专利名称：鸡骨草胶囊的含量测定方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种鸡骨草胶囊的含量测定方法。
背景技术：
鸡骨草胶囊是为广西玉林制药有限公司根据民间验方，经多年试制改进而成的中 药名优产品，是国家中药保护品种，曾获国家优质产品银质奖。在长达二十多年的生产、销 售及临床使用中，已经证明具有良好的临床疗效，在市场上享有一定的美誉，目前已成为中 成药中治疗急、慢肝炎、胆囊炎属肝胆湿热证者及老百姓日常用于清热解毒、清肝保肝的常 用药。本方由毛鸡骨草、桅子、茵陈等药味组成，具有疏肝利胆、清热解毒的功能，适用于治 疗急、慢性肝炎和胆囊炎。毛鸡骨草为本方君药，性味甘凉，具有清热解毒，舒肝散瘀的功 效。本方鸡骨草的药材来源为广西特产药材毛鸡骨草(Abrus mollis Hance)，又名毛相思 子、牛日藤等，毛鸡骨草药用部位为豆科相思子属植物毛鸡骨草去除荚果后的干燥全草，主 要分布于两广、福建及海南等地区。鸡骨草胶囊为国内肝胆用药的重要品种，现行国家标准为部颁标准(中药成方 制剂第18册，151页)，该标准仅收载了方中药材茵陈的薄层色谱鉴别项，未收录含量测 定项。中国药典一部2005年版药材鸡骨草质量标准收载了显微、化学法鉴别及浸出物检 查等项目，无含量测定项。本发明在对广西特产药材毛鸡骨草化学成分及质量控制研究 基础上，采用HPLC-UV法在同一色谱条件下测定制剂鸡骨草胶囊中君药毛鸡骨草的芹菜 素-6,8- 二 -C-葡萄糖苷(apigenin-6，8-di-C-β -D glucopyranoside, Vicenin, 1)、序菜 素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷(apigenin 6-C- α -L-arabinopyranosyl-8-C- β -D-glu copyranoside, Isoschaftoside, 2)芹菜素 _6_C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷(apigenin 6-C -β -D-glucopyranosyl-8-C-α -L-arabinopyranoside, Schaffoside，3)的含量，目前，未有文献报道相关技术。化合物1 3的结构式具体如下[2’3]所示
权利要求
1.一种鸡骨草胶囊的含量测定方法，其特征在于该方法包括以下步骤a)供试品溶液的制备取鸡骨草胶囊的内容物，研细，取0.2 0. 8g，W 50%以上的甲 醇30 70ml，加热回流1 3小时，滤过，残渣用50%以上的甲醇10 20ml分多次洗涤， 滤过，合并滤液及洗液并蒸干，残渣加4 6ml水分4 6次溶解，定量加于聚酰胺柱，静置 8 12分钟，用水5 15ml洗脱，弃去水洗液，再用50 80%甲醇30 50ml洗脱，收集 50 80%甲醇洗脱液，蒸干，残渣加50%以上的甲醇分次溶解，定量移入IOml量瓶中，加 50%以上的甲醇稀释至刻度，即得；b)对照品溶液的制备称取芹菜素-6，8-二 -C-葡萄糖苷对照品、芹菜素-6-C-阿拉 伯糖-8-C-葡萄糖苷对照品及芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷对照品适量，加50% 以上的甲醇制成每Iml分别含15 ;35μ g、!35 65 μ g及15 ；35 μ g的混合溶液，摇勻， 即得；c)测定法采用HPLC-UV法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪， 测定，即得；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-异丙醇 (8 10 1)为流动相A，以1 3%醋酸为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速0.8 1. 2ml/min ；柱温35 40°C ；检测波长为270 274nm ；
2.根据权利要求1所述的鸡骨草胶囊的含量测定方法，其特征在于该方法所述的浓度 为50%以上的甲醇均具体为浓度为50 70%的甲醇。
3.根据权利要求1所述的鸡骨草胶囊的含量测定方法，其特征在于该方法包括以下步骤a)供试品溶液的制备取鸡骨草胶囊的内容物，研细，取0.5g，加50%甲醇50ml，加热 回流2小时，滤过，残渣用50%甲醇15ml分多次洗涤，滤过，合并滤液及洗液并蒸干，残渣 加水分4次溶解，依次2. 0,1. 0,1. 0,1. 0ml，定量加于聚酰胺柱，静置10分钟，用水IOml洗 脱，弃去水洗液，再用60%甲醇40ml洗脱，收集60%甲醇洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇分 次溶解，定量移入IOml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，即得；b)对照品溶液的制备称取芹菜素-6，8-二 -C-葡萄糖苷对照品、芹菜素-6-C-阿拉伯 糖-8-C-葡萄糖苷对照品及芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷对照品适量，加50%甲 醇制成每Iml分别含20、40及20 μ g的混合溶液，摇勻，即得；c)测定法采用HPLC-UV法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪， 测定，即得；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-异丙醇 (9 1)为流动相A，以2%醋酸为流动相B，按下表所述3个阶段进行梯度洗脱；流速 1. Oml/min ；柱温:40°C ；检测波长为 272nm ；
4.根据权利要求1、2或3所述的鸡骨草胶囊的含量测定方法，其特征在于所述的聚酰 胺柱内径1.0 1.5cm，长度10 15cm，聚酰胺60 90目，采用湿法装柱。
全文摘要
本发明公开了一种鸡骨草胶囊的含量测定方法，该方法采用HPLC-UV法在同一色谱条件下对鸡骨草胶囊中君药毛鸡骨草中的芹菜素-6，8-二-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷和芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷的含量进行测定，步骤包括供试品溶液的制备，对照品溶液的制备以及采用梯度洗脱的测定方法，该方法专属性强、准确度、精密度、重现性均较好，并且简便易行，对于进一步完善鸡骨草胶囊的质量标准具有重要的意义。
文档编号A61K36/815GK102048906SQ201110001988
公开日2011年5月11日 申请日期2011年1月6日 优先权日2011年1月6日
发明者叶志文, 欧彪, 汪豪, 蒙毅 申请人:广西玉林制药有限责任公司