专利名称：一种产后逐瘀片的制备方法
技术领域：
本发明涉及医药领域，具体涉及一种中成药的改进工艺。
背景技术：
产后逐瘀片是一种活血调经、祛瘀止痛的中药制剂，用于产后瘀血不净、少妇腹 痛。其用药的安全性和疗效的确切性自上市以来已日益为广大患者所认可，具有着良好的 市场前景。原产后逐瘀片的制备标准记载于《部颁中药成方制剂》15册71页“产后逐瘀片” 项下。但原工艺制备条件公开不充分，实际应用于工业化大生产的可行性较差。
发明内容
本发明优选“产后逐瘀片”的最佳制备工艺，公开了挥发油提取条件、水提煎煮条 件及稠膏浓缩程度。本发明的具体实施方式
为采用下列重量配比的药材益母草1248份、当归156份、川芎178份、炮姜78份； 取益母草、当归、川芎各20份粉碎成细粉，备用；剩余当归、川芎和炮姜加12倍量水提取挥 发油8小时，挥发油另器保存，备用；药渣与剩余的益母草加水煎煮2次，第一次加12倍量 水煎煮2小时、第二次加10倍量水煎煮1小时，滤过，滤液合并，浓缩成50 55°C时相对密 度为1. 30的稠膏；加入上述细粉，混勻，干燥，制成颗粒，烘干，加入当归等挥发油，混勻，加 适量硬脂酸镁，混勻，压片，包薄膜衣，即得。经实践验证本发明制备工艺可行性高、经济实用，可有效控制药品质量。药剂学实验数据1、挥发油提取条件的研究原制法中当归、川芎和炮姜提取挥发油时，没有具体可行的提取工艺。实验以挥 发油得率为考察指标，选择水为提取溶剂，以加水量、提取时间为影响因素采用L9(34)正 交实验优化提取条件。因为当归、川芎、炮姜均为根类药材，故我们选取常规加水量10倍、12倍、14倍三 个水平，提取时间选取6h、8h、10h三个水平，设计因素水平如表1。表1当归等提取挥发油因素水平表
3 实验方法每组称取1/2处方量药材，即当归68g，川芎79g，炮姜39g，共186g药 材，非别按L9(34)正交表中各试验条件加水提取，过滤，药渣备用；收集挥发油，记录挥发油 的量。结果见表2、表3。结果分析根据正交试验结果及方差分析可知，最佳提取条件为A3B3，提取时间、 加水量对挥发油提取率有显著性差异。表2中数据表明，加水14倍量与12倍量提取，挥发 油提取率比加水10倍量显著增高，但加水12倍与加水14倍挥发油得率无显著性变化；提 取8小时和10小时较提取6小时挥发油量显著增高，而提取8小时与10小时挥发油量接 近。考虑提高生产效率、降低单位成本，将提取条件定为加12倍量水提取8小时。表2当归等提取挥发油正交实验结果 表3挥发油得率方差分析表 注F0.05(2，2)= 19.0，F0.01(2，2) = 99.0挥发油提取条件验证称取当归68g，川芎79g，炮姜39g三份，分别置圆底烧瓶中， 按上述优化的提取条件进行试验，药渣备用；收集挥发油，记录挥发油量，结果如表4 表4当归、川芎等提取挥发油验证试验结果 由表4可以看出验证试验所测得的挥发油的量与正交试验中最佳工艺条件下提 取挥发油的含量相一致，表明正交试验所优选工艺稳定、合理、可行。2、水提工艺考察原标准中水提工艺已有提取时间的规定，但未明确加水量，为进一步优化工艺，保 证产品质量，我们以浸膏得率和浸膏中盐酸水苏碱的含量为考察指标对加水量进行考察， 从而确定最佳水提工艺。结果见表5。表5水提考察结果 由表5可以看出，加水量对盐酸水苏碱的提取有显著影响，加水量越大，盐酸水苏 碱的提取越完全，但提取时间过长会影响生产效率。综合考虑，选择第一次加12倍量水、第 二次加10倍量水。药渣和益母草水提取条件的验证称取益母草药材614g，平行三份，和当归等提 取挥发油验证试验的药渣混合，按优选工艺条件进行提取，滤液浓缩并定容至1000ml，作为 样品溶液。测定浸膏得率、盐酸水苏碱的含量。结果见表6。 表6水提实验结果验证
由表6可以看出验证实验所测得的浸出物和水苏碱的含量与正交试验中最佳工 艺条件中的结果相一致，表明正交试验所优选工艺合理、可行。综合以上实验结果，将产后逐瘀片颗粒的最佳制备工艺确定为采用下列重量配比的药材益母草1248份、当归156份、川芎178份、炮姜78份； 取益母草、当归、川芎各20份粉碎成细粉，备用；剩余当归、川芎和炮姜加12倍量水提取挥 发油8小时，挥发油另器保存，备用；药渣与剩余的益母草加水煎煮2次，第一次加12倍量 水煎煮2小时、第二次加10倍量水煎煮1小时，滤过，滤液合并，浓缩成50 55°C时相对密 度为1. 30的稠膏；加入上述细粉，混勻，干燥，制成颗粒，烘干，加入当归等挥发油，混勻，加 适量硬脂酸镁，混勻，压片，包薄膜衣，即得。药理学实验数据1、小鼠急性毒性实验健康雌性KM小鼠20只，体重18 22克，随机均分为2组。空白组灌胃等量蒸馏 水，实验组使用本发明产后逐瘀片，按600g/kg的剂量分别灌胃给药。给药后连续观察2周， 同时记录小鼠的死亡、中毒及活动情况。结果如表7。表7急性毒性实验 结果表明，本发明产后逐瘀片在临床100倍用量的情况下仍是安全无毒副作用 的。2、大鼠长期毒性实验健康雌性SD大鼠20只，体重180 220克，随机均分为2组。对照组灌胃等量蒸 馏水，其余3组按2g/kg灌胃本发明产后逐瘀片，每日3次，连续给药3个月。进行大鼠一 般状况观察(包括外观体征、行为活动、腺体分泌、呼吸、粪便性状、食量、体重、局部反应等指标)，同时进行血液学指标、生化学指标、体温、眼科、尿液、心电图等检查。实验结束时 进行系统尸解和组织病理学检查。结果，与对照组比较实验组大鼠的一般状况良好；血液学指标等各项检查无异 常；系统尸解和组织病理学检查均未发现异常。以上毒理实验表明，本发明产后逐瘀片用药安全性良好。
具体实施例方式实施例1 采用下列重量份的药材益母草1248克、当归156克、川芎178克、炮姜78克；取 益母草、当归、川芎各20克粉碎成细粉，备用；剩余当归、川芎和炮姜加12倍量水提取挥发 油8小时，挥发油另器保存，备用；药渣与剩余的益母草加水煎煮2次，第一次加12倍量水 煎煮2小时、第二次加10倍量水煎煮1小时，滤过，滤液合并，浓缩成50 55°C时相对密度 为1.30的稠膏；加入上述细粉，混勻，干燥，制成颗粒，烘干，加入当归等挥发油，混勻，加适 量硬脂酸镁，混勻，压片，包薄膜衣，制成1000片，即得。
权利要求
一种产后逐瘀片的制备方法，其特征在于采用下列重量配比的药材益母草1248份、当归156份、川芎178份、炮姜78份；取益母草、当归、川芎各20份粉碎成细粉，备用；剩余当归、川芎和炮姜加12倍量水提取挥发油8小时，挥发油另器保存，备用；药渣与剩余的益母草加水煎煮2次，第一次加12倍量水煎煮2小时、第二次加10倍量水煎煮1小时，滤过，滤液合并，浓缩至50～55℃时相对密度为1.30的稠膏；加入上述细粉，混匀，干燥，制成颗粒，烘干，加入当归等挥发油，混匀，加适量硬脂酸镁，混匀，压片，包薄膜衣，即得。
全文摘要
本发明公开了一种产后逐瘀片的优化制备工艺。原产后逐瘀片的制备工艺记载于《部颁中药成方制剂》15册71页“产后逐瘀片”项下，但原工艺制备条件公开不充分，实际应用于工业化大生产的可行性不够。本发明优选“产后逐瘀片”的最佳制备工艺，从而使生产工艺合理可行。经实践验证，符合工业化大生产的需求。
文档编号A61K36/9068GK101850100SQ201010196958
公开日2010年10月6日 申请日期2010年6月1日 优先权日2010年6月1日
发明者况代武 申请人:烟台大洋制药有限公司;况代武