专利名称：：松树皮提取物的生产工艺的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种松树皮提取物的生产工艺，属于植物提取
技术领域：
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背景技术：
：目前，松树作为家具家私的原材料，使用时，一般都将其外壳剥掉，木材用来加工，而树皮经常作为废物丢弃，或用来烧火，这就造成了大大的浪费。经检测，松树皮含有大量的有效成分，主要为低聚原花青素，以儿茶素或表儿茶素作为单元通过c-c键结合而成二聚体、三聚体等低聚体组成，另外还有咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸等，而其中主要又以低聚原花青素的药用价值越来越为人们所认可，松树皮的提取物在抑制乳腺癌、结肠癌、白血病等多种肿瘤细胞生长，诱导多种肿瘤细胞凋亡，而且可以抵抗化疗药物对正常细胞的毒副作用等方面，具有广泛的应用。但由于受气候和采集时间的影响，目前松树皮的有效成分含量越来越低，因此，如何能提高其有效成分尤其是低聚原花青素的含量，提高松树皮提取物的质量和价值，是松树皮回收利用的关键。
发明内容针对现有技术的上述问题，本发明的目的在于提供一种能有效提高松树皮提取物含量和纯度的生产工艺。本发明采用的技术方案如下，一种松树皮提取物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤(1)、提取松树皮有效成分将松树皮原料加入8倍5070%的乙醇，分3次对松树皮进行浸提，浸提温度70度，然后收集提取液，真空蒸发，回收乙醇，提取液经三级离心后收集上清液；(2)、上柱解吸将经过离心处理的提取液过径高比为1:IO的大孔树脂层析柱，用515%的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然后用70%的乙醇解吸，解吸完毕后，收集解吸液，减压回收乙醇；将上述解吸液再过径高比为l:30的大孔树脂层析柱，分别依次用30%、50%、70%的乙醇淋洗三次，分别收集解吸液，减压回收乙醇，浓縮成稠膏后，真空干燥即得松树皮提取物。本发明的进一步设置如下3次浸提分别为第一次3小时，第二次2.5小时，第三次2小时。所述三级离心是1000转/min、4400转/min、14000转/min下进行离心。第一次过柱前需预先进行清洗以确保清洁即树脂再生，先采用碱洗，后用纯化水冲洗至中性，然后用酸洗至ra值4，再用纯化水冲洗至中性。第一次过柱时，提取液过完后，用纯化水淋洗至流出液澄明，以除去在大孔树脂层析柱中的大分子物质。第二次过柱时采用的径高比为l:30的大孔树脂层析柱，为孔径为500mm，高度为15m的大孔树脂层析柱。所述的径高比为l:30的大孔树脂层析柱，使用前用95%浓度的乙醇清洗，实现树脂再生。本发明的有益效果如下1、采用多次浸提，多级离心，可有效将松树皮原料的有效成分提取完全，同时多级离心能将提取液中固体杂质及不溶于水的颗粒物质除去，为提取液上柱前做好准备。2、采用粗提和精提两次解吸法，有利于提取物的有效成分解吸完全，使有效成分含量大大提高；3、采用径高比为1:30的大孔树脂层析柱进行精提，采用竞争吸附和多段收集，大大提高了低聚原花青素的含量，使产品质量和价值提高。4、采用本发明的生产工艺，可以有效地提高松树皮提取物的质量和价值，从而实现了松树皮的回收利用，生产成本低，产品附加值高。以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。图1为本发明的工艺流程图；图2为本发明改进型层析柱的结构示意图。具体实施例方式结合图1所示，本发明的松树皮提取物的生产工艺，包括以下步骤1、提取松树皮有效成分1.1、浸提将收集的松树皮加入8倍5070%的乙醇，分3次对松树皮进行浸提，第一次3小时，第二次2.5小时，第三次2小时，浸提温度70度，然后收集提取液。1.2、乙醇回收真空蒸发提取液，回收乙醇，提取液加水冷却备用。1.3、离心将提取液经三级离心，分别1000转/min、4400转/min、14000转/min，离心后收集上清液。其中，一级离心主要是除去提取液中的大颗粒杂质，二级离心主要是除去提取液中的小颗粒杂质，三级离心主要是除去提取液中的微小颗粒杂质，通过三级离心，可有效除去浓縮液中固体杂质及不溶于水的颗粒物质，防止浓縮液上柱后对层析柱造成污染，难以再生。2、上柱解吸2.1、第一次过柱将经过离心处理的提取液过径高比为l:IO的大孔树脂层析柱，大孔树脂层析柱需预先进行清洗以确保清洁即树脂再生，先采用碱洗，后用纯化水冲洗至中性，然后用酸洗至Kl值4，再用，纯化水冲洗至中性，提取液过完后，用纯化水过柱洗至流出液澄明，除去在大孔树脂层析柱中的大分子物质，然后用515%的乙醇如5%、10%、15%的乙醇，分批淋洗至洗出液澄明，以除去大孔树脂层析柱中的，分子量与大孔树脂孔径不相适应的物质，然后用70%的乙醇解吸大孔树脂层析柱中的有效成分，解吸完毕后，收集解吸液，减压回收乙醇。2.2、第二次过柱将经过第一次过柱的解吸液过径高比为1:30的大孔树脂层析柱，径高比为1:30的大孔树脂层析柱，即孔径为500mm，高度为15m的大孔树脂层析柱，大孔树脂层析柱需预先进行清洗以确保清洁即已经再生，放样，过完后，用纯化水过柱洗至流出液澄明，然后分别依次用30%、50%、70%的乙醇淋洗三次(30%—次，50%—次，70%—次)，分别收集解吸液，减压回收乙醇，浓縮成稠膏后，真空干燥即得松树皮提取物。大孔树脂层析柱，由于提取液经第一次过柱后，已十分干净(没有过多杂质)，因此用95%浓度的乙醇清洗，即可实现树脂再生。经第二次过柱后的解吸液，目标产物有效成分含量见表1所示。本发明创新地采用了图2所示的径高比为1:30的大孔树脂层析柱，并采取两次上柱的工艺，主要利用吸附层析和分配层析的原理首先，目标产物(原花青素、总酚)在大孔树脂层析柱中的选择性大于其他成分，在上柱过程前段，由于吸附树脂有较大空间，这时，提取液中的目标产物和其他成分都能在树脂中占位，而随着上样量的增加，提取液中的目标产物的抢位能力更强，会逐步赶走其他成分而占位，使层析柱上富集带逐步放大，从而使有效成分在提取液中比例增加，提高松树皮中有效成分的含量。其次，由于增加了层析柱的径高比，这样就大大增加了层析柱中的目标产物的富集层，使目标产物的含量得到大大提高，另一方面，拉长了提取液中目标产物和其他成分在层析柱的路径，而由于提取液中的目标产物和其他成分在层析柱上的移动速度是不同的，这样，就使提取液中的目标产物和其他成分在层析柱上的距离拉大，从而实现了分段收集的目的，使目标产物纯度和含量得到大大提高。因此，本发明通过采用粗提、精提两次过柱的工艺步骤，并采用大径高比的层析柱，具有以下突出的效果1、有效提高了提取物中有效成分的含量，提取物有效成分含量原花青素最高可达99%、总酚89%左右。具体如表l所示。2、可以实现多段收集，使提取物的纯度大大提高。3、本发明通过优化提取、解吸工艺，即使在原料质量较低的情况下，仍能获得有效成分含量较高的产品，这样，就使生产成本降低。表1:本发明大径高比下松树皮提取物各成分及含最表0040]<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求一种松树皮提取物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤(1)、提取松树皮有效成分将松树皮原料加入8倍50～70％的乙醇，分3次对松树皮进行浸提，浸提温度70度，然后收集提取液，真空蒸发，回收乙醇，提取液经三级离心后收集上清液；(2)、上柱解吸将经过离心处理的提取液过径高比为1∶10的大孔树脂层析柱，用5～15％的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然后用70％的乙醇解吸，解吸完毕后，收集解吸液，减压回收乙醇；将上述解吸液再过径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，分别依次用30％、50％、70％的乙醇淋洗三次，分别收集解吸液，减压回收乙醇，浓缩成稠膏后，真空干燥即得松树皮提取物。2.如权利要求l所述的一种松树皮提取物的生产工艺，其特征在于3次浸提分别为第一次3小时，第二次2.5小时，第三次2小时。3.如权利要求1所述的一种松树皮提取物的生产工艺，其特征在于所述三级离心是1000转/min、4400转/min、14000转/min下进行离心。4.如权利要求1所述的一种松树皮提取物的生产工艺，其特征在于第一次过柱前需预先进行清洗以确保清洁即树脂再生，先采用碱洗，后用纯化水冲洗至中性，然后用酸洗至ra值4，再用纯化水冲洗至中性。5.如权利要求l所述的一种松树皮提取物的生产工艺，其特征在于第一次过柱时，提取液过完后，用纯化水淋洗至流出液澄明，以除去在大孔树脂层析柱中的大分子物质。6.如权利要求1所述的一种松树皮提取物的生产工艺，其特征在于第二次过柱时采用的径高比为l:30的大孔树脂层析柱，为孔径为500mm，高度为15m的大孔树脂层析柱。7.如权利要求6所述的一种松树皮提取物的生产工艺，其特征在于所述的径高比为1:30的大孔树脂层析柱，使用前用95%浓度的乙醇清洗，实现树脂再生。全文摘要本发明涉及一种松树皮提取物的生产工艺，属于植物提取
技术领域：
。将松树皮原料加入8倍50～70％的乙醇，对松树皮分3次进行浸提，浸提温度70度，然后收集提取液，真空蒸发，回收乙醇，离心后收集上清液；将经过离心处理的提取液过径高比为1∶10的大孔树脂层析柱，用5～15％的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然后用70％的乙醇解吸，解吸完毕后，收集解吸液，将上述解吸液再过径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，收集解吸液，减压回收乙醇，浓缩成稠膏后，真空干燥即得松树皮提取物。本发明采用多次浸提，多级离心，并采用粗提和精提两次解吸法，使有效成分含量大大提高。文档编号A61K36/15GK101708194SQ20091015439公开日2010年5月19日申请日期2009年12月3日优先权日2009年12月3日发明者应浩,应维强,应维潮,应诗雨申请人:应维强