专利名称：一种超临界萃取红花水提醇沉药渣的方法
技术领域：
本发明属于用超临界C02萃取红花水提醇沉药渣中所含挥发油和大分子非极性物质的方法。
背景技术：
红花是菊科—年生草本植物红花(Carthamus tinctorius L.)的管状花，在我国新疆四川等地有大面积种植，资源丰富。研究表明红花制剂如红花注射液或口服液可用来治疗子宫充血、心血管、血栓形成等疾病，也作止痛、消炎剂，在临床上得到大量的应用。
在生产红花注射液或口服液过程中，主要采用水提醇沉工艺，产生大量药渣。一方面，药渣一般为湿性物料，极易腐坏，其味怪异，在夏季更为严重，所以药渣应及时运出生产厂区，否则易导致生产药品和厂区环境污染，即使运出倘若处置不当，也会对环境造成污染；另一方面，红花等中药材经过提取、煎煮后的药渣通常还存在一定量的活性成分。有研究表明药渣中含有大量的蛋白质，氨基酸，无机元素等化学成分，并且根据生产工艺的不同，还含有一些药物有效成分，极具开发利用价值。超临界二氧化碳具有很强的溶解能力，可以通过改变操作参数容易地调节溶解性能，特别适合于非极性物质的提取，是利用水提醇沉药渣有效途径之一。利用超临界二氧化碳对红花水提醇沉药渣分级提取，可以实现资源的高效利用。目前国内对药渣进行利用的专利有CN1793318A以中药渣为原料的食用菌培养基的生产方法。尚未有使用超临界萃取技术进一步高效利用水提醇沉药渣中药物有效成分的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述不足，提供一种工艺流程简单、综合利用红花水提醇沉药渣中有效成分的方法。
对本发明的方法如下(1).红花水提醇沉药渣粉碎粒径为0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥；(2).将红花水提醇沉药渣用超临界二氧化碳作为萃取剂，在压力为8-12MPa，温度为35-60℃的条件下进行第一次超临界萃取；(3).第一次萃取物进行两级减压分离，一级分离压力为8-10MPa，温度为0-12℃，分离得到植物蜡；二级分离压力为1-6MPa，温度为20-45℃，得到红花挥发油；(4).第一次超临界萃取后升压至22-32Mpa，温度为35-60℃的条件下对萃余物进行第二次萃取，第二次萃取物在分离压力为2-6MPa，温度为20-40℃条件下进行第二次分离，得到大分子非极性物质。
本发明的优点1.利用超临界二氧化碳萃取得到红花挥发油；2.有效利用了红花中的非极性物质；3.实现了不同性质物质的初步分离；4.增加了中药加工的综合经济价值。
图1是本发明的工艺流程图。
如图所示，二氧化碳从气罐1进入二氧化碳冷凝罐2冷凝成液体，由高压泵3从底部注入预先装好粉碎干燥的红花水提醇沉药渣的萃取罐5，由恒温水浴4控制萃取温度，背压阀6控制压力，在低压下对处理后的红花水提醇沉药渣进行第一次萃取，由背压阀控制逐级降压，将携带有红花挥发油的二氧化碳流体送入到分离罐7、8进行第一次二级分离，超临界二氧化碳密度降低，溶质与萃取剂逐级分离，分别得到蜡质成分和红花挥发油。控制压力，在高压下对红花水提醇沉药渣萃余物进行第二次萃取，在分离罐9进行第二次分离得到大分子非极性物质。萃取完成萃取器5中二氧化碳排入尾气罐10，经气泵11回到萃取系统循环使用。
具体实施例方式
实施例1取红花水提醇沉药渣100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥后置于萃取罐5内并封闭。打开气罐1，二氧化碳经冷凝罐2、高压泵3到达萃取罐5，在8MPa、60℃下进行第一次萃取。萃取液进入一级分离罐7，在8MPa、12℃下进行一级分离获得红花植物蜡。二氧化碳继续进入二级分离罐8，6MPa、45℃二级分离出红花挥发油。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。动态运行2小时后，从分离罐得到红花挥发油1.7克，植物蜡0.06g。升高压力至25mpa，在温度35℃下进行对红花水提醇沉药渣萃余物第二次萃取。萃取液进入分离罐7进行第二次分离，分离罐压力2MPa，温度20℃。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。动态运行6小时后，从分离罐7得到红花非极性物质4.2克。
实施例2取红花水提醇沉药渣100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥后置于萃取罐5内并封闭。打开气罐1，二氧化碳经冷凝罐2、高压泵3到达萃取罐5，在10MPa、45℃下进行第一次萃取。萃取液进入一级分离罐7，在9MPa、8℃下进行一级分离获得红花植物蜡。二氧化碳继续进入二级分离罐8，1MPa、20℃二级分离出红花挥发油。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。动态运行6小时后，从分离罐得到红花挥发油2.4克，植物蜡0.08g。升高压力至28mpa，在温度45℃下对红花水提醇沉药渣萃余物进行第二次萃取。萃取液进入分离罐7进行第二次分离，分离罐压力4MPa，温度30℃。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。动态运行6小时后，从分离罐7得到红花非极性物质3.6克。
实施例3取红花水提醇沉药渣100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥后置于萃取罐5内并封闭。打开气罐1，二氧化碳经冷凝罐2、高压泵3到达萃取罐5，在12MPa、35℃下进行第一次萃取。萃取液进入一级分离罐7，在10MPa、12℃下进行一级分离获得红花植物蜡。二氧化碳继续进入二级分离罐8，4MPa、30℃二级分离出红花挥发油。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。动态运行6小时后，从分离罐得到红花挥发油3.5克，植物蜡0.08g。升高压力至32mpa，在温度60℃下对红花水提醇沉药渣萃余物进行第二次萃取。萃取液进入分离罐7进行第二次分离，分离罐压力6MPa，温度40℃。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。动态运行6小时后，从分离罐7得到红花非极性物质4.5克。
实施例4取红花水提醇沉药渣100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃下低温干燥后置于萃取罐5内并封闭。打开气罐1，二氧化碳经冷凝罐2、高压泵3到达萃取罐5，在9MPa、35℃下进行第一次萃取。萃取液进入一级分离罐7，在10MPa、12℃下进行一级分离获得红花植物蜡。二氧化碳继续进入二级分离罐8，4MPa、30℃二级分离出红花挥发油。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。动态运行7小时后，从分离罐得到红花挥发油3.2克，植物蜡0.08g。升高压力至22mpa，在温度40℃下对红花水提醇沉药渣萃余物进行第二次萃取。萃取液进入分离罐7进行第二次分离，分离罐压力6MPa，温度40℃。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。动态运行5小时后，从分离罐7得到红花非极性物质4.3克。
权利要求
1.一种超临界萃取红花水提醇沉药渣的方法，其特征在于包括如下步骤(1).红花水提醇沉药渣粉碎粒径为0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥；(2).将红花水提醇沉药渣用超临界二氧化碳作为萃取剂，在压力为8-12MPa，温度为35-60℃的条件下进行第一次超临界萃取；(3).第一次萃取物进行两级减压分离，一级分离压力为8-10MPa，温度为0-12℃，分离得到植物蜡；二级分离压力为1-6MPa，温度为20-45℃，得到红花挥发油；(4).第一次超临界萃取后升压至22-32Mpa，温度为35-60℃的条件下对萃余物进行第二次萃取，第二次萃取物在分离压力为2-6MPa，温度为20-40℃条件下进行第二次分离，得到大分子非极性物质。
全文摘要
一种超临界萃取红花水提醇沉药渣的方法是红花水提醇沉药渣在60℃以下低温干燥；用二氧化碳作为萃取剂，在8－12MPa，35－60℃的条件下进行超临界萃取，一级分离压力为8－10MPa，温度为0－12℃，分离得到植物蜡；二级分离压力为1－6MPa，温度为20－45℃，得到红花挥发油；第一次萃取后升压至22－32MPa，温度为35－60℃的条件下第二次萃取，在2－6MPa，20－40℃条件下分离，得到大分子非极性物质。本发明有效利用了红花中的非极性物质，实现了不同性质物质的初步分离，增加了中药加工的综合经济价值的优点。
文档编号A61K36/185GK101019908SQ20071006161
公开日2007年8月22日 申请日期2007年3月20日 优先权日2007年3月20日
发明者毕继诚, 韩小金, 张 荣, 王江泉 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所