专利名称：从拐枣中提取解酒毒物质的方法
技术领域：
本发明涉及一种从拐枣中提取解酒毒物质的方法。
背景技术：
拐枣，即枳棋，也称金钩子、鸡距子，金钩钩，鼠李科(Rhamnactae)、枳犋属，学名 Hovenia acerba Lindl.，英文名Turnjujub，其功效说明最早见于《唐本草》，李时珍在《本 草纲目》中提到拐枣具有解酒、醒酒、护肝、利尿等功效。民间和古代官宦人家都收存一些， 作年节宴会后解酒之用，苏东坡常以拐枣作为醒酒良药向友人推荐，历代医学家常把它用 在解酒方中作为主药。
发明内容
本发明公开了一种从拐枣中提取解酒毒物质的方法，通过该方法可以从拐枣果实 或拐枣种子或两者的混合物料中提取黄酮类复合物质，该类复合物质可用于解酒毒和护肝 待方面的功能食品开发。本发明采取以下技术方案来实现从拐枣中提取解酒毒物质的方法，按如下步骤 进行一、原料粉碎将拐枣果实或拐枣种子、或拐枣果实与拐枣种子的混合物等原料粉碎成40-100 目大小的颗粒；二、脱脂第一步粉碎后所得的颗粒，采用脂肪醚或正己烷在25-45°C条件下脱脂l_4h，料 液比为1 2-4(g/ml)；然后过滤，并去除滤液，得到脱脂后的颗粒;在本步骤中，脂肪醚可选取30_60°C沸点的石油醚、纯度不小于95%的乙醚；正己 烷采用纯度不小于95%的正己烷。三、提取第二步脱脂后的颗粒，采用醇溶液作为提取溶剂，进行提取，料液比为 1 5-20 (g/ml)；本步骤中，醇溶液可采用乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇、戊醇等溶液，其体积浓 度为 50% -100% ；提取方法可采用以下方式1、超声提取在30-60°C条件下进行超声提取，提取2-3次，每次提取时间为10-30min，超声频 率为 20-40kHz。2、微波提取辐射功率200-900W，提取2_4次，每次辐照提取时间为20_50s。四、过滤将第三步所得的提取液进行过滤，得到提取滤液；
五、吸附树脂分离将第四步得到的提取滤液采用弱极性或中等极性的大孔树脂进行吸附分离，先用 蒸馏水洗脱去除杂质，至流出液呈无色时，改用醇溶液作为洗脱剂进行洗脱，当洗脱液体积 为3-7个柱保留体积时，停止洗脱，将该段洗脱液合并。本步骤中，醇溶液可采用乙醇、甲 醇、丙醇、正丁醇、戊醇等溶液，其体积浓度为20% -100%。(注柱保留体积是指从进样开 始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出洗脱液的体积。)六、干燥将第五步的洗脱液进行干燥，干燥方法包括常压干燥、减压真空干燥、喷雾干燥、 冷冻干燥等，制得拐枣提取物，该拐枣提取物主要为黄酮类复合物，其具有解酒毒和护肝功 效，可应用于解酒毒和护肝方面功能食品与医药产品的开发。优选的，在第五步之后，进行浓缩将第五步的洗脱液进行常压或减压浓缩，得到 浓缩液，尔后，进入干燥步骤。增加浓缩步骤，使下一步的干燥效果更佳。本发明还公开了另一种技术方案从拐枣中提取解酒毒物质的方法，其按如下步 骤进行一、原料粉碎将拐枣果实、或拐枣种子、或拐枣果实与拐枣种子的混合物粉碎成40-100目大小 的颗粒；二、脱脂第一步粉碎后所得的颗粒，采用脂肪醚或正己烷在25-45°C条件下脱脂l_4h，料 液比为1 2-4;然后过滤，并去除滤液，得到脱脂后的颗粒；三、提取第二步脱脂后的颗粒，采用醇溶液作为提取溶剂，进行提取，料液比为1 5-20; 提取方法采用加热回流提取在50-100°C条件下进行回流提取，提取2-4次，每次提取时间 为 l"4h ；四、吸附树脂分离将第三步得到的提取滤液采用弱极性或中等极性的大孔树脂进行吸附分离，先用 蒸馏水洗脱去除杂质，至流出液呈无色时，改用醇溶液作为洗脱剂进行洗脱，当洗脱液体积 为3-7个柱保留体积时，停止洗脱，将该段洗脱液合并；五、干燥将第五步的洗脱液进行干燥，制得拐枣提取物。优选的，第二步中，脂肪醚选取30_60°C沸点的石油醚或纯度不小于95%的乙醚， 或者，正己烷采用纯度不小于95%的正己烷；第三步中，醇溶液采用乙醇、甲醇、丙醇、正丁 醇或戊醇，其体积浓度为50% -100% ；第四步中，醇溶液采用乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇或戊 醇，其体积浓度为20% -100%。优选的，在第四步之后，进行浓缩将第四步的洗脱液进行常压或减压浓缩，得到 浓缩液；尔后，进入干燥步骤。经本发明方法制得的拐枣提取物，该拐枣提取物主要为黄酮类复合物，其具有解 酒毒和护肝功效，可应用于解酒毒和护肝方面功能食品与医药产品的开发。
具体实施例方式实施例1 从拐枣中提取解酒毒物质的方法按如下步骤进行1、取拐枣种子(从浙江省杭州市临安天目山区采集)1000g，粉碎成60目大小颗粒。2、用4L石油醚在30°C恒温水浴中搅拌脱脂2小时，过滤得到滤渣。3、滤渣用7L、体积浓度为75%的乙醇溶液80°C条件下回流提取3次，每次1. 5h， 合并滤液。4、将前一步的滤液上AB-8型大孔树脂，先用蒸馏水洗脱去除杂质，至流出液呈无 色时，改用70%乙醇溶液进行洗脱，当洗脱液体积为6柱保留体积时，停止洗脱，合并该段 洗脱液。5、将洗脱液进行喷雾干燥，得到黄酮类的解解毒拐枣提取物16. 7g。拐枣解酒毒功能物质功效试验评价1、试验对象SD大白鼠大白鼠购买进实验室后，先适应新环境，正常饲养6d后，再进行正式实验，体重 162-179go2、试验设计设计二个试验组，每个实验组大白鼠10只，雌雄各半，饲养30天后，测定大白鼠多 项指标。(1)试验组每只大白鼠灌胃0. 35ml拐枣提取液(浓度0.4g/ml)，30min后，灌胃0. 35ml 56 度二锅头酒。(2)对照组每只大白鼠灌胃0. 35ml生理盐水，30min后，灌胃0. 35ml 56度二锅头酒。3、测定指标(1)灌酒后血液中最高乙醇浓度试验的第30天，试验组和对照组二个实验组各取雌雄大白鼠1只，先分别灌胃 0. 35ml提取液和生理盐水，30min后，再灌0. 35ml 56度二锅头酒。然后，每30min对每只 大白鼠尾部取血0. 5ml，测定血液中乙醇浓度。测定结果为灌酒后60min时，血液中乙醇浓
度为最高。(2)试验30天结束后，分别测定每只大白鼠增加的体重，血液中的丙二醛(MDA)含 量、乙醇脱氢酶(ADH)活性和超氧化物歧化酶(SOD)活性。4、功效试验评价结果功效评价试验数据结果见表1。表1拐枣解解毒功能物质功效评价试验数据结果
权利要求
1.从拐枣中提取解酒毒物质的方法，其特征是按如下步骤进行一、原料粉碎将拐枣果实、或拐枣种子、或拐枣果实与拐枣种子的混合物粉碎成40-100目大小的颗粒；二、脱脂第一步粉碎后所得的颗粒，采用脂肪醚或正己烷在25-45°C条件下脱脂l_4h，料液比 为1 2-4;然后过滤，并去除滤液，得到脱脂后的颗粒；三、提取第二步脱脂后的颗粒，采用醇溶液作为提取溶剂，进行提取，料液比为1 5-20;四、过滤将第三步所得的提取液进行过滤，得到提取滤液；五、吸附树脂分离将第四步得到的提取滤液采用弱极性或中等极性的大孔树脂进行吸附分离，先用蒸 馏水洗脱去除杂质，至流出液呈无色时，改用醇溶液作为洗脱剂进行洗脱，当洗脱液体积为 3-7个柱保留体积时，停止洗脱，将该段洗脱液合并；六、干燥将第五步的洗脱液进行干燥，制得拐枣提取物。
2.如权利要求1所述的从拐枣中提取解酒毒物质的方法，其特征是第三步的提取方 法为超声提取在30-60°C条件下进行超声提取，提取2-3次，每次提取时间为10-30min， 超声频率为20-40kHz ；或者，第三步的提取方法为微波提取辐射功率200-900W，提取2_4 次，每次辐照提取时间为20-50s。
3.如权利要求1或2所述的从拐枣中提取解酒毒物质的方法，其特征是第三步中，醇 溶液采用乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇或戊醇，其体积浓度为50% -100%。
4.如权利要求1所述的从拐枣中提取解酒毒物质的方法，其特征是第五步中，醇溶液 采用乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇或戊醇，其体积浓度为20% -100%。
5.如权利要求1所述的从拐枣中提取解酒毒物质的方法，其特征是第七步中，干燥方 法采用常压干燥、减压真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。
6.如权利要求1所述的从拐枣中提取解酒毒物质的方法，其特征是第二步中，脂肪醚 选取30-600C沸点的石油醚或纯度不小于95 %的乙醚；或者，正己烷采用纯度不小于95 % 的正己烷。
7.如权利要求1或6所述的从拐枣中提取解酒毒物质的方法，其特征是在第五步之 后，进行浓缩将第五步的洗脱液进行常压或减压浓缩，得到浓缩液；尔后，进入干燥步骤。
8.从拐枣中提取解酒毒物质的方法，其特征是按如下步骤进行一、原料粉碎将拐枣果实、或拐枣种子、或拐枣果实与拐枣种子的混合物粉碎成40-100目大小的颗粒；二、脱脂第一步粉碎后所得的颗粒，采用脂肪醚或正己烷在25-45°C条件下脱脂l_4h，料液比 为1 2-4;然后过滤，并去除滤液，得到脱脂后的颗粒；三、提取第二步脱脂后的颗粒，采用醇溶液作为提取溶剂，进行提取，料液比为1 5-20;提取 方法采用加热回流提取在50-100°C条件下进行回流提取，提取2-4次，每次提取时间为 l-4h ；四、吸附树脂分离将第三步得到的提取滤液采用弱极性或中等极性的大孔树脂进行吸附分离，先用蒸 馏水洗脱去除杂质，至流出液呈无色时，改用醇溶液作为洗脱剂进行洗脱，当洗脱液体积为 3-7个柱保留体积时，停止洗脱，将该段洗脱液合并；五、干燥将第五步的洗脱液进行干燥，制得拐枣提取物。
9.如权利要求8所述的从拐枣中提取解酒毒物质的方法，其特征是第二步中，脂 肪醚选取30-60°C沸点的石油醚或纯度不小于95%的乙醚，或者，正己烷采用纯度不小 于95%的正己烷；第三步中，醇溶液采用乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇或戊醇，其体积浓度 为50% -100% ；第四步中，醇溶液采用乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇或戊醇，其体积浓度为 20% -100%。
10.如权利要求8或9所述的从拐枣中提取解酒毒物质的方法，其特征是在第四步之 后，进行浓缩将第四步的洗脱液进行常压或减压浓缩，得到浓缩液；尔后，进入干燥步骤。
全文摘要
本发明涉及从拐枣中提取解酒毒物质的方法，按如下步骤一、将拐枣果实、种子或混合物粉碎成40-100目颗粒；二、第一步颗粒采用脂肪醚或正己烷在25-45℃条件下脱脂1-4h，料液比1∶2-4；后过滤，并去除滤液，得脱脂后的颗粒；三、第二步的颗粒采用醇溶液作为提取溶剂，进行提取，料液比1∶5-20；四、将第三步的提取液进行过滤，得到提取滤液；五、将第四步的提取滤液采用弱极性或中等极性的大孔树脂进行吸附分离，先用蒸馏水洗脱去除杂质，至流出液呈无色时，改用醇溶液进行洗脱，当洗脱液体积为3-7个柱保留体积时，停止洗脱，将该段洗脱液合并；六、将第五步的洗脱液进行干燥，制得拐枣提取物，该提取物主要为黄酮类复合物，具有解酒毒和护肝功效。
文档编号A61P25/32GK102000184SQ20101057156
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月1日 优先权日2010年12月1日
发明者柳爱春, 赵芸, 邹礼根 申请人:杭州市农业科学研究院