专利名称：一种贯叶连翘提取物的制备方法
一种贯叶连翘提取物的制备方法技术领域涉及一种贯叶连翘提取物的制备方法，是将贯叶连翘原料通过水浸泡手段前处理的手段后，经醇浸提取得到含有金丝桃素hypericin和伪金丝桃素 pseudohypericin有效成分的浸提溶剂，通过加热蒸溜浓縮浸提溶剂，得到富含有 效成分的浸膏，可用于直接干燥制备提取物浸膏粉，也可以进一步分离、制备 高纯度的金丝桃素和伪金丝桃素。
背景技术：
贯叶金丝桃即贯叶连翘HypericumperforatumL.又名千层楼、圣 约翰草 St.John' swort，属藤黄科金丝桃属多年生草本植物，花及叶片上多腺点，含多种 有药理作用的成分是近年世界最畅销草药之一，其提取物是继银杏叶提取物之后 的国外厂商所青睐的产品之一。德国用作抗抑郁药已有百余年历史。80年 代，Meruelo等报道了其活性成分金丝桃素和伪金丝桃素具有抗逆转录病毒包括 抗人类免疫缺陷病毒fflV的作用。近年国外已完成抗艾滋病的II期临床恶性神 经胶质瘤的临床研究也在进行中。贯叶金丝桃和金丝桃素的多种药理作用，使其 成为当前国际研究开发热点课题之一。为此，美国草药制品协会AHPA于1998 年3月在加利福尼亚州Anaheim召开了第1次贯叶金丝桃国际研讨会，就贯叶金 丝桃的历史、化学成分及药理临床等问题进行了全面研讨。目前国际公认贯叶 连翘提取物标准为UV法检测总金丝桃素含量》0.3%，且对提取物干粉中的金 丝桃素hypericin和伪金丝桃素pseudohypericin的比例1:2 4有一定的要求。依 据现有文献报道方法进行提取加工，很难达到国际通行要求标准，如果按国际 标准提取物的加工方式，取盛花期贯叶连翘的上端20cm为原料提取，制作时原 料不但采摘难度大，还会造成资源的极大浪费；如果使用大孔吸附树脂或溶剂等手段进行精制分离，虽然能得到含量较高的有效成分提取物，但成本太高， 作为普通的提取物干粉其生产成本难以被市场接受。也有报道用碱水对贯叶连 翘进行处理后再进行提取，经检测证明提取物中的伪金丝桃素大部分或全部被 破坏，不符合国际通行标准。针对国内的资源和原料加工状况、根据国际国内 市场需求，对贯叶连翘提取物的制备工艺进行了大量研究，提出采取对贯叶连 翘全草原料进行水浸泡前处理后再用醇溶剂进行提取加工，能达到直接提取浓 縮干燥即可生产出符合国际通行标准的提取物干粉。采用本发明方法进行贯叶 连翘提取物的制备时，原料可利用贯叶连翘全草，不要求是盛花期，也不仅要求原料为上端的20cm而是采用全草为原料，使原料的采集要求低，符合国情， 原料资源可以得到最大的利用。提取生产过程可以在对原料实施前处理后，采 取一般提取物的醇提、浓縮、干燥方式进行生产。与其它生产方法相比具有生 产方法简单生产环节少、产品质量符合国际通行标准、工业化大生产易实现、 原料资源和溶剂都得到了充分的利用、生产成本低产品具有市场竞争力。发明内容本发明的目的是建立一种能最大程度的利用贯叶连翘原料，工艺操作简单 可行，生产成本低，适合进行大规模生产，且能生产出符合国际通行标准产品 的生产方式。为了实现上述目的，本发明采取的方案是以贯叶连翘全草为原料，经粉 碎后，将粉碎好的原料加入清水进行浸泡去除大部分水溶性杂质，然后将原料 中水液放干，应用醇液提取有效成分，收集醇提取溶液并进行过滤、浓縮、干 燥，等工艺过程制取得到提取物干粉。一种贯叶连翘提取物的制备方法，从贯叶连翘原料中提取制备符合国际通 行标准提取物干粉的方法，其特征在于于将贯叶连翘原料粉碎，用水浸泡进行预处理，然后用醇溶液提取经预处理后的原料，以取得含有金丝桃素和伪金 丝桃素的醇溶液，分离提取的醇溶液，然后再进行提取溶剂的浓縮、干燥，制 得提取物浸膏粉，或用于进一步精制，制备高含量有效成分提取物。所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述贯叶连翘原料在有 效成分提取前需进行水浸泡预处理。水浸泡处理过程在原料醇溶液浸提前进行， 可以在原料粉碎前，也可以在原料粉碎以后。所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述贯叶连翘原料水浸 泡预处理过程，所用水液是以清水为主体，在不影响原料中有效成分含量的前 提下可以含有少量的酸性或碱性成分物质、盐类物质，以及其它有机、无机成 分。所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述贯叶连翘原料水浸 泡预处理过程，所用水液是以清水为主体，可以根据生产具体情况及产品要求决定水浸泡温度，水温可以是rc 沸腾热水。所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述贯叶连翘原料水浸 泡预处理过程，所用水液是以清水为主体，可以根据生产具体情况及产品要求 决定水浸泡量与原料的比例和浸泡次数，最小浸泡水量只要能达到液体能够与 原料分离达到去除杂质的目的即可。所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述贯叶连翘原料经水 浸泡预处理后，原料有效成分提取过程所用醇溶液可以是乙醇也可以是甲醇， 其酒度可以是40 100度。所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述贯叶连翘原料经水 浸泡预处理后，所用醇溶液的浸提过程可以是常温浸提，也可以是温浸或回流提取。所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述贯叶连翘原料经水 浸泡预处理后，原料提取所得醇浸提溶液的浓缩可以是常压或减压浓缩。所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述贯叶连翘原料经水 浸泡预处理后，原料提取所得醇浸提溶液浓縮膏可经喷雾干燥或真空干燥制取 提取物浸膏粉，也可以用于进一步精制，制备高含量有效成分提取物。本发明的新颖处在首次提出了使用水作为溶媒介质，对贯叶连翘原料进行 预处理，达到除去水溶性杂质的目的。剔除了贯叶连翘提取物因有效成分含量 不够标准而进行的一系列繁琐的精制工艺。降低了原料的要求，使资源得到了 充分利用。在简化工艺的同时降低了溶剂消耗，提高了设备利用率和生产效率， 提高了生产产量，最终达到了降低生产成本的目的。也符合大规模生产要求。
具体实施方式
本发明是将是将贯叶连翘原料通过水浸泡手段前处理的手段后，经醇浸提 取得到含有金丝桃素和伪金丝桃素等有效成分的浸提溶剂，通过加热蒸溜浓縮浸提溶剂，得到富含有效成分的浸膏，可用于直接干燥制备提取物浸膏粉，也 可以进一步分离、制备高纯度的金丝桃素和伪金丝桃素。通过下述实施例可以帮助对本发明的理解，而不应限制本发明的保护范围。实施例l100克贯叶连翘原料进行粉碎，然后加入300ml水，在室温条件下浸泡2 小时，除去水浸泡液，用80%乙醇溶剂300ml、 200ml、 200ml将水预处理后的 原料分三次回流提取，提取液过滤后合并减压浓縮，浓縮所得浸膏真空干燥， 得到UV检测含量为0.42%贯叶连翘提取物干粉12克。实施例2200克贯叶连翘原料进行粉碎，然后加入600ml水，在加热煮沸条件下浸泡 15分钟小时，除去水浸泡液，用40%乙醇溶剂300ml、 200ml、 200ml将水预处 理后的原料分三次回流提取，提取液过滤后合并减压浓縮，浓縮所得浸膏真空 干燥，得到UV检测含量为0.32%贯叶连翘提取物干粉29克。实施例3500克贯叶连翘原料进行粉碎，然后加入1300ml水，在室温条件下浸泡2.5 小时，除去水浸泡液，用85%乙醇溶剂1500ml、 1300ml、 1000ml将水预处理后 的原料分三次回流提取，提取液过滤后合并减压浓縮，浓縮所得浸膏真空干燥， 得到UV检测含量为0.38%贯叶连翘提取物干粉64.6克。实施例41000克贯叶连翘原料进行粉碎，然后加入5000ml水，在5(TC条件下浸泡1 小时，除去水浸泡液，用75%乙醇溶剂4000ml、 1800ml、 1500ml将水预处理后 的原料分三次回流提取，提取液过滤后合并减压浓縮，浓縮所得浸膏真空干燥， 得到UV检测含量为0.56%贯叶连翘提取物干粉89.4克。实施例52000克贯叶连翘原料进行粉碎，然后加入8000ml水，在65"C条件下浸泡1 小时，除去水浸泡液，用7596甲醇溶剂6500ml、 4000ml、 3000ml将水预处理后 的原料分三次回流提取，提取液过滤后合并减压浓縮，浓縮所得浸膏真空干燥， 得到UV检测含量为0.62%贯叶连翘提取物干粉156克。实施例61000千克贯叶连翘原料进行粉碎，然后加入25001水，在25'C条件下浸泡2小时，除去水浸泡液，用75%乙醇溶剂30001、 25001、 20001将水预处理后的原料分三次回流提取，提取液过滤后合并减压浓縮，浓縮所得浸膏喷雾干燥，得 到UV检测含量为0.43%贯叶连翘提取物干粉115千克。
权利要求
1. 一种贯叶连翘提取物的制备方法，从贯叶连翘原料中提取制备符合国际通行标准提取物干粉的方法，其特征在于于将贯叶连翘原料粉碎，用水浸泡进行预处理，然后用醇溶液提取经预处理后的原料，以取得含有金丝桃素和伪金丝桃素的醇溶液，分离提取的醇溶液，然后再进行提取溶剂的浓缩、干燥，制得提取物浸膏粉，或用于进一步精制，制备高含量有效成分提取物。
2. 根据权利要求1所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述 贯叶连翘原料在有效成分提取前需进行水浸泡预处理。水浸泡处理过程在原料 醇溶液浸提前进行，可以在原料粉碎前，也可以在原料粉碎以后。
3. 根据权利要求1所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述 贯叶连翘原料水浸泡预处理过程，所用水液是以清水为主体，在不影响原料中 有效成分含量的前提下可以含有少量的酸性或碱性成分物质、盐类物质，以及 其它有机、无机成分。
4. 根据权利要求1所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述 贯叶连翘原料水浸泡预处理过程，所用水液是以清水为主体，可以根据生产具体情况及产品要求决定水浸泡温度，水温可以是rc 沸腾热水。
5. 根据权利要求1所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述 贯叶连翘原料水浸泡预处理过程，所用水液是以清水为主体，可以根据生产具 体情况及产品要求决定水浸泡量与原料的比例和浸泡次数，最小浸泡水量只要 能达到液体能够与原料分离达到去除杂质的目的即可。
6. 根据权利要求1所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述 贯叶连翘原料经水浸泡预处理后，原料有效成分提取过程所用醇溶液可以是乙 醇也可以是甲醇，其酒度可以是40 100度。
7. 根据权利要求1所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述 贯叶连翘原料经水浸泡预处理后，所用醇溶液的浸提过程可以是常温浸提，也 可以是温浸或回流提取。
8. 根据权利要求1所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述 贯叶连翘原料经水浸泡预处理后，原料提取所得醇浸提溶液的浓縮可以是常压 或减压浓縮。
9. 根据权利要求1所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，其特征是所述 贯叶连翘原料经水浸泡预处理后，原料提取所得醇浸提溶液浓縮膏可经喷雾干 燥或真空干燥制取提取物浸膏粉，也可以用于进一步精制，制备高含量有效成 分提取物。
全文摘要
涉及一种贯叶连翘提取物的制备方法，是将贯叶连翘原料通过水浸泡手段前处理的手段后，经醇浸提取得到含有金丝桃素和伪金丝桃素有效成分的浸提溶剂，通过加热蒸溜浓缩浸提溶剂，得到富含有效成分的浸膏，可用于直接干燥制备提取物浸膏粉，也可以进一步分离、制备高纯度的金丝桃素和伪金丝桃素。
文档编号A61K36/185GK101224225SQ20071001723
公开日2008年7月23日 申请日期2007年1月15日 优先权日2007年1月15日
发明者代维正, 佳 周 申请人:周 佳;代维正