专利名称：：克银丸的质量控制方法
技术领域：
：本发明涉及一种克银丸的质量控制方法，属于中药
技术领域：
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背景技术：
：克银丸具有清热解毒，祛风止痒的功效，用于皮损基底红，舌基底红，便秘，尿黄属血热风燥型的银屑病。国家标准《中药成方制剂》第6册69页，公开了克银丸的质量标准处方土茯苓30g白鲜皮30g北豆根10g拳参30g制法以上四味，混匀，取15g粉碎成细粉，过筛，混匀。其余85g加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.40(5(TC测)的清膏，与上述粉末混匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜60g与适量水，泛丸，干燥，或加炼蜜8090g制成大蜜丸，即得。性状本品为棕褐色的水蜜丸或浓缩大蜜丸；味甜、微苦。鉴别(1)取本品，置显微镜下观察草酸钙簇晶甚多，直径1565nm。(2)取本品大蜜丸或水蜜丸10g，蜜丸剪碎，加硅藻土3g,研匀；水蜜丸研碎；加氯仿25ml，浓氨溶液lml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。加取北豆根、白鲜皮对照药材各lg,同法分别制备成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯_丙酮(9:1)为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。但该标准缺少该制剂的有效质量控制方法；方中拳参具有清热，解毒，收敛的功效，其所含的没食子酸具有抗菌抗病毒作用，有必要对该成份进行检测；改制剂有效成分复杂，对其有效成分进行定性和定量相结合的检测方法检测，可以更好的控制药品的质量。
发明内容本发明目的在于提供一种克银丸的质量控制方法。为实现以上发明目的，本发明采用的技术方案如下-一种克银丸的质量控制方法，该制剂的质量控制方法至少包括以下a.b.c.d四种检测中的一种4a.取本制剂,研碎，加氯仿，浓氨溶液，置水浴上加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿使溶解，作为供试品溶液。另取北豆根对照药材，同法分别制备成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。b.取白鲜皮对照药材，照检测a项下的制备方法同法制成对照药材溶液。取检测a项下的供试品液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位'置上，显相同颜色的荧光斑点。'c.取本制剂，研碎；加水搅拌使之分散均匀，用脱脂棉滤过，滤液用醋酸乙酯提取两次，合并醋酸乙酯液，浓縮，作为供试品溶液。取没食子酸对照品，加乙醇制成对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，凉干，喷1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。d.取本制剂，研细，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇，称定重量，置水浴上加热回流，放置至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水，使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105°C干燥3小时，移置干燥器中，放置30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。优选的，该制剂的质量控制方法至少包括以下a.b.c.d四种检测中的一种a.取本制剂10g，研碎；加氯仿25ml，浓氨溶液lml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取北豆根对照药材lg，同法分别制备成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9:1比例的苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。b.取白鲜皮对照药材lg,照检测a项下的制备方法同法制成对照药材溶液。取检测a项下的供试品液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶6薄层板上，以6:4比例的苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。C.取本制剂10g，研碎；加水30ml搅拌使之分散均匀，用脱脂棉滤过，滤液用醋酸乙酯提取两次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，浓縮至lml，作为供试品溶液。取没食子酸对照品，加乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液15nl、对照品溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4:5:1比例的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，凉干，喷1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。d.取本制剂，研细，取2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置水浴上加热回流l小时，放置至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水25ml，使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105'C干燥3小时，移置干燥器中，放置30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。本品含正丁醇浸出物不得少于4.0%。上述检测方法，既能通过步骤a、b、c定性检测制剂中多种有效成分，又能通过步骤d对多种有效成份进行定量控制，使该质量控制方法具有稳定、快速、灵敏、可靠的特点，能够全面反映药品质量。具体实施方式'下述实验伊j和实施例进一步说明但不限于本发明。实验例1北豆根定性检测实验1.供试品溶液制备方法的考察取实施例2所得丸剂，粉碎，称取5份，每份10克，加氯仿25ml，浓氨溶液lml，置水浴上加热回流20min、40min、60min、80min、100min，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取北豆根对照药材lg，同法分别制备成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取等量上述溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9:2比例的苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，结果见下表表l.供试品溶液制备.方法的确定回流时间20min德in60min80min100min6<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由上述结果可以看出，选择回流时间为60min,可以获得较好的提取效果。2.本检测方法中展开剂用量配比的优选取上述供试品溶液、对照药材溶液各10lU，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以7:1、8:1、9:1、10:1比例的苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，结果见下表表2展开剂优选实验结果展开剂配比苯一丙酮(7:1)苯一丙酮(8:1)苯一丙酮(9:1)苯一丙酮(10:1)展开效果分离不好，有托尾现象斑点显色较浅斑点清晰，分离较好斑点显色较浅从表2可以看出展开剂配比为苯一丙酮(9:1)时，供试品溶液展开效果最好，没有出现拖尾、主斑点分离不好等现象。3.本检测方法中样品溶液点样量的优选分别取上述供试品、对照品溶液各lul、3nl、5tU、10yl、15ul，点于同一硅胶G薄层板上，以9:1比例的苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，结果见表3:表3样品溶液点样量优选实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>从表3可以看出供试品点样量在10ul时，在薄层板上显色效果较好，适合试验要求。综上所述，本制剂的定性检测方法为取本制剂10g，研碎；加氯仿25ml，浓氨溶液lml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取北豆根对照药材lg，同法分别制备成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10nl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9:1比例的苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。实验例2白鲜皮定性检测实验1.供试品溶液制备方法的考察取白鲜皮对照药材lg，照检测a项下的制备方法同法制成对照药材溶液。取检测a项下的供试品液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯_丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。通过上述试验可知，检测方法a中供试品溶液中含有与白鲜皮相同的成分，因此将检测a项下供试品溶液制备方法作为白鲜皮供试品溶液制备方法具有可行性，并且简化了操作步骤。2.本检测方法中展开剂用量配比的优选取上述供试品溶液、对照药材溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以6:1、6:2、6:3、6:4比例的苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内'，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，结果见下表表4展刃:剂优选实验结果展开剂配比苯一丙酮(6:1)苯_丙酮(6:2)苯_丙酮(6:3)苯一丙酮(6:4)展开效果分离不好，有托尾现象斑点显色较浅斑点显色较浅斑点清晰，分离较好从表2可以看出展开剂配比为苯一丙酮(6:4)时，供试品溶液展开效果最好，没有出现拖尾、主斑点分离不好等现象。3.本检测方法中样品溶液点样量的优选分别取上述供试品、对照品溶液各liU、3lU、5lU、10lU、15iM,点于同一硅胶G薄层板上，以6:4比例的苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，结果见表5:表5样品溶液点样量优选实验结果点样量3lU5ul10ul15n1效果供试品在相应对照品位置无斑点供试品在相应对照品位置斑点显色很浅供试品在相应对照品位置斑点显色较浅供试品在相应对照品位置斑点显色清晰供试品在相应对照品位置斑点分离不好从表3可以看出供试品点样量在10nl时，在薄层板上显色效果较好，适合试验要求。综上所述，本制剂的定性检测方法为取白鲜皮对照药材lg，照检测a项下的制备方法同法制成对照药材溶液。取检测a项下的供试品液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6:4比例的苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，>展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nra)下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光8斑点。实验例3拳参中没食子酸定性检测实验1.供试品溶液制备方法的考察取实施例2所得丸剂，粉碎，称取5份，每份10克，加水30ml搅拌使之分散均匀，用脱脂棉滤过，滤液用下述溶剂提取两次，每次30ml，合并提取液，浓縮至lml，作为供试品溶液。取没食子酸对照品，加乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述等量供试品溶液、对照品溶液10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，凉干，喷1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显色结果如下表6.供试品溶液制备方法的考察<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>由上述结果可以看出，选择醋酸乙酯作为萃取溶剂，可以获得较好的提取效果。2.本检测方法中展开剂用量配比的优选取上述供试品溶液、对照药材溶液各10H1，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以l:5:1比例的甲苯-醋酸乙酯-甲酸、2:5:1比例的甲苯-醋酸乙酯-甲酸、3:5:1比例的甲苯-醋酸乙酯-甲酸、4:5:1比例的甲苯-醋酸乙酉旨-甲酸为展开剂，展开，取出，凉干，喷1%三氯化铁乙醇溶液，结果见下表表7展开剂优选实验结，艮<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>从表7可以看出展开剂配比为甲苯-醋酸乙酯-甲酸(4:5:1)时，供试品溶液展开效果最好，没有出现拖尾、主斑点分离不好等现象。3.本检测方法中样品溶液点样量的优选分别取上述供试品、对照品溶液各lul、3iU、5iU、10ul、15Pl，点于同一硅胶G薄层板上，以4:5:1比例的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，凉干，喷1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，显示结果见表8:表8样品溶液点样量优选实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>从表8可以看出供试品点样量在15ul时，在薄层板上显色效果较好，适合试验要求。综上所述，本制剂的定性检测方法为取本制剂10g，研碎；加水30ml搅拌使之分散均匀，用脱脂棉滤过，滤液用醋酸乙酯提取两次，每次30ral，合并醋酸乙酯液，浓縮至lral，作为供试品溶液。取没食子酸对照品，加乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液15wl、对照品溶液10nl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4:5:1比例的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，凉干，喷1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实验例4正丁醇浸出物含量检测实验取本制剂，研细，取3份，每份约2g,分别精密称定取，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，分别置水浴上加热回流40、60、80min，放置至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水25ml，使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105°C干燥3小时，移置干燥器中，放置30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。表9.不同回流时间正丁醇浸出物测定结果:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由表9得出，水浴上加热回流60min后，浸出物基本恒定，所以确定回流提取时间为lh。并且确定本品含正丁醇浸出物不得低于4.0%。下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果实施例l称取下列重量份(kg)的原料药土茯苓6白鲜皮6北豆根2拳参'5以上四味，混匀，取3kg粉碎成细粉，过筛，混匀。其余17kg加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓縮至相对密度为1.40(50'C测)的清膏，与上述粉末混匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜60g与适量水，泛丸，干燥，即得丸剂9.5kg，约9.5万粒。实施例2称取下列重量份(kg)的原料药土茯苓30白鲜皮30北豆根10拳参30以上四味，混匀，取15kg粉碎成细粉，过筛，混匀。其余85kg加水煎煮三次，第一次2小时，第二次l小时，第三次l小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.40(50'C测)的清膏，与上述粉末混匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜60g与适量水，泛丸，干燥，即得丸剂49kg，约49万粒。实施例3-9按照实施例2相同的方法和用量，中试生产7批克银丸。实施例10.本发明的质量控制方法(1)取本品10g，研碎；加氯仿25ml，浓氨溶液lml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取北豆根对照药材lg，同法分别制备成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮(9:1)为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(3,65nm)下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取白鲜皮对照药材lg，照鉴别(1)项下的制备方法同法制成对照药材溶液。取鉴别(1)项下的供试品液，照薄层色谱法(中国药典2005年版附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10ixl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮(6:4)为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品10g，研碎；加水30ml搅拌使之分散均匀，用脱脂棉滤过，滤液用醋酸乙酯提取两次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，浓縮至lml，作为供试品溶液。取没食子酸对照品，加乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液15nl、对照品溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(4:5:l')为展开剂，展开，取出，凉干，喷1%三氯化铁乙掉溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。11(4)取本品适量，研细，取2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置水浴上加热回流l小时，放置至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水25ml，使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105°C干燥3小时，移置干燥器中，放置30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。本发明实施例1-9所制得的克银丸进行了上述质量控制，证明实施例1-9所制得的丸剂完全符合本发明的质量控制标准。表10.实施例1-9的正丁醇提取物含量测定结果实施例样品含量(％)14.224.334.544.354.664.474.384.594.5平均.4.4另外，也以处方原料fe的比例和制备工艺分别制成了不含北豆根、白扭皮和拳参的阴性样品，按照质量控制方法中供试样品的制备方法制备了阴性对照溶液，在硅胶G薄层板上，所述的3种阴性样品在相应位置上未出现斑点；经反复试验，该质量控制方法专属性强、重复性好，因此做为克银丸的质量控制定性检测方法，对克银丸进行质量控制。1权利要求1.一种克银丸的质量控制方法，其特征在于该制剂的质量控制方法至少包括以下a.b.c.d四种检测中的一种a.取本制剂，研碎，加氯仿，浓氨溶液，置水浴上加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取北豆根对照药材，同法分别制备成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.取白鲜皮对照药材，照检测a项下的制备方法同法制成对照药材溶液；取检测a项下的供试品液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；c.取本制剂，研碎；加水搅拌使之分散均匀，用脱脂棉滤过，滤液用醋酸乙酯提取两次，合并醋酸乙酯液，浓缩，作为供试品溶液；取没食子酸对照品，加乙醇制成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，凉干，喷1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d.取本制剂，研细，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇，称定重量，置水浴上加热回流，放置至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水，使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，移置干燥器中，放置30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于该方法至少包括以下a.b.c.d四种检测中的一种a.取本制剂10g，研碎；加氯仿25ml，浓氨溶液lml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取北豆根对照药材lg，同法分别制备成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9:1比例的苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾千，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.取白鲜皮对照药材lg，照检测a项下的制备方法同法制成对照药材溶液；取检测a项下的供试品液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6:4比例的苯一丙酮为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；c.取本制剂10g，研碎；加水30ml搅拌使之分散均勾，用脱脂棉滤过，滤液用醋酸乙酯提取两次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，浓缩至lml，作为供试品溶液；取没食子酸对照品，加乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液15ul、对照品溶液10ui，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4:5:l比辆的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，凉干，喷1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d.取本制剂，研细，取2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置水浴上加热回流l小时，放置至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水25ml，使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105°C干燥3小时，移置干燥器中，放置30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得；本品含正丁醇浸出物不得少于4.0%。全文摘要本发明涉及一种克银丸的质量控制方法，本质量控制方法通过对克银丸中北豆根、白鲜皮、拳参的薄层鉴别和正丁醇浸出物的检测，对药品质量进行了有效的控制，具有稳定、快速、灵敏、可靠的特点，能够全面反映药品的疗效。文档编号A61K36/896GK101632774SQ200810117190公开日2010年1月27日申请日期2008年7月25日优先权日2008年7月25日发明者付建家,付立家申请人:北京亚东生物制药有限公司