专利名称：何首乌总二苯乙烯苷的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种何首乌的总二苯乙烯苷的提取方法，特别是一种微波提 取方法。
背景技术：
总二苯乙烯苷是含有二苯乙烯母核的一类糖苷，含有2，3,5,4，-四羟基二 苯乙烯-2画0-(3-D-葡萄糖苷(2，3,5,4'-tetrahydroxystibene誦2-0曙卩-D-glucoside)、 2， 3， 5， 4，-四羟基_二苯乙烯-2， 3-二-0-p-D-葡萄糖苷(polygonimitin C) 等[郑虎占主编.中药现代研究与应用(M).北京学苑出版社，2001: 10]，是 寥科植物何首乌(尸o/ygowwm mw/^/7oram Thunb.)的一类有效成分，具有抗 衰老、降血脂、保肝、改善记忆功能和抗肿瘤等多种药理活性。
长期以来，从何首乌中提取总二苯乙烯苷的传统提取方法为乙醇回流方 式，但加热时间长，而且消耗较多的溶剂，故而王娟等通过均匀设计的方法， 采用连续微波辐射方法进行微波萃取工艺的优化，其最优化的工艺条件为 微波功率340W、微波辐射时间10min、溶剂乙醇浓度95%、固液比为1 : 5、 浸泡时间lh[王娟，沈平孃，沈永嘉.均匀设计优选微波辅助萃取何首乌中有 效成分的研究.中草药2003， 34 (4): 314-317]。虽然该微波提取工艺在节 约溶剂，縮短提取时间上较常规方法有很大提高，然而其中微波功率高，辐 射时间长，溶剂浓度高，不仅耗能、耗时、而且耗溶剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种节能、提取时间短、溶剂浓度低且提取率高的何首乌总二苯乙烯苷的提取方法。
本发明人经过诸多试验惊奇地发现，选用不超过60 %的较低浓度的乙醇 作为提取溶剂，并选择较低的微波功率或较短的微波提取时间从何首乌中提 取总二苯乙烯苷，反而具有较高的提取率。究其原因，可能是由于微波穿透 性强，长时间的高功率的辐射，会导致二苯乙烯苷类成分的破坏，使得提取 率降低。
因此，本发明通过下列技术方案来解决上述技术问题 一种何首乌总二
苯乙烯苷的提取方法，其包括将何首乌用20 60。/。(w/w)的乙醇进行微波提 取，其中微波功率为140 700w，每次10 180秒提取1~3次。
其中， 一定粒度的粉末，其比表面积达到一定的数值，使得细胞与溶液 充分接触，有效成分扩散速度快，有利于二苯乙烯苷类化合物的溶出，所述 的何首乌选用其60~120目的粉末。
较佳地，为了使药材充分被提取溶剂浸润，便于提取过程中有效成分的 溶出，将何首乌用乙醇浸泡后进行微波提取。兼顾工艺时间和效果，根据本 发明，所述的浸泡时间通常不超过60分钟。
根据本发明，每次提取时该乙醇的用量优选为何首乌的5~40倍(w/w)。 在本发明其它工艺条件相同的情况下，溶剂的用量对提取率影响较小，为减 少溶剂耗量、降低成本，更优选药材的10 30倍。
根据本发明，所述溶剂乙醇的浓度更优选45~55%(w/w);最优选50% (w/w)，在其它条件相同情况下，此浓度溶剂的提取率最高。
在本发明一较佳实施例中，本发明的提取方法包括将何首乌粉末用该乙 醇浸泡30-50分钟后进行微波提取，其中微波功率为280 420w，每次60 120 秒提取2~3次。
本发明何首乌总二苯乙烯苷的提取方法不仅较现有技术降低了溶剂浓 度和微波功率、縮短了微波辐射时间，而且还提高了提取率(通常在90%以 上)，更适于工业化生产。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。下列实施例和对比实施例中何首乌是蓼科植物何首乌(尸o/少go""m 羅/柳on^Thunb.)的干燥块根(地产贵州，购自贵州信邦中药饮片有限公 司或贵阳饮片厂)，粉末可用常规方法自制，如用温岭市大德中药机械有限 公司生产的300g摇摆式高速中药粉碎机(型号DFY-300)粉碎；微波炉(生 产厂商:Haier，型号MO-2270M1);乙醇的浓度百分比为质量/重量百分比。何首乌总二苯乙烯苷的提取率=提取液中总二苯乙烯苷的含量/药材中 总二苯乙烯苷的含量X 100%其中，由于二苯乙烯苷类成分都具有相同的母核，在320nm左右处有最 大吸收，所以用UV方法可控制总二苯乙烯苷的含量。本发明总二苯乙烯苷 的含量根据文献[吕丽爽,汤坚.何首乌中二苯乙烯苷的醇提工艺.食品与发 酵工业.2004, 30(10):132-135]用UV测定。而上述公式中"药材中总二苯乙 烯苷的含量"是指将何首乌多次醇提，将每次提取液分别进行UV含量测定， 直至最后几乎测不到二苯乙烯苷为止，将多次提取的总二苯乙烯苷含量相加 计算得到。实施例1将何首乌60目粉末用5倍量(w/w) 60%乙醇浸泡30分钟(min)后， 置于微波炉中，用功率280w， 30秒时间提取后过滤，残渣用相同倍数乙醇 及微波条件再重复提取2次，合并3次的过滤液，即为含有总二苯乙烯苷的 提取液。何首乌总二苯乙烯苷的提取率为90.11%。实施例2将何首乌100目粉末用15倍量(wAv) 50%乙醇置于微波炉中，用功率 420w， 60秒时间提取后过滤，残渣用相同倍数乙醇及微波条件再重复提取l 次，合并2次的过滤液，即为含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌总二苯乙烯苷的提取率为90.78%。 实施例3将何首乌60目粉末用10倍量40。/。乙醇浸泡60min后，置于微波炉中， 用功率560w， 30秒时间提取后过滤，残渣用相同倍数乙醇及微波条件再重 复提取2次，合并3次的过滤液，即为含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌 总二苯乙烯苷的提取率为91.57%。实施例4将何首乌100目粉末用30倍量50%乙醇浸泡40min后，置于微波炉中， 用功率700w， IO秒提取I次，过滤即得含有总二苯乙烯苷的提取液。何首 乌总二苯乙烯苷的提取率为92.63%。实施例5将何首乌120目粉末用40倍量20。/。乙醇浸泡30min后，置于微波炉中， 用功率140w， 120秒时间提取后过滤，残渣用相同倍数乙醇及微波条件再重 复提取2次，合并3次的过滤液，即为含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌 总二苯乙烯苷的提取率为93.45%。实施例6将何首乌100目粉末用15倍量30%乙醇浸泡60min，置于微波炉中， 用功率280w， 180秒时间提取后过滤，残渣用相同倍数乙醇及微波条件再重 复提取1次，合并2次的过滤液，即为含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌 总二苯乙烯苷的提取率为90.72%。对比实施例1根据现有技术方法[王娟，沈平孃，沈永嘉.均匀设计优选微波辅助萃取 何首乌中有效成分的研究.中草药2003， 34 (4): 314-317]，将何首乌120 目粉末用10倍量55%乙醇浸泡3小时，置于微波炉中，用功率680w， 50 分钟提取1次，过滤即得含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌总二苯乙烯苷 的提取率为67.45%。对比实施例2同样根据上述文献，将何首乌120目粉末用6倍量55%乙醇浸泡2小时， 置于微波炉中，用功率850w， 30分钟提取1次，过滤即得含有总二苯乙烯 苷的提取液。何首乌总二苯乙烯苷的提取率为55.62%。对比实施例3而根据上述文献中的最优化工艺条件，即将何首乌120目粉末用5倍量 95%乙醇浸泡1小时，置于微波炉中，用功率340w， IO分钟提取I次，过 滤即得含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌总二苯乙烯苷的提取率为 84.14%。
权利要求
1、一种何首乌总二苯乙烯苷的提取方法，其包括将何首乌用20～60w/w％的乙醇进行微波提取，其中微波功率为140～700w，每次10～180秒提取1～3次。
2、 如权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的何首乌选用其 60~120目的粉末。
3、 如权利要求1所述的提取方法，其特征在于将何首乌用乙醇浸泡后 进行微波提取。
4、 如权利要求3所述的提取方法，其特征在于所述的浸泡时间不超过 60分钟。
5、 如权利要求1所述的提取方法，其特征在于每次提取时该乙醇的用 量为何首乌的5 40重量倍。
6、 如权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的乙醇浓度为 45~55w/w%。
7、 如权利要求6所述的提取方法，其特征在于将何首乌粉末用该乙醇 浸泡30-50分钟后进行微波提取，其中微波功率为280 420w，每次60~120 秒提取2~3次。
全文摘要
本发明公开了一种何首乌总二苯乙烯苷的提取方法，其包括将何首乌用20～60％(w/w)的乙醇进行微波提取，其中微波装置的额定功率为140～700w，每次10～180秒提取1～3次。本发明方法减少了能耗、缩短了提取时间并减少溶剂用量而降低了生产成本，而且还提高了总二苯乙烯苷的提取率。
文档编号A61K125/00GK101289479SQ20071003953
公开日2008年10月22日 申请日期2007年4月17日 优先权日2007年4月17日
发明者杨义芳, 溢 梁 申请人:上海医药工业研究院