专利名称：：杀菌剂的制造方法
技术领域：
：本发明涉及医药，特别是涉及卫生和保健，更具体地涉及用于杀菌目的的杀菌剂的制造方法。
背景技术：
：现有技术中有这样一种方法，其用于通过将季铵化合物溶于水来制造杀菌剂(见美国第4,725,623号专利，C02F1/50，1987)。该现有技术方法制造出一种强效杀菌剂。前述美国专利中公开的方法并不令人满意，因为其需要使用大量的季铵化合物来达到想要的杀菌效果，这一事实限制了该药剂的应用范围，并且由于需要使用分配器和均化器而使得溶液的制备变得复杂。在另一种用于制备杀菌剂的现有技术方法中，将季铵化合物在活性添加剂的存在下溶于水(见美国第4,"5,624号专利，C02F1/50,1987)。在该美国专利中公开的方法在技术理念和所得结果方面成为本发明的最接近的现有技术。出于此原因，其被选定为本发明的直接现有技术。根据该现有技术的方法，在反应器中装入一定量的水，在水中加入2-溴-2-硝基丙-l,3-二醇，从而在所述活性添加剂存在下制备正烷基-二甲基千基氯化铵的水溶液。该现有技术方法的优势在于容易实施。但是，其不适合用来以高速率制备高杀菌活性的杀菌剂。
发明内容本发明的技术效果在于能以高商品化率来制备具有改进的杀菌特性的杀菌剂。该技术效果通过一种在胍等活性添加剂的存在下将季铵化合物溶解于水来制造杀菌剂的方法达到，该方法包括通过在3(TC90°C的温度下持续搅拌来制备1%~15%的胍的水溶液；冷却该溶液；监测沉淀情况；在沉淀过程结束时，使用10l微米的筛网过滤器过滤该溶液；在该溶液中加入季铵化合物；并且提高季铵化合物在该溶液中的浓度至0.1%3.0%。优选使用聚六亚甲基胍作为所述胍。还优选使用双胍作为所述胍。优选使用烷基-二甲基-千基氯化铵与二曱胺的季铵盐形成的混合物作为所述季铵化合物。还优选使用烷基-二曱基-卡基氯化铵与叔胺的季铵盐形成的混合物作为所述季铵化合物。根据本发明，将聚六亚甲基胍(PHMG)和双胍(商品名Glybutyl)作为所述胍来使用。比较感兴趣的是考虑使用聚合物盐——PHMG氯化物(MetacidTU-10-09-41-90)和PHMG石岸酸盐(PhogucidTU031-1-92)——来对水进行净化和杀菌。此外，在本发明中还使用下述的季铵化合物烷基-二曱基-苄基氯化铵与二曱胺或叔胺的季铵盐形成的混合物(CatamineAB-TU-6-01-816-75)。具体实施例方式通过如下实施例来说明本发明。实施例1.在60°C的温度下，通过用泵来持续搅拌，在100kg的水中制备聚六亚曱基胍磷酸氢盐的7%的溶液，然后冷却该溶液，并监测沉淀情况，一旦沉淀完成，使用5微米的筛网过滤器来过滤该溶液，随后在该溶液中加入烷基-二曱基-苄基氯化铵与二曱胺的季铵盐形成的混合物，并使该混合物在该溶液中的浓度为1.5%。通过制备杀菌剂所需时间来衡量该方法的效率。通过常规技术来衡量该杀菌剂的杀菌效率，该技术包括测定达到最低微生物量和大肠杆菌指数最低水平所需杀菌剂的最佳剂量。测定水中总微生物量所使用的技术包括测定能在37°C的温度下在1cm3的营养琼脂上生长24小时并产生2~5倍放大倍数下可见菌落的嗜温性、中养性和兼性需氧菌的总数量。实施例2.在30。C的温度下，通过以与实施例l相同的方式和相同的强度来持续搅拌，在100kg的水中制备聚六亚曱基胍盐酸盐的1%的溶液，然后冷却该溶液，并监测沉淀情况，一旦沉淀完成，使用10微米的筛网过滤器来过滤该溶液，随后在该溶液中加入烷基-二曱基-爷基氯化铵与二曱胺的季铵盐形成的混合物，并使该混合物在该溶液中的浓度为0.1%。以与实施例1同样的方式来测定该方法的效率和杀菌效率。实施例3.在90°C的温度下，通过以与实施例1相同的方式和相同的强度来持续搅拌，在lkg的水中制备双胍的15%的溶液，然后冷却该溶液，并监测沉淀情况，一旦沉淀完成，使用1微米的筛网过滤器来过滤该溶液，随后在该溶液中加入烷基-二曱基-千基氯化铵与叔胺的季铵盐形成的混合物，并使该混合物在该溶液中的浓度为3.0%。以与实施例1同样的方式来测定该方法的效率和杀菌效率。实施例4.在95。C的温度下，通过以与实施例l相同的方式和相同的强度来持续搅拌，在100kg的水中制备双胍的0.2%的溶液，然后冷却该溶液，并监测沉淀情况，一旦沉淀完成，<吏用0.5孩i米的筛网过滤器来过滤该溶液，随后在该溶液中力口入烷基-二曱基-卡基氯化铵与二曱胺的季铵盐形成的混合物，并使该混合物在该溶液中的浓度为0.02%。以与实施例1同样的方式来测定该方法的效率和杀菌效率。实施例5.在25。C的温度下，通过以与实施例1相同的方式和相同的强度来持续搅拌，在100kg的水中制备聚六亚曱基胍盐酸盐的20%的溶液。监测沉淀情况，一旦沉淀完成，使用15孩i米的篩网过滤器来过滤该溶液，随后在该溶液中加入烷基-二甲基-卡基氯化铵与叔胺的季铵盐形成的混合物，并使该混合物在该溶液中的浓度为4.0%。以与实施例1同样的方式来测定该方法的效率和杀菌效率。表1中示出了通过本发明方法制备的杀菌剂的制备时间和效率与通过现有技术方法制备的杀菌剂的对比。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>从表中可以看出，用2mg/1的本发明杀菌剂使孩t生物量和大肠杆菌指数降低到了卫生条例2.1.4.559-96,"DrinkingWater:HygienicStandardsofWaterQualityinCentralizedWaterSupplySystems.QualityMonitoring"所要求的秋季(11月)微生物标准的水平(孩i生物量在50以下，大肠杆菌指数为0)。从由冬季(12月)河流中取得的水的杀菌效果发现，试剂剂量为3mg/1,而由现有技术方法制备的杀菌剂的使用剂量为3~4mg/1才能达到同样的结果。另外，由本发明方法制备的杀菌剂的制备时间短了30%~50%。综上所述，在胍(如双胍或聚六亚曱基胍)等活性添加剂的存在下将季铵化合物(如烷基-二甲基-卡基氯化铵与二曱胺的季铵盐或叔胺的季铵盐形成的混合物)溶解于水来制备杀菌剂的方法——该方法中，在30。C9(TC的温度下持续搅拌，用所述胍制备1%~15%的水溶液，冷却该溶液，监测沉淀情况，一旦沉淀结束，使用10~1微米的筛网过滤器过滤该溶液，在该溶液中加入季铵化合物，使其浓度为0.1%~3.0%——使得使方法效率提高50%~100%成为可能，并同时改善了杀菌剂的杀菌活性，扩展了其应用范围，并降低了制造成本。权利要求1.一种在活性添加剂的存在下将季铵化合物溶解于水来制造杀菌剂的方法，其中使用胍作为所述活性添加剂，该方法包括通过在30℃～90℃的温度下持续搅拌来制备1％～15％的胍的水溶液；冷却该溶液；监测沉淀情况；在沉淀过程结束时，使用10～1微米的筛网过滤器过滤该溶液；在该溶液中加入季铵化合物；并且使该化合物在该溶液中的浓度为0.1％～3.0％。2.权利要求1所述的方法，其中使用双胍作为所述胍。3.权利要求1所述的方法，其中使用聚六亚曱基胍作为所述胍。4.权利要求1所述的方法，其中使用烷基-二曱基-苄基氯化铵与二曱胺的季铵盐形成的混合物作为所述季铵化合物。5.权利要求1所述的方法，其中使用烷基-二曱基-苄基氯化铵与叔胺的季铵盐形成的混合物作为所述季铵化合物。全文摘要本发明涉及一种杀菌剂的制造方法，其涉及医药，特别是涉及卫生和保健，更具体地涉及用于净化包括饮用水在内的不同类型水的杀菌剂的制造方法。本发明的在胍形式的活性添加剂的存在下将季铵化合物溶解于水来制造杀菌剂的方法包括通过在30℃～90℃的温度下持续搅拌来制备1％～15％的胍的水溶液；冷却该溶液；监测沉淀情况；在沉淀过程结束时，使用10～1微米的筛网过滤器过滤该溶液；在该溶液中加入季铵化合物使其在该溶液中的浓度为0.1％～3％。文档编号A61L2/16GK101304768SQ200580052023公开日2008年11月12日申请日期2005年11月14日优先权日2005年11月7日发明者瓦列里·米哈伊洛维奇·尼古拉耶夫,谢尔盖·阿列克谢维奇·巴莱科夫,阿列克谢·谢苗诺维奇·舍尔巴申请人:谢尔盖·阿列克谢维奇·巴莱科夫