专利名称：透明性固态粉末化妆品的制作方法
技术领域：
本发明关于一种固态粉末化妆品，其外观透明，美感优良，使用粉扑、粉刷等时的粘取等使用性优良，且干爽感、清爽感等的使用感获得提高。
背景技术：
近年来，具有透明外观的化妆品，在以外表美观等作为附加价值的目的下，开发有各种剂型。作为这样的透明化妆品，对洗剂、乳液等主要由水系成分所构成的化妆品(例如参照特许第2752231号公报、特开2005-53834公报)，或添加12-羟基硬脂酸的油性剂型(例如参照特开平11-222413公报)等进行了非常多的研究。
另一方面，由于作为粘合剂的油分较少，因此将此透明化技术应用于粉体化妆品非常困难。本申请案的申请人者虽已在特许第3621233号公报中公开了一种固态粉末化妆品的发明，此固态粉末化妆品为弹性粉末、非弹性球状硅树脂(silicone resin)粉末及油剂的混合组合物，且外观透明、粘取等的使用性优良，但仍谋求开发具有更优良的使用感的化妆品。
发明内容
本申请是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供外观上具有透明性，使用性优良，且于涂布时无粘着感，干爽、清爽感等的使用触感优良的新颖的固态粉末化妆品。
鉴于这样的状况，本申请发明人为提高外观透明的固态粉末化妆品的干爽感、清爽感等使用触感，进行精心研究，结果发现将一定比例的多个特定的必要成分，根据需要与任意成分混合，并进行固化一体化，而获得外观上具有透明性，且使用性优良的透明性固态粉末化妆品，从而完成本发明。
即，本发明关于一种固态粉末化妆品，其特征在于，其以25～55质量％的(A)弹性粉末混合物、20～40质量％的(B)平均粒径为0.1～50μm范围内的非弹性球状硅树脂粉末以及25～55质量％的(C)油剂作为必要成分，其中，(A)弹性粉末混合物将(A1)弹性粉末与(A2)将弹性粉末的周围用非弹性物质包覆而得的复合粉体分别含有一种以上，而且，固态粉末化妆品是通过将这些必要成分与根据需要加入的任意成分的混合组合物固化而获得。
本发明进而关于一种固态粉末化妆品，其特征在于，其以30～55质量％的(A)弹性粉末混合物、25～40质量％的(B)平均粒径为0.1～50μm范围内的非弹性球状硅树脂粉末以及20～45质量％的(C)油剂作为必要成分，其中，(A)弹性粉末混合物将(A1)弹性粉末和(A2)将弹性粉末的周围用非弹性物质包覆而得的复合粉体分别含有一种以上，而且，固态粉末化妆品是通过将这些必要成分与根据需要加入的任意成分的混合组合物固化而获得。
根据本发明，其可提供一种外观透明，美感优良，使用粉扑、粉刷等时的粘取等使用性优良，且干爽感、清爽感等使用感获得提高的透明性固态粉末化妆品。
具体实施例方式 以下，对本发明的实施方式加以详细说明。
本发明中所使用的(A)弹性粉末混合物，将(A1)弹性粉末以及(A2)将弹性粉末的周围用非弹性物质包覆而获得的复合粉体分别含有一种以上。
所谓(A1)弹性粉末是指，使用电子显微镜观察到的平均粒径为0.01～1000μm，较好的是0.1～50μm的一次粒子的凝集体即具有橡胶弹性的粉末，其依据JIS-K-6301所测定的JIS-A硬度显示为15～80的范围的值。上述弹性粉末的具体例，可列举硅氧烷弹性体、氟化硅氧烷弹性体、改性硅氧烷弹性体、丙烯酸系弹性体、聚氨酯(polyurethane，PU)系弹性体等合成弹性体，或是天然弹性体等的粉末，其中最好的是硅氧烷弹性体粉末。此硅氧烷弹性体粉末可含有二甲基聚硅氧烷等硅油。至于市售品，(A1)弹性粉末可列举，TorayDow Corning公司制造的Torayfil E系列，例如，Torayfil E-506C(粉末成分100％)、Torayfil E-507(粉末成分70％)、Torayfil E-508(粉末成分70％)等。
所谓(A2)将弹性粉末的周围用非弹性物质包覆而获得的复合粉体是指，作为一次粒子的凝集体的具有橡胶弹性的粉末，其是将依据JIS-K-6301所测定的JIS-A硬度显示15～80的范围的值的粉末的粉末表面用非弹性物质包覆复合化而得的，且作为复合粉体整体的硬度在15～80的范围。上述复合粉体的平均粒径为0.01～1000μm，较好的是0.1～50μm。上述复合粉体的弹性粉末的具体例，可列举与(A1)弹性粉末相同的。又，所谓非弹性物质是指，显示出比成为被包覆对象的弹性粉末的硬度更大的数值(较硬)的物质，其具体可列举硅系树脂、丙烯酸系树脂、尼龙系树脂等的有机系树脂，或是二氧化硅(silica)、氧化铝等的无机系树脂。其中，较佳是硅系树脂，尤其是聚有机硅倍半氧烷(polyorgano silsesquioxane)硬化物较佳。
至于(A2)将弹性粉末的周围用非弹性物质包覆而获得的复合粉体的具体例，可列举将硅氧烷弹性体粉末的表面用有硅树脂包覆而获得的复合硅粉体，更具体可列举将硅氧烷弹性体粉末周围用有聚有机硅倍半氧烷硬化物包覆而制成的复合粉体等。上述复合粉体，至于市售品，其可列举信越化学工业公司制KSP系列，KSP-100、KSP-101、KSP-102、KSP-105、KSP-300等。又，上述复合粉体可依据于特开2000-38314号公报或特许第2832143号中所公开的方法而制造。
关于(A1)弹性粉末以及(A2)将弹性粉末的周围用非弹性物质包覆而获得的复合粉体的组合，其较佳是使用成分(A1)为硅氧烷弹性体粉末、成分(A2)为将硅氧烷弹性体粉末表面用硅树脂包覆而获得的复合硅粉体的(A)弹性粉末混合物。
在(A)弹性粉末混合物中，所含有的(A1)弹性粉末和(A2)将弹性粉末的周围用非弹性物质包覆而获得的复合粉体的添加比(重量比)，较好的是在2∶1～20∶1的范围内。进而，(A2)将弹性粉末的周围用非弹性物质包覆而获得的复合粉体的添加量相对于化妆品整体，较好的是大于等于3质量％，更好的是大于等于5质量％。若于此范围内，则可获得清爽感、干爽感的使用触感。
这些(A)弹性粉末混合物可通过分别含有一种以上的(A1)、(A2)，而不失去透明性，且获得清爽感、干爽感。
这些(A)弹性粉末混合物的添加量相对于化妆品整体为25～55质量％，较好的是25～45质量％，更好的是30～40质量％。若大于等于25质量％，则外观透明性优良；若小于等于55质量％，则粘取等使用性良好。
再者，至于这些(A)弹性粉末混合物，可使用含有，其表面经过三甲基甲硅烷氧基硅酸、硅烷偶合剂、金属皂、N-酰基化赖氨酸、全氟烷基磷酸酯盐等先前众所周知的化合物进行处理的弹性粉末，或经过机械化学处理、等离子处理等处理的弹性粉末的弹性粉末混合物。使用时，可直接使用经过处理的弹性粉末，较好的是使用珠磨机(beads mill)、擂溃机等消除凝集后，再使用。
在本发明中所使用的(B)非弹性球状硅树脂粉末是指，使用电子显微镜观察到的平均粒径为0.1～50μm，较好的是1～20μm的球状硅树脂粉末，其为JIS-A硬度超过80，较好的是大于等于90的粉末。
在本发明中所使用的(B)非弹性球状硅树脂粉末，可使用甲基硅氧烷网状聚合物或是聚有机硅倍半氧烷(聚甲基硅酸盐)硬化物等的硅树脂粉末。(B)非弹性球状硅树脂粉末的具体例可列举，GE东芝有机硅公司制的Tospearl系列。
对(B)成分的平均粒径而言，若考虑到化妆品在皮肤上的「伸长性」·「对皮肤的附着性」等的结果是，其平均粒径必须为0.1～50μm，较好的是1～20μm。
(B)非弹性球状硅树脂粉末的添加量，相对于化妆品整体为20～40质量％，较好的是25～40质量％，更好的是25～35质量％。若于此范围内，则不会感到有粘着感的使用触感，因此不仅可获得干爽、清爽感，外观的透明性也优良。
使用于本发明中的(C)油剂是，通常可使用于化妆品且在室温下呈半固态或液态的任意油剂。至于(C)油剂，例如可列举十六烷醇、异十八烷醇、十二烷醇、十六烷醇、辛基十二醇等高级醇；异硬脂酸、十一碳烯酸、油酸等脂肪酸；甘油、山梨糖醇、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、棉子糖等多元醇；十四烷酸十四烷酯、十二烷酸己酯、油酸癸酯、十四烷酸异丙酯、二甲基辛酸己基癸酯、单硬脂酸甘油酯、邻苯二甲酸二乙酯、单硬脂酸乙二醇酯、羟基硬脂酸辛酯等酯类；液体石蜡、凡士林、角鲨烷等烃；羊毛脂、还原羊毛脂、巴西棕榈蜡等蜡；貂油、可可脂、椰子油、棕榈核油、茶树油、芝麻油、蓖麻油、橄榄油等油脂；全氟聚醚等氟系油剂；乙烯·α-烯烃·共寡聚物等。
又，除了上述以外的(C)油剂，例如也可使用，二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、聚醚改性有机聚硅氧烷、烷基改性有机聚硅氧烷、末端改性有机聚硅氧烷、聚甘油基改性聚硅氧烷、氨基改性有机聚硅氧烷、硅橡胶、丙烯酸硅、三甲基甲硅烷氧基硅酸等有机硅化合物。
在本发明中，这些(C)油剂可以一种或者二种以上的组合进行使用。例如较好可列举液体石蜡等烃与二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等有机硅化合物的组合。其中，较好的是使用油分的折射率为1.4～1.6的，更好的是使用1.45～1.54的。再者，本发明中的折射率(n)的测定是，先将2g样品置于玻璃板上，然后使用金属压勺将其搅合成均匀的浆料状，并使用精密阿贝式折射计(ATAGO公司制，类型3T)于20℃下进行测定。
(C)油剂的添加量，考虑到作为粉末化妆品的使用性，其相对于化妆品整体为25～55质量％，较好的是30～55质量％，更好的是30～50质量％。若于此范围内，则可维持粉体剂型的特性，且外观透明性优良，无粘着，使用触感良好。
在本发明的固态粉末化妆品中，可根据需要进而添加除上述(C)油剂以外的相对于化妆品整体小于等于3质量％、较好的是小于等于1质量％的添加量的挥发性油作为(C)油剂。
在此，上述挥发性油可列举沸点在100～260℃的范围内的异链烷(isoparaffin)系烃；硅原子数为2～8的挥发性硅、甲基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷。其中，沸点在100～260℃的范围内的异链烷系烃，可列举将共聚合异丁烯与正丁烯而成的物质加氢而获得的碳数为12～28的轻质流动异链烷；从石油中纯化所得到的挥发性的烃混合物即碳数6～30的轻质流动链烷，例如可列举日本油脂公司制造的NAS-3、NAS-4、NAS-5，Exxon公司制造的Isopar-C、Isopar-D、Isopar-E、Isopar-G、Isopar-H、Isopar-K、Isopar-L、Isopar-M，Shell公司制造的Shellsol 71，日本石油化学公司制造的日石Isosol 300、Isosol 400，Philip公司制造的Soltroll 100、Soltroll 130、Soltroll 22等。硅原子数为2～8的挥发性硅可列举八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷、十四甲基环戊硅氧烷、十四甲基环己硅氧烷、八甲基三硅氧烷及十甲基四硅氧烷等，至于上述挥发性硅的市售品可列举信越化学工业公司制的KF-96A-1cs、KF-96A-1.5cs、KF-995，Toray Dow Corning硅公司制的SH244、SH344、SH245、DC345、DC246、SH200C-1cs、SH200C-1.5cs，GE东芝有机硅公司制的TSF404、TSF405、TSF4045、TSF451-1A、TSF451-1.5A等。另外，甲基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷，别名甲基三甲硅烷，至于市售品，可列举信越化学工业公司制造的TMF-1.5等。
在本发明的固态粉末化妆品中，为调节化妆品的触感，可根据需要作为任意成分进一步添加折射率为1.3～1.6的范围内的粉末，更好的是选自折射率于1.45～1.54范围内的。具体可选自聚苯乙烯树脂、聚酯树脂(PET等)、聚酰胺树脂(尼龙等)、聚烯烃树脂(聚乙烯、聚丙烯等)、丙烯酸树脂(聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等)、聚氨酯树脂、硅酸酐、含水硅酸、聚四氟乙烯等中的具有上述折射率的物质。通过进一步添加具有此范围的折射率的粉体，除可调整化妆品的触感以外，亦可维持透明性，且可进一步改善粉体的对于粉扑或者粉笔等的附着性(粘取)。
在本发明的固态粉末化妆品中，为获得更美观的外观，可于不损害本发明效果的程度上，根据需要作为任意成分进一步添加色素、有色颜料、白色颜料、有机粉体、光致发光粉体等。尤其，通过添加光致发光粉体，若与通常不透明的粉体化妆品进行比较，则配色或者珠光感不会变暗，可更进一步加强外表的美观性。
上述本发明中所使用的色素、颜料、有机粉体，可列举红色104号铝色淀、红色102号铝色淀、红色226号、红色201号、红色202号、青色1号铝色淀、黄色4号铝色淀、黄色5号铝色淀、黄色203号钡色淀等色素以及色淀色素；黄色氧化铁、铁丹、黑色氧化铁、氧化铬、炭黑、佛头青、鲜蓝等有色颜料；氧化锌、氧化钛、氧化铈、微粒子氧化钛、微粒子氧化锌等白色颜料；滑石、云母、绢云母、高岭土、板状硫酸钡、氮化硼等填充颜料；硫酸钡、碳酸钙、碳酸镁、硅酸铝、硅酸镁、十四酸镁、硬脂酸锌等金属盐；氧化铝等的无机粉体；甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系聚合物；聚乙烯、尼龙、聚氨酯、氯乙烯聚合物、纤维素粉末、甲壳质粉末(chitin powder)、壳聚糖粉末、丝粉末(silk powder)等有机粉体等。
光致发光粉体的例子可列举一般使用于化妆品的具有光致发光性的颜料例如，包覆了氧化钛的云母(云母钛)、包覆了氧化钛的滑石、包覆了氧化钛的合成金云母、包覆了氧化钛的玻璃末等。而且，可自这些中适当选择一种或者二种以上而使用。这些粉体的形状(球状、棒状、针状、板状、不定形状、鳞片状、纺锤状等)并无特别限制。至于粉体的大小，较好的是粒径在1μm～120μm范围内，进而好的是在10μm～80μm范围内。
这些色素、有色颜料、白色颜料、有机粉体、光致发光粉体等的添加量，可根据用途而有所不同，并非特别限定者，其添加量相对于化妆品整体为0.001～5质量％，较好的是0.01～1质量％。若添加量在此范围内，则可维持透明性，且可更进一步加强外表的美观性。
在本发明的固态粉末化妆品中，除可添加上述成分以外，也可根据需要在不损害发明效果的情况下作为任意成分添加一般添加的成分。至于这些添加成分可列举紫外线吸收剂、防腐剂、香料、抗氧化剂、保湿剂、维他命类、脑酰胺类、植物萃取物等生理活性成分等。
在本发明的固态粉末化妆品中，上述必要成分(A)～(C)的合计添加量，相对于化妆品整体为大于等于70质量％，较好的是大于等于90质量％，更好的是大于等于95质量％。必要成分(A)～(C)的合计添加量，相对于化妆品整体，可在100质量％或小于100质量％的范围内进行选择。除必要成分(A)～(C)以外，可以将上述折射率为1.3～1.6范围内的粉末，相对于化妆粉整体在0～30质量％，较好的是0～10质量％，更好的是0～5质量％的范围进行添加。另外，还可根据需要添加色素、有色颜料、白色颜料、有机粉体、光致发光粉体及一般添加的成分等。
本发明的固态粉末化妆品的制造不需要特别的制造装置，其可根据以往的用于制造粉底、粉饼的方法进行制造。例如可采用将上述成分(A)～(C)及根据需要加入的任意成分填充于容器中，在进行固化的情况下，在金盘或树脂盘等中进行加压压缩的方法；或将压缩前的成分(A)、成分(B)、(C)油剂及根据需要加入的任意成分的混合物，与乙醇等溶剂进行混合，填充到金盘或树脂盘、容器中，并将溶剂干燥固化的方法等。另一个例子是，可将上述成分(A)～(B)与根据需要加入的任意成分混合均匀后，缓慢添加(C)油剂，进而使用切磨机等进行混合直到使其成为均匀为止，将所得的混合粉末以成为所期望的厚度的方式，装入金盘中，并进行加压填充。另外，压形压力可适当设定，其例如可设定为2kg/cm2。
本发明的透明性固态粉末化妆品，若是将剂型性粉末进行固化一体化而成的，则可制成任意形态的化妆品。例如，作为填充到容器而进行固化的固态粉末化妆品，可列举粉底、粉饼、颊彩(cheekcolor)、脸彩(face color)、眼影等，又，作为固化粉末而成形的固态粉末化妆品，可列举粉棒(powder stick)等。尤其，粉饼是容易发挥本发明效果的化妆品。
本发明的固态粉末化妆品是通过添加上述成分，并进行固化而获得，其具有外观透明性，且使用性优良，进而于涂布时无粘着感，干爽、清爽感等使用触感优良的效果。
再者，本发明中所谓的具有「透明性」的化妆品，是指在金盘的底面上放置于白色背景上写有预定大小的黑色文字的纸，然后将混合组合物置于其上，在成型为厚度为3mm时，从正上方进行观察可肉眼观察到底面文字的化妆品。
以下，列举实验例及比较例对本发明加以说明。又，实验例及比较例中所使用的化妆品的各种特性的评价方法如下。
本发明中所使用的「透明性」、「使用性」的评价如下所述。
(1)透明性评价 在上述条件下以肉眼观察样品的透明性，并通过以下判断基准评价透明性。
可见到金盘底面的文字(16point)的情形时◎ 可见到金盘底面的文字(26point)的情形时○ 无法看见金盘底面的文字的情形时× (2)使用性评价 仅针对(1)的透明性的评价中外观的透明性评价为◎或者○的样品(除比较例4、5以外)，使用粉刷对20名受试者进行官能评价。关于使用时的「粘取」的得分，以好(5点)、稍好(4点)、普通(3点)、稍差(2点)、差(1点)的5等级进行评价。关于使用时的「触感」的得分，以触感到(5点)，稍稍触感到(4点)、一般(3点)、稍稍触感不到(2点)、触感不到(1点)的5等级对干爽、清爽感进行评价。进而，将计算20名受试者的得分的平均值以表1中所表示的评价基准进行判定。
表1 实验例1～8 关于本发明的化妆品，实验例是以表2所示的处方制作粉饼，比较例是以表3所示的处方制作粉饼。
表2
※A1的Torayfil E-508中所含部分 表3 ※A1的Torayfil E-508中所含部分 [制造方法] 为制造实验例及比较例的粉饼，将粉末成分混合均一后，然后再缓慢添加油剂成分，进而使用切磨机进行混合直至成为均匀状态。以使样品厚度成为2mm的方式，将所得的混合粉末加压填充于直径55mm、高3mm的圆形金盘中。其中，压形压力设为2kg/cm2，内容量设为3.0～3.5g左右。
再者，在上述实验例及比较例中所使用的Torayfil E-508的平均粒径为3μm；Torayfil E-506C的平均粒径为3μm；KSP-102的平均粒径为30μm；Tospearl 130的平均粒径为3μm。
若根据表2中所示的评价结果，则本发明的实验例1～8的化妆品在「外观透明性」及「粘取、触感等使用性」的各项目上均获得优良的评价结果。相对于此，若根据表3中所示的评价结果，则比较例1～6化妆品中，外观透明性被评价为◎或者○的全部比较例，在触感评价项目中，均显示出感到粘着的结果。
实验例9 用常规方法制作下述组成的粉饼。在以与上述相同的方法对上述外观透明性、使用性(粘取、触感)进行评价后确认，其具有优良的透明性，且使用性也良好。
(粉饼)(质量％) 硅氧烷弹性体(粉末部分)26 [Torayfil E-508Toray Dow Corning公司制] 复合粉体 6 [KSP-102信越化学工业公司制] 非弹性球状硅树脂粉末 26 [Tospearl 145AGE东芝有机硅公司制] 二甲基聚硅氧烷30 二甲基聚硅氧烷(Torayfil E所含部分)11 硅酸酐1 ---------------------------------------------------- 100 实验例10 用常规方法制作下述组成的粉饼。以与上述相同的方法对上述外观透明性、使用性(粘取、触感)进行评价后确认，其具有优良的透明性，且使用性亦良好。
(粉饼)(质量％) 硅氧烷弹性体(粉末成分)26 [Torayfil E-508Toray Dow Corning公司制造] 复合粉体 6 [KSP-102信越化学工业公司制] 非弹性球状硅树脂粉末 26 [Tospearl 145AGE东芝有机硅公司制造] 二甲基聚硅氧烷30 二甲基聚硅氧烷(Torayfil E-508所含部分)11 丙烯酸酯交联聚合物1 --------------------------------------------------------------- 100 本发明的透明性固态粉末化妆品，不仅具有粉末剂型，而且外观透明，有新颖性，且使用粉扑、粉刷等时的粘取等使用性，干爽感、清爽感等触感优良。因此，根据本发明，可提供以往没有的全新的固态粉末化妆品。
权利要求
1.一种固态粉末化妆品，其特征在于
其以25～55质量％的(A)弹性粉末混合物、20～40质量％的(B)平均粒径在0.1～50μm范围内的非弹性球状硅树脂粉末以及25～55质量％的(C)油剂作为必要成分，其中(A)弹性粉末混合物将(A1)弹性粉末与(A2)将弹性粉末的周围用非弹性物质包覆而获得的复合粉体分别含有一种以上，
且所述固态粉末化妆品是通过固化这些必要成分的混合组合物而获得的。
2.根据权利要求1所述的固态粉末化妆品，其中成分(A1)为硅氧烷弹性体粉末，成分(A2)为将硅氧烷弹性体粉末的表面用硅树脂包覆而得到的复合硅粉体。
3.根据权利要求1或2所述的固态粉末化妆品，其中成分(B)为选自甲基硅氧烷网状聚合物或聚有机硅倍半氧烷硬化物的硅树脂粉末。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的固态粉末化妆品，其中成分(C)为有机硅化合物和/或烃。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的固态粉末化妆品，其中还含有折射率在1.3～1.6的范围内的粉末。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的固态粉末化妆品，其中还含有光致发光粉体。
7.根据权利要求1～6中任意一项述的固态粉末化妆品，其中成分(A)、成分(B)及成分(C)的合计添加量相对于化妆品整体为大于等于90质量％。
全文摘要
一种新颖的固态粉末化妆品，其特征在于，其以25～55质量％的(A)弹性粉末混合物、20～40质量％的(B)平均粒径在0.1～50μm范围内的非弹性球状硅树脂粉末以及25～55质量％的(C)油剂作为必要成分。其中，(A)弹性粉末混合物将(A1)弹性粉末与(A2)将弹性粉末的周围用非弹性物质包覆而获得的复合粉体分别含有一种以上。而且，固态粉末化妆品是通过固化这些必要成分的混合组合物而获得。并且，上述固态粉末化妆品的外观上具有透明性，使用性优良，且在涂布时无粘着感，干爽、清爽感等的使用触感优良。
文档编号A61K8/89GK101151017SQ200680010009
公开日2008年3月26日 申请日期2006年9月7日 优先权日2005年9月7日
发明者清水一弘 申请人:花王株式会社