲低至少70℃。
有益的是，将所述热加工物流与所述冷加工物流混合在一起的步骤可被实施，使得胶凝剂以每秒至少30℃，或更具体地讲至少50℃的冷却速度冷却，从而使胶凝剂结晶并形成固体化妆品组合物。所述方法可以是连续的或可供选择地是间歇性的。
第一温度可比热加工物流结晶起始温度高1℃至50℃。第二温度可比第一温度低至少20℃。在一些实施方案中，第二温度可比所述热加工物流的结晶起始温度低5℃至60℃。
溶剂可以是在热加工物流保持温度下为液体并且可溶解或悬浮胶凝剂的任何物质。溶剂可选自环状、直链和支链硅氧烷。合适的溶剂可包括，但不限于，非挥发性的石蜡族烃流体如US 4,985,238中所述的那些；以及无水液体载体，如US 6,171,601或US 6,258,346中所述的那些；以及润肤剂，如US 5,972,319中所述的那些。包含环状聚甲基硅氧烷(cyclomethicone)的溶剂据信也是有益的。
胶凝剂可以是可从热加工物流中结晶出来并在室温下保持固态的任何物质。合适的胶凝剂可包括但不限于US 6,258,346中所述的那些和US 6,171,601中描述为成核剂或胶凝剂的那些，或US4,985,238中所述的那些蜡和蜡状物，并且可选自但不限于硬脂醇和其它脂肪醇；氢化蓖麻油；石蜡；蜂蜡；巴西棕榈蜡；小烛树蜡；鲸蜡(spermeceti wax)；地蜡；纯地蜡；baysberry；合成蜡如费-托蜡和微晶蜡；分子量为约0.00033ag至约0.0016ag(约200至约1000道尔顿)的聚乙烯；固体甘油三酯；以及它们的任何混合物。
所述冷加工物流包含液体润肤剂或溶剂，其特征在于它能够分散止汗剂或除臭剂活性物质或美容活性物质的能力。冷加工物流的液体润肤剂可包括但不限于用于热加工物流中的上述溶剂。液体润肤剂或溶剂可选自环状聚甲基硅氧烷；矿物油；PPG-14丁基醚；肉豆蔻酸异丙酯；凡士林；硬脂酸丁酯；辛酸鲸蜡酯；肉豆蔻酸丁酯；肉豆蔻酸十四烷基酯；C12-15烷基苯甲酸酯(如，Finsolv.TM.)；辛基十二烷醇；异硬脂酸异硬脂醇酯；辛十二烷基苯甲酸盐；乳酸异硬脂基酯；棕榈酸异硬脂基酯；硬脂酸异丁酯；聚二甲基硅氧烷；以及它们的任何混合物。
如果需要，混合所述热加工物流和所述冷加工物流的步骤可包括在管子中混合所述热和冷物流，所述管子具有外部加热源，并且不包括活动机械部件。
另一方面，本发明包括一种固化包含止汗剂或除臭剂活性物质的化妆品组合物的方法，所述方法包括以下步骤提供具有第一温度的处于第一液体溶剂中的液体胶凝剂组分；提供具有低于第一温度的第二温度的分散在第二液体溶剂中的活性组分；将所述液体胶凝剂组分与所述活性组分混合在一起，使活性组分导致胶凝剂组分冷却至35℃至55℃的温度，从而使胶凝剂组分结晶，其中胶凝剂的冷却是由于胶凝剂接触所述冷加工物流而发生的，而无外部冷却源。
另一方面，本发明包括由本文所述方法制备并且包含止汗剂或除臭剂活性物质的固体化妆品组合物，其中所得化妆品组合物中胶凝剂晶体的平均尺寸小于约10微米。
相对于现有技术的方法，本发明的方法较简单并且固定成本较低，因为它不需要冷却混合加工物流的外部冷却源或活动机械(混合)部件。此方法还提供了加工热敏组分而不对其造成破坏的有益效果，因为本方法最大程度减少了形成所得产品的均匀结构之前热材料接触冷材料的时间。
附图概述
图1是本发明的直接接触骤冷-结晶方法的示意图。
发明详述对本发明的产品而言，本文所用术语“无水的”是指本发明的止汗剂棒状组合物和它们的基本或非必需组分基本上不含添加水或游离水。从制剂的角度而言，这是指除了配制之前典型与颗粒止汗剂活性物质相结合的化合水之外，本发明的无水止汗剂棒状组合物包含按重量计小于约5％，更具体地讲小于约3％，甚至更具体地讲小于约1％，甚至更具体地讲0％的游离水或添加水。
本文所用术语“结晶起始温度”是指物质从液体溶液中结晶出来的温度。除非另外指明，本文所提到的所有熔点和结晶起始温度都是用熟知的差示扫描量热法(DSC)技术测量。评估时使用Perkin-Elmer，Norwalk，Conn制造的Perkin-Elmer 7系列热分析系统，型号为DSC7。
本文所用术语“环境条件”是指由约一个大气压的压力，约50％的相对湿度和约25℃组成的环境条件。除非另外指明，本文所述的所有值、量和测量结果均是在环境条件下获得的。
本文所用术语“挥发性的”是指25℃时具有可测量蒸气压的那些物质。所述蒸气压典型在约1.33Pa(0.01毫米汞柱(mmHg))至约799Pa(6mmHg)，更典型约2.66Pa(0.02mmHg)至约200Pa(1.5mmHg)的范围内，并且101kPa(一个大气压(atm))压力下的平均沸点小于约250℃，更典型101kPa(一个atm)下小于约235℃。相反，术语“非挥发性的”是指按本文定义不是“挥发性”的那些物质。
本文所用术语“直接骤冷”结晶是指由瞬间将包含液体胶凝剂的热加工物流与冷加工物流混合在一起，从而使得要混合的热物流中包含的全部量的胶凝剂瞬间冷却到低于胶凝剂结晶起始温度的温度而产生的冷却方法。本文中的术语“直接”是指冷和热加工物流彼此接触并且发生传热和传质，而在物流之间无任何层或其它分隔。
除非另外指明，所有百分比、份数和比率均按总组合物的重量计。除非另外指明，当它们属于所列成分时，所有这些重量均基于具体成分的含量，因此不包括可能包含在市售物质中的溶剂、载体、副产物、填充剂或其它微量成分。
本质上，本发明的方法可通过在图1的混合室40中混合至少两个加工物流、至少一个热加工物流20和至少一个冷加工物流30来完成。在图1中，包含热加工物流组分的槽表示成20a；而包含冷加工物流组分的槽表示成20b。常规设备，例如，泵50可用于促进热物流20和冷物流30流向并流入混合室40。
混合室40可包括管子、任何其它合适的装置，其能够同时接受热加工物流20和冷加工物流30，使得物流20和30在其中被充分湍流混合产生充分的混合和传热。混合室40可以是小空隙空间，其包含静态导流板或排列得使热加工物流20和冷加工物流30之间能够充分混合和传热的其它物理结构。
热加工物流20可包含熔融在溶剂基中的胶凝剂，并保持在高于该胶凝剂的全熔点。冷加工物流30可包含溶剂、止汗剂活性物质和任何热敏组分。
有益的是，将物流混合在一起时所述热加工物流与所述冷加工物流的比率为约1∶9至约3∶1，即所述热加工物流可包含约10％至约75％的所述冷加工物流。
给定所需范围内一定比例的热和冷加工物流，当热和冷加工物流在混合室40中混合时，冷加工物流的温度必须足以使要混合的基本全部量的热加工物流冷却到比胶凝剂的结晶起始温度低至少1℃的温度。更具体地讲，混合室40中产品物流的温度比胶凝剂结晶起始温度低至少5℃，更具体地讲低至少10℃。冷却加工物流可保持在环境温度。然后所述至少两个加工物流20、30在混合室40中瞬间混合和搅拌以使“热”物流的骤冷冷却速度为至少每秒30℃，更具体地讲至少每秒50℃，更具体地讲至少每秒100℃。
本领域的技术人员将会知道，如果本发明的方法连续运行，那么应该考虑热和冷物流各自的热量和质量流动性质来计算热和冷加工物流的相对比例以得到所需的骤冷。
术语“至少一个”加工物流旨在传达本发明不限于只混合两个物流。本领域的技术人员将理解，每个热和冷加工物流可包括多个热或冷物流。换句话讲，本发明设想混合多个热加工物流20和多个冷加工物流30。
热加工物流、冷加工物流和所得混合产品物流的温度可用本领域已知的任何方法测量。热加工物流的温度Th和冷加工物流的温度Tc仅在两个物流混合之前测量，而产品物流的温度T可仅在热和冷物流混合之后测量，如图1所示。
热加工物流形成热加工物流的步骤涉及混合溶剂和胶凝剂以使胶凝剂溶解在溶剂中。所述热加工物流具有第一温度，其可高于热加工物流的结晶起始温度1℃至50℃。胶凝剂和溶剂可使用静态搅拌器混合和搅拌，或者可供选择地可在热处理槽20a中使用对于本领域的技术人员显而易见的常规加工设备混合和搅拌。
溶剂可以是在热加工物流保持温度下为液体并且可基本完全溶解胶凝剂的任何物质。溶剂可选自环状、直链和支链硅氧烷。合适的溶剂可包括但不限于非挥发性的石蜡族烃流体如US 4,985,238中所述的那些；以及无水液体载体，如US 6,171,601或US 6,258,346中所述的那些；以及润肤剂，如US 5,972,319中所述的那些。据信，包含环状聚甲基硅氧烷的溶剂也是有益的。
胶凝剂可以是可从热加工物流中结晶出来并在室温下保持固态的任何物质。合适的胶凝剂可包括但不限于US 6,258,346中所述的那些和US 6,171,601中所述的成核剂或胶凝剂，或US 4,985,238中所述的那些蜡和蜡状物质，并且可选自但不限于硬脂醇和其它脂肪醇；氢化蓖麻油；石蜡；蜂蜡；巴西棕榈蜡；小烛树蜡；鲸蜡(spermecetiwax)；地蜡；纯地蜡；baysberry；合成蜡如费-托蜡和微晶蜡；分子量为约0.00033ag至约0.0016ag(约200至约1000道尔顿)的聚乙烯；固体甘油三酯；以及它们的任何混合物。
冷加工物流形成冷加工物流的步骤涉及将本文所述的止汗剂或除臭剂或美容活性物质与溶剂和非必需热敏组分混合。冷物流具有第二温度，其低于热物流中胶凝剂的结晶起始温度至少10℃。第二温度比第一温度低至少约20℃。更具体地讲，第二温度比第一温度低至少50℃，甚至更具体地讲低至少70℃。
冷加工物流可包含液体润肤剂或溶剂。合适的液体润肤剂或溶剂可选自矿物油；PPG-14丁基醚；肉豆蔻酸异丙酯；凡士林；硬脂酸丁酯；辛酸鲸蜡基酯；肉豆蔻酸丁酯；肉豆蔻酸十四烷基酯；C12-15烷基苯甲酸酯(如，Finsolv.TM.)；辛基十二烷醇；异硬脂酸异硬脂醇酯；辛十二烷基苯甲酸酯；乳酸异硬脂基酯；棕榈酸异硬脂基酯；硬脂酸异丁酯；聚二甲基硅氧烷；以及它们的任何混合物。
所述冷加工物流包含液体润肤剂或溶剂，其特征在于它能够分散止汗剂或除臭剂活性物质或美容活性物质的能力。冷加工物流的液体润肤剂可包括但不限于上述用于热加工物流中的溶剂。液体润肤剂或溶剂可选自环状聚甲基硅氧烷；矿物油；PPG-14丁基醚；肉豆蔻酸异丙酯；凡士林；硬脂酸丁酯；辛酸鲸蜡酯；肉豆蔻酸丁酯；肉豆蔻酸十四烷基酯；C12-15烷基苯甲酸酯(如，Finsolv.TM.)；辛基十二烷醇；异硬脂酸异硬脂醇酯；辛十二烷基苯甲酸盐；乳酸异硬脂基酯；棕榈酸异硬脂基酯；硬脂酸异丁酯；聚二甲基硅氧烷；以及它们的任何混合物。
冷加工物流也可非必需地包含任何热敏组分，所述热敏组分可在高温下化学降解或变质或与化妆品或止汗剂组合物中的组分反应，或在高储存温度下腐蚀金属处理设备。合适的止汗剂活性物质和合适的美容活性物质可包括但不限于下述的那些。优选所述冷加工物流包含止汗剂活性物质。
混合热加工物流和冷加工物流将至少一个热加工物流与至少一个冷加工物流混合在一起的步骤涉及混合这些物流，所述混合的方式使得热加工物流和冷加工物流之间在非常短的时间内产生基本完全的混合和传质。在其中发生如本发明所述的混合和传热的时间小于3秒，更具体地讲小于1秒。这使得胶凝剂以至少每秒30℃的冷却速度冷却，从而使胶凝剂结晶并形成固体化妆品组合物。胶凝剂组合可冷却至35℃至55℃的温度，在此温度下胶凝剂组分结晶。
在将至少一个热加工物流和至少一个冷加工物流混合在一起的步骤中，基本全部量的热加工物流被冷却至比产品物流的结晶起始温度低至少1℃，更具体地讲低至少5℃，甚至更具体地讲低至少10℃的温度。
本发明的一个优点是将热加工物流和冷加工物流混合在一起，其混合方式使得无外部冷却源的直接接触骤冷冷却起作用，从而更好地成核，这样在所得产品中产生非常小的晶体-小于约10微米。
混合所述热加工物流和所述冷加工物流的步骤可在具有无活动机械部件的外部加热源的管子内进行。这种装置消除了本领域已知的常规型方法需要相对昂贵的设备和其必要的维护的缺点。
另一方面，本发明包括由本发明方法制备并包含止汗剂或除臭剂活性物质的固体化妆品组合物，其中所述化妆品组合物的平均晶体尺寸小于约10微米。如本领域的技术人员将意识到的，晶体尺寸可使用正交偏振光显微镜法测量。本文所用的“平均”晶体尺寸是指晶体长(最大)轴的平均尺寸，该尺寸是对按本发明方法制备的至少三个单独样品的至少20个测量结果的平均。换句话讲，为了测量平均晶体尺寸，需要准备至少三个单独的如本文所述产品，然后在每个样品中测量至少二十个随机且有代表性的晶体。然后再将结果进行算术平均。
止汗剂活性物质本发明的止汗剂和除臭剂实施方案可包括适于施用到人的皮肤上的含铝止汗剂活性物质。该活性物质的浓度应足以使所选择的制剂提供所需的出汗潮湿或气味控制。
本发明止汗剂和除臭剂实施方案中的止汗剂活性物质浓度按所述组合物的重量计为约0.1％至约30％，更具体地讲约5％至约30％。这些重量百分比是以无水金属盐为基础计算的，而不包括水和任何络合剂如甘氨酸、甘氨酸盐或其它络合剂。止汗剂活性物质可被溶解或为固态，但优选为分散的固体颗粒状。分散的颗粒最典型具有小于约100微米，更典型约1微米至约40微米的平均粒径或直径。粒径可使用光显微镜法或本领域已知的任何光散射技术测量。
用于本发明止汗剂和除臭剂实施方案中的止汗剂活性物质包括任何有止汗剂活性的含铝物质，其可单独使用或与其它止汗剂活性物质如含锆活性物质组合使用。适用于本文的止汗剂活性物质包括收敛剂金属盐，尤其是无机和有机铝、锆和锌盐，以及它们的混合物。尤其有益的是含铝和/或含铝/锆的盐或物质，如卤化铝、水合氯化铝、羟基卤化铝、卤氧化锆、羟基卤氧化锆，以及它们的混合物。
有益的是用于本发明的止汗剂和除臭剂实施方案中的铝盐，包括符合以下化学式的那些
Al2(OH)aClb·xH2O其中a为约2至约5；a与b之和为约6；x为约1至约6；并且其中a、b和x可具有非整数的值。被称为“5/6碱式氯代氢氧化物”，其中a＝5，和“2/3碱式氯代氢氧化物”，其中a＝4的羟基氯化铝据信是有益的。制备铝盐的方法公开于1975年6月3日公布的Gilman的美国专利3,887,692、1975年9月9日公布的Jones等人的美国专利3,904,741、1982年11月16日公布的Gosling等人的美国专利4,359,456和1980年12月10日公布的Fitzgerald等人的英国专利说明书2,048,229中，这些专利均引入本文以供参考。铝盐混合物描述于1974年2月27日公布的Shin等人的英国专利说明书1,347,950中，该说明书也引入本发明以供参考。
用于本发明的止汗剂和除臭剂实施方案中的有益锆盐包括符合以下化学式的那些ZrO(OH)2-aCla·xH2O其中a为约1.5至约1.87；x为约1至约7；并且其中a和x可同时具有非整数的值。这些锆盐描述于1975年8月4日公布的Schmitz的比利时专利825,146中，此说明书引入本发明以供参考。尤其有益的锆盐是还另外包含铝和甘氨酸的那些配合物，通常称为ZAG配合物。这些ZAG复合物包含羟基氯化铝和符合上述化学式的羟基氯化氧锆。这些ZAG配合物描述于1974年2月12日公布的Luedders等人的美国专利3,679,068、1985年3月20日公布的Callaghan等人的英国专利申请2,144,992和1978年10月17日公布的Shelton的美国专利4,120,948中，这些专利都引入本文以供参考。
适用于本组合物的止汗剂活性组分包括水合氯化铝、水合二氯化铝、水合倍半氯化铝、碱式氯化铝与丙二醇的配合物、碱式二氯化铝与丙二醇的配合物、碱式倍半氯化铝与丙二醇的配合物、碱式氯化铝与聚乙二醇的配合物、碱式二氯化铝与聚乙二醇的配合物、碱式倍半氯化铝与聚乙二醇的配合物、水合三氯化铝锆、水合四氯化铝锆、水合五氯化铝锆、水合八氯化铝锆、碱式三氯化铝锆与甘氨酸的配合物、碱式四氯化铝锆与甘氨酸的配合物、碱式五氯化铝锆与甘氨酸的配合物、碱式八氯化铝锆与甘氨酸的配合物、氯化铝、缓冲硫酸铝及其组合。其它合适的止汗剂活性物质描述于US 6,663,854或US20040009133中，这些说明书引入本发明以供参考。
除臭剂活性物质本发明的止汗剂和除臭剂组合物也可在除止汗剂活性物质之外用抗微生物除臭剂物质形式的腋下活性物质或用抗微生物除臭剂物质代替止汗剂活性物质来配制。组合物中的除臭剂活性物质浓度按所述组合物的重量计可为约0.1％至约30％，具体地讲约0.1％至约10％，甚至更具体地讲约0.1％至约3％。这些除臭剂活性物质包括适于局部施用到人的皮肤上的任何已知的或换句话讲安全有效的抗微生物除臭剂活性物质，并且其能够有效防止或消除因出汗而产生的恶臭。
应用于本发明止汗剂和除臭剂组合物中优选的抗菌除臭剂活性物质的非限制性实施例包括鲸蜡基三甲基溴化铵、鲸蜡基吡啶翁氯化物、苄索氯铵、二异丁基苯氧基乙氧基乙基二甲基苄基氯化铵、N-月桂基肌氨酸钠、N-棕榈基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸、N-肉豆蔻酰甘氨酸、N-月桂基肌氨酸钾、三甲基氯化铵、碱式氯化铝钠乳酸盐、三乙基柠檬酸盐、三鲸蜡基甲基氯化铵、2，4，4′-三氯代-2′-羟基二苯基醚(三氯生)、3，4，4′-三氯碳酰苯胺(三氯卡班)、二氨基烷基酰胺如L-赖氨酸鲸蜡基酰胺；柠檬酸、水杨酸和吡罗克酸(piroctose)的重金属盐，特别是锌盐，及其酸；吡硫翁的重金属盐，特别是吡硫翁锌、苯酚硫酸锌、法呢醇；及其混合物。据信三氯生、三氯卡班以及它们的组合是有益的。
适用于本文的其它除臭剂活性物质描述于美国专利6,013,248(Luebbe等人)中，其说明书引入本发明以供参考。
美容活性物质本发明的美容棒状组合物包含按重量计约0.01％至约60％的美容活性物质。合适的活性物质包括与本发明美容棒状物中的基本成分相容，或另一方面不过度影响其产品性能的任何已知的或换句话讲有效的美容活性物质。
适用于本发明组合物中的美容活性物质包括润湿剂、润肤剂、香料或芳香剂、皮肤调理剂、止汗剂、抗氧化剂、维生素、抗皱产品、表面活性剂、药剂、除臭剂、颜料或着色剂、防晒剂或其它光保护剂，和任何旨在或换句话讲适于局部施用到皮肤上的其它物质。
适用于本文的美容活性物质的非限制性实施例描述于美国专利6,001,377(SaNogueira，Jr.等人)、美国专利6,024,942(Tanner等人)、美国专利6,013,271(Doughty等人)和美国专利6,013,270(Hargraves等人)、美国专利6,013,248(Luebbe等人)、美国专利5,976.514(Guskey等人)，这些说明书均引入本发明以供参考。
适用于本文的美容活性物质的具体实例包括本文所述的止汗剂和除臭剂活性物质、香料和芳香剂、抗微生物的(抗菌、杀真菌)剂、甾族抗炎剂物质(如，氢化可的松)、非甾族抗炎剂物质、维生素及其衍生物(如，硫胺、核黄素、烟酸、吡哆素、维生素A、维生素D、维生素E、维生素K)、羟基和α-羟基酸(如，水杨酸、柠檬酸)、润湿剂(如，硅氧烷和非硅氧烷)等等。
本发明的美容棒状组合物的非限制性实施方案包括唇膏、粉底和化妆品、止汗剂和除臭剂棒状物、防晒或其它光保护棒状物、润肤剂棒状物、来源自固体棒状物的保健活性物质(如甾族和非甾族抗炎剂、止痛药棒状物等)、或其中掺入所需的物质、皮肤活性或惰性物质以局部递送至皮肤的任何其它固体棒状物的实施方案。
估计全熔点的差示扫描量热法1.称量10mg样品至三部件挥发性样品平底皿装置中，其包括底部、封盖和橡胶密封垫。组装好已密封的平底皿能防止挥发性组分的损失，有益于准确测量本文所述的熔点。
2.将平底皿以5℃/分钟的速度从0℃加热至150℃。
3.全熔点被确定为基线与吸热峰相切后切点处的温度。
测定结晶起始温度的方法1.称量10mg样品至三部件挥发性样品平底皿装置中，其包括底部、封盖和橡胶密封垫。组装好已密封的平底皿能防止挥发性组分的损失，有益于准确测量本文所述的熔点。
2.将平底皿以5℃/分钟的速度从100℃冷却至0℃。
3.起始结晶温度被确定为基线与放热峰前沿相切后切点处的温度。尽管已用具体实施方案来说明和描述了本发明，但对于本领域的技术人员显而易见的是，在不背离本发明的精神和保护范围的情况下可作出许多其它的变化和修改。因此，有意识地在附加的权利要求书中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
权利要求
1.一种用于制备固体化妆品组合物的方法，所述方法包括以下步骤(a)形成至少一个包含溶剂和溶解在溶剂中的胶凝剂的热加工物流，所述热加工物流具有第一温度；(b)形成至少一个具有第二温度的包含美容活性物质的冷加工物流，其中所述第二温度比所述第一温度低至少5℃；(c)将所述至少一个热加工物流与所述至少一个冷加工物流在混合室中混合在一起，形成基本均匀的产品物流，所述混合室中无活动部件，且不施加外部冷却源。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述第一温度比所述热加工物流的结晶起始温度高1℃至50℃。
3.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述第二温度比所述第一温度低至少20℃，优选低至少50℃，更优选低至少70℃。
4.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述溶剂包括环状、直链和支链的硅氧烷或它们的混合物；并且所述胶凝剂包括硬脂醇和其它脂肪醇、氢化蓖麻油、石蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、鲸蜡、地蜡、纯地蜡、baysberry、合成蜡如费-托蜡和微晶蜡、分子量为约200至约1000道尔顿的聚乙烯、固体甘油三酯、或它们的混合物。
5.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述至少一个冷加工物流包含液体润肤剂或溶剂，所述溶剂包括矿物油、PPG-14丁基醚、肉豆蔻酸异丙酯、凡士林、硬脂酸丁酯、辛酸鲸蜡基酯、肉豆蔻酸丁酯、肉豆蔻酸十四烷基酯、C12-15烷基苯甲酸酯、辛基十二烷醇、异硬脂酸异硬脂醇酯、辛十二烷基苯甲酸酯、乳酸异硬脂基酯、棕榈酸异硬脂基酯、硬脂酸异丁酯、聚二甲基硅氧烷、或它们的混合物。
6.如前述任一项权利要求所述的方法，其中在将所述至少一个热加工物流与所述至少一个冷加工物流混合在一起的步骤中，基本全部量的所述热加工物流被冷却至比所述产品物流的结晶起始温度低至少1℃，优选低至少5℃，更优选低至少10℃的温度。
7.如前述任一项权利要求所述的方法，其中混合所述至少一个热加工物流和所述至少一个冷加工物流的步骤包括将所述至少一个热物流与所述至少一个冷物流在管子中混合，所述管子具有外部加热源，所述管子无活动机械部件。
8.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述方法是连续的。
9.一种用于固化包含止汗剂或除臭剂活性物质的化妆品组合物的方法，所述方法包括以下步骤(a)提供具有第一温度的处于第一液体溶剂中的液体胶凝剂组分；(b)提供具有低于所述第一温度的第二温度的分散在第二液体溶剂中的活性组分；(c)将所述液体胶凝剂组分与所述活性组分混合在一起，以便所述活性组分使所述胶凝剂组分冷却至35℃至55℃的温度，从而使所述胶凝剂组分结晶，所述方法的特征在于步骤(c)中所述胶凝剂的冷却是在无外部冷却源的情况下进行的。
10.一种包含止汗剂或除臭剂活性物质的固体化妆品组合物，所述化妆品组合物由如前述任一项权利要求所述的方法制备，其中所述化妆品组合物的胶凝剂组分的平均晶体尺寸小于约10微米。
全文摘要
一种用于制备固体化妆品组合物的方法，所述方法包括以下步骤形成至少一个包含溶剂和溶解于其中的胶凝剂的热加工物流，所述热加工物流具有第一温度；形成至少一个包含美容活性物质的冷加工物流，所述冷加工物流具有第二温度，其中所述第二温度比所述第一温度低至少5℃；然后将所述至少一个热加工物流与所述至少一个冷加工物流在混合室中混合在一起，形成基本均匀的产品物流，所述混合室中无活动部件且不施加外部冷却源。
文档编号A61K8/891GK1925827SQ200580006822
公开日2007年3月7日 申请日期2005年3月1日 优先权日2004年3月1日
发明者D·W·沃尔林, E·S·亨利 申请人:宝洁公司