专利名称：一种治疗小儿感冒的中药组合物及制法和检测方法
技术领域：
本发明是一种治疗小儿感冒的中药组合物及其制备方法和检测方法，属于中药的技术领域。
背景技术：
小儿感冒是一年四季都可发生的常见病。治疗感冒的药物众多，很多家长如果发现孩子感冒了会到药店购买或拿家里储存的成人感冒药给孩子吃。儿童服药过量现象十分普遍，是造成儿童药物中毒的原因之一。由于针对儿童的感冒药选择余地小，孩子感冒后家长又极为担心病情发展，有时会给孩子同时服用几个牌子的感冒药，然而不知这些感冒药里含有相同成分，容易造成儿童服药剂量过高，导致药物中毒。即使家长们降低服用剂量，但是这样的行为存在潜在的危险。因为多数成人用的感冒药都含有扑热息痛、非那西丁、氨基比林、咖啡因等成分，这些成分对小儿还未发育健全的骨髓造血系统可能产生抑制作用，从而影响其血细胞的生成和生长，导致白细胞减少及粒细胞缺乏，降低孩子的免疫力，有时严重的可引起中毒性肝损坏。造成上述问题的主要原因就是缺乏有效的针对儿童的治疗药物，而孩子感冒使用中药更安全，所以鉴于这些情况，提供一种疗效确切、毒副作用小、服用方便的中药产品是急需解决的事情。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种治疗小儿感冒的中药组合物及制法和检测方法；本发明针对现有技术，提供的产品疗效确切、毒副作用小、服用方便。本发明的技术方案是这样构成的它是由下列有效药物原料组成麝香12-20份、 牛黄20-40份、天然冰片80-120份、珍珠50-80份、金礞石50-80份、煅白矾50-80份、琥珀 120-150份、盐制麻黄80-120份、天竺黄120-150份、防风140-180份、川贝母140-180份、 酒炙僵蚕80-120份、法半夏120-150份、天麻50-80份、黄连50-80份、钩藤140-180份、薄荷80-120份、蝉蜕80-120份、胆南星80-120份、郁金120-150份、盐制全蝎80-120份、重楼120-150份。优选为麝香15. 3份、牛黄30. 5份、天然冰片105. 8份、珍珠64. 5份、金礞石64. 5份、煅白矾64. 5份、琥珀136. 4份、盐制麻黄100. 1份、天竺黄133. 5份、防风166. 9 份、川贝母166. 9份、酒炙僵蚕100. 1份、法半夏133. 5份、天麻66. 75份、黄连66. 75份、钩藤166. 9份、薄荷100. 1份、蝉蜕100. 1份、胆南星100. 1份、郁金133. 5份、盐制全蝎100. 1 份、重楼133. 5份。所述的原料中，煅白矾还可以是煅硼砂。所述的治疗小儿感冒的中药组合物的制备方法取药物原料，分别制成多种口服剂型，包括片剂、分散片、胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂、丸剂、散剂、滴丸剂、凝胶剂、口服液体制剂。优选为除麝香、牛黄、天然冰片、珍珠、金礞石、白矾、琥珀七味分别粉碎成细粉，其余十五味粉碎成细粉，与上述麝香等细粉研配，混勻，即得，即得散剂。所述的治疗小儿感冒的中药组合物的检测方法包括以下全部或部分内容(1)川贝母药材、麻黄药材、防风药材、黄连药材、全蝎药材、僵蚕药材、麝香药材、 琥珀药材、珍珠药材、牛黄药材中全部或部分的显微鉴别测试方法；(2)牛黄药材、天然冰片、防风药材、川贝母药材、黄连药材、薄荷药材、重楼药材、 盐酸小檗碱、盐酸麻黄碱、重楼皂苷VI、重楼皂苷νπ、胆酸、去氧胆酸中全部或部分的薄层、 气相色谱鉴别测试方法；(3)盐酸小檗碱、天麻素、升麻素苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷中全部或部分成分的含量测定方法。进一步说所述的鉴别方法包括以下全部或部分内容a、显微鉴别方法取本品，置显微镜下观察，淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40 60um，脐点短缝状， 人字状或马蹄状，层纹可察见；纤维上附有细小晶体；油管含金黄色分泌物；石细胞鲜黄色，呈类圆形、长方形、类方形、类三角形或类椭圆形；体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛；体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；无定形团块淡黄棕色，埋有细小方形结晶；不规则碎块淡黄绿色或棕黄色，透明或半透明；不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理；不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽， 久置后变绿色；b、黄连、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加50 100%甲醇或50 100%乙醇适量，提取，并调整至适当浓度，作为供试品溶液；另取黄连对照药材，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上，以甲苯或苯-甲酸乙酯或乙酸乙酯-甲醇或乙醇-异丙醇-水=2 10 1 5 1 4 0.5 3 0. 1 0. 5的溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，预饱和后展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；C、天然冰片、薄荷的气相色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加50 100%甲醇或50 100%乙醇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取天然冰片、薄荷脑对照品，制成对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI E中的气相色谱法试验，采用毛细管柱，升温程序为从40°C升至250°C ；分别精密量取供试品溶液和对照品溶液适量，注入气相色谱仪，供试品色谱应检出与天然冰片、薄荷脑对照品色谱保留时间相同的色谱峰；d、盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加碱性溶液及三氯甲烷或二氯甲烷或醋酸乙酯提取， 作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述对照溶液及供试溶液适量，点于同一硅胶薄层板，以正丁醇-甲酸或冰醋酸-水= 2 15 0.2 5 0. 1 2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；e、防风的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加三氯甲烷或二氯甲烷或乙酸乙醋及碱性溶液提取， 并调整至适当浓度，作为供试品溶液；另取防风对照药材制成对照药材溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述对照溶液及供试溶液适量，点于同一硅胶薄层板，以苯或甲苯-丙酮-乙酸乙酯或甲酸乙酯-浓氨溶液=0.5 5 1 5 2 6 0.05 0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含硫酸的溶液，加热数分钟后，置紫外光灯365nm下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；f、川贝母的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加碱性试液及三氯甲烷或二氯甲烷或乙酸乙酯提取， 滤过，滤液用盐酸溶液提取，合并盐酸液，调节PH值至碱性，用三氯甲烷提取，全并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇或甲醇溶解，作为供试品溶液；另取川贝母对照药材制成对照药材溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷或二氯甲烷-乙酸乙酯或甲酸乙酯-甲醇或乙醇-水=4 12 5 12 1 5 0.5 4的溶液或下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含稀碘化铋钾和亚硝酸钠的溶液，检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑占.g、重楼皂苷VI及重楼皂苷Vn的一种或两种、重楼的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加50 100%甲醇或50 100%乙醇提取，滤过，滤液蒸干，用水溶解，再用正丁醇提取，取正丁醇液，用水洗涤后蒸干，残渣加甲醇或乙醇溶解， 作为供试品溶液；另取重楼对照药材，参照供试品溶液的制法制成对照药材溶液；再取重楼皂苷VI及重楼皂苷νπ对照品的一种或两种制成混合溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷或二氯甲烷-乙酸乙酯或甲酸乙酯-甲醇或乙醇-水=2 10 1 8 1 6 0.1 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含硫酸的显色剂，加热至斑点清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点；h、胆酸及去氧胆酸的一种或两种、牛黄的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加50 100%甲醇或50 100%乙醇提取，并调整至适当浓度，作为供试品溶液；取牛黄对照药材，参照供试品溶液制法制成对照药材溶液；取胆酸、去氧胆酸的一种或两种，制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上，以甲苯或苯-甲酸或冰醋酸-水=5 15 5 15 0.3 2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含硫酸的显色剂， 加热至斑点清晰，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上， 显相同颜色斑点。优选为所述鉴别方法包括以下全部或部分内容a、显微鉴别方法取本品，置显微镜下观察，淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40 60um，脐点短缝状， 人字状或马蹄状，层纹可察见；纤维上附有细小晶体；油管含金黄色分泌物；石细胞鲜黄色，呈类圆形、长方形、类方形、类三角形或类椭圆形；体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛；体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；无定形团块淡黄棕色，埋有细小方形结晶；不规则碎块淡黄绿色或棕黄色，透明或半透明；不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理；不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽， 久置后变绿色；b、黄连、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加乙醇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄连对照药材，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱加甲醇制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上， 以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水=6 3 2 1.5 0.3为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，预饱和后展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；C、天然冰片、薄荷的气相色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加乙醇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取天然冰片、薄荷脑对照品，加乙醇分别制成对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI E中的气相色谱法试验，以聚乙二醇为填料的毛细管柱，升温程序为以10°C /min的升温速率从 80°C升至130°C，以20°C /min的升温速率升至180°C，分别精密量取供试品溶液和对照品溶液适量，注入气相色谱仪，供试品色谱应检出与天然冰片、薄荷脑对照品色谱保留时间相同的色谱峰；d、盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加浓氨溶液及二氯甲烷提取，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加二氯甲烷制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述对照溶液及供试溶液适量，点于同一硅胶薄层板， 以正丁醇-冰醋酸-水=8 2 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；e、防风的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加三氯甲烷及浓氨溶液提取，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材同法制成对照药材溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述对照溶液及供试溶液适量，点于同一硅胶薄层板，以苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨溶液=2 :3:4: 0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；f、川贝母的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加氨试液及三氯甲烷提取，滤过，滤液用0. lmol/L盐酸溶液振摇提取，合并盐酸液，加浓氨试液调节PH值至10，用三氯甲烷振摇提取，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取川贝母对照药材同法制成对照药材溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=8 :8:3: 2的下层溶液为展开剂，展开，取出， 晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；g、重楼皂苷VI及重楼皂苷Vn的一种或两种、重楼的薄层色谱鉴别方法
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取待测中药复方制剂适量，加乙醇提取，滤过，滤液蒸干，用水溶解，置分液漏斗中，用正丁醇液提取，取正丁醇液，用水洗涤，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取重楼对照药材，参照供试品溶液的制法制成对照药材溶液；再取重楼皂苷VI及重楼皂苷VD对照品的一种或两种加甲醇制成混合溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=5 :4:3: 0.6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点；h、胆酸及去氧胆酸的一种或两种、牛黄的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加乙醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；取牛黄对照药材，参照供试品溶液制法制成对照药材溶液；取胆酸、去氧胆酸的一种或两种，加甲醇制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水=10 10 0.8 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯 365nm下检视；供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。具体说，所述含量测定方法应包括以下全部或部分内容a、盐酸小檗碱的含量测定方法取待测中药复方制剂适量，精密称定，加酸性甲醇溶液提取，提取液作为供试品溶液；以盐酸小檗碱对照品，制成对照品溶液，采用液相色谱法，色谱柱用烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇或乙腈-0. 冰醋酸水溶液或0. 甲酸水溶液或0. 1 %磷酸水溶液或0. 02mol/L 0. 2mol/L磷酸二氢钠溶液或0. 02mol/L 0. 2mol/L磷酸二氢钾溶液或0. 02mol/L 0. 2mol/L磷酸二氢胺溶液=20 35 80 65为流动相，检测波长为330 370nm中的一个；分别精密吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法或标准曲线法进行计算，制剂每克含盐酸小檗碱不得少于0. 5mg ；b、升麻素苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法取待测中药复方制剂适量，精密称定，加80 100%甲醇或80 100%乙醇提取， 并调整至适当浓度，作为供试品溶液；取升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品，制成对照品溶液；采用液相色谱法，色谱柱用烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇或乙腈-水或0. 05 % 0. 1 %冰醋酸水溶液或0. 05 % 0. 1 %甲酸水溶液或0. 005 % 0. 01 % 磷酸水溶液=25 45 75 55为流动相，检测波长为280 320nm中的一个；分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法或标准曲线法进行计算，制剂每克含升麻素苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷的总量不得少于0. 05mg ；C、天麻素的含量测定方法取待测中药复方制剂适量，精密称定，加80 100%甲醇或80 100%乙醇提取， 提取液浓缩至近干，残渣用流动相溶解，作为供试品溶液；以天麻素对照品制成对照品溶液，采用液相色谱法，色谱柱用烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈或甲醇-0. 05% 0. 2% 磷酸水溶液或0. 05% 0. 2%冰醋酸水溶液或0. 05% 0. 2%甲酸水溶液=1 3 99 97为流动相，检测波长为200 250nm中的一个；分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法或标准曲线法进行计算，制剂每克含天麻素不得少于0. 015mgo优选为所述含量测定方法包括以下全部或部分内容a、盐酸小檗碱的含量测定方法取待测中药复方制剂适量，加按1 1配制的2%盐酸-甲醇混合溶液提取，提取液蒸干，提取液作为供试品溶液；以盐酸小檗碱的甲醇溶液制成对照品溶液，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0. 05mol/L磷酸二氢钾溶液= 28 72为流动相，检测波长为350nm;分别精密吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法进行计算，制剂每克含盐酸小檗碱不得少于Img ；b、升麻素苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷的液相色谱含量测定方法取待测中药复方制剂适量，精密称定，甲醇提取，并调整至适当浓度，作为供试品溶液；取升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品用甲醇制成对照品溶液；采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水=35 65为流动相，检测波长为；分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法进行计算，制剂每克含升麻素苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷的总量不得少于0. Img ；C、天麻素的含量测定方法取待测中药复方制剂适量，精密称定或量取，加甲醇提取，提取液浓缩至近干，残渣用流动相溶解，作为供试品溶液；取天麻素对照品用流动相制成对照品溶液；采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.1%磷酸水溶液=2 98为流动相，检测波长为220nm ；分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法进行计算，制剂每克含天麻素不得少于0. 03mg。本方由麝香、牛黄等多味中药组成，具有疏风清热，化痰定惊的功效。用于小儿感冒，因风寒袭表，食滞化热所致发热恶寒，喷嚏流涕，咳嗽有痰及不思饮食，夜啼易惊等症。实验例处方研究1组廣香12份、牛黄20份、天然冰片80份、珍珠50份、金礞石50份、煅白矾50 份、琥珀120份、盐制麻黄80份、天竺黄120份、防风140份、川贝母140份、酒炙僵蚕80份、 法半夏120份、天麻50份、黄连50份、钩藤140份、薄荷80份、蝉蜕80份、胆南星80份、郁金120份、盐制全蝎80份、重楼120份2组廣香20份、牛黄40份、天然冰片120份、珍珠80份、金礞石80份、煅白矾80 份、琥珀150份、盐制麻黄120份、天竺黄150份、防风180份、川贝母180份、酒炙僵蚕120 份、法半夏150份、天麻80份、黄连80份、钩藤180份、薄荷120份、蝉蜕120份、胆南星120 份、郁金150份、盐制全蝎120份、重楼150份3组麝香15. 3份、牛黄30. 5份、天然冰片105. 8份、珍珠64. 5份、金礞石64. 5 份、煅白矾64. 5份、琥珀136. 4份、盐制麻黄100. 1份、天竺黄133. 5份、防风166. 9份、川贝母166. 9份、酒炙僵蚕100. 1份、法半夏133. 5份、天麻66. 75份、黄连66. 75份、钩藤166. 9 份、薄荷100. 1份、蝉蜕100. 1份、胆南星100. 1份、郁金133. 5份、盐制全蝎100. 1份、重楼 133. 5 份4组麝香12份、牛黄20份、天然冰片80份、珍珠50份、金礞石50份、煅硼砂50 份、琥珀120份、盐制麻黄80份、天竺黄120份、防风140份、川贝母140份、酒炙僵蚕80份、 法半夏120份、天麻50份、黄连50份、钩藤140份、薄荷80份、蝉蜕80份、胆南星80份、郁金120份、盐制全蝎80份、重楼120份5组麝香20份、牛黄40份、天然冰片120份、珍珠80份、金礞石80份、煅硼砂80 份、琥珀150份、盐制麻黄120份、天竺黄150份、防风180份、川贝母180份、酒炙僵蚕120 份、法半夏150份、天麻80份、黄连80份、钩藤180份、薄荷120份、蝉蜕120份、胆南星120 份、郁金150份、盐制全蝎120份、重楼150份6组麝香15. 3份、牛黄30. 5份、天然冰片105. 8份、珍珠64. 5份、金礞石64. 5 份、煅硼砂64. 5份、琥珀136. 4份、盐制麻黄100. 1份、天竺黄133. 5份、防风166. 9份、川贝母166. 9份、酒炙僵蚕100. 1份、法半夏133. 5份、天麻66. 75份、黄连66. 75份、钩藤166. 9 份、薄荷100. 1份、蝉蜕100. 1份、胆南星100. 1份、郁金133. 5份、盐制全蝎100. 1份、重楼 133. 5 份(1)对干酵母所致大鼠发热的影响 选取健康大白鼠，雌雄各半，让其在实验室环境适应3天，每日测量肛温2次，第四天实验时取体温变化不超过0. 3°C的大鼠，在测量正常体温(肛温)2次后，于大鼠背部皮下注射20%的干酵母悬液10ml/kg体重，选择于第六小时后体温上升0. 8°C以上的大鼠70 只，随机分为7组，每组动物10只，然后按2. 66g/kg分别灌胃给药，对照组给予等量蒸馏水。于药后1、2、3小时各测体温1次，比较各动物体温下降值的差异。结果见表1。表1对酵母液致热大白鼠的解热作用
组另U 正常体温致热6h后给药后(h)体温下降值(°C)
权利要求
1.一种治疗小儿感冒的中药组合物，其特征在于它是由下列原料组成麝香12-20 份、牛黄20-40份、天然冰片80-120份、珍珠50-80份、金礞石50-80份、煅白矾50-80份、 琥珀120-150份、盐制麻黄80-120份、天竺黄120-150份、防风140-180份、川贝母140-180 份、酒炙僵蚕80-120份、法半夏120-150份、天麻50-80份、黄连50-80份、钩藤140-180份、 薄荷80-120份、蝉蜕80-120份、胆南星80-120份、郁金120-150份、盐制全蝎80-120份、 重楼120-150份。
2.按照权利要求1所述治疗小儿感冒的中药组合物，其特征在于它是由下列原料组成麝香15. 3份、牛黄30. 5份、天然冰片105. 8份、珍珠64. 5份、金礞石64. 5份、煅白矾 64. 5份、琥珀136. 4份、盐制麻黄100. 1份、天竺黄133. 5份、防风166. 9份、川贝母166. 9 份、酒炙僵蚕100. 1份、法半夏133. 5份、天麻66. 75份、黄连66. 75份、钩藤166. 9份、薄荷 100. 1份、蝉蜕100. 1份、胆南星100. 1份、郁金133. 5份、盐制全蝎100. 1份、重楼133. 5 份。
3.按照权利要求1或2所述的治疗小儿感冒的中药组合物，其特征在于所述的原料中，煅白矾还可以是煅硼砂。
4.按照权利要求1、2或3所述的治疗小儿感冒的中药组合物的制备方法，其特征在于 取药物原料，分别制成多种口服剂型，包括片剂、分散片、胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂、丸剂、 散剂、滴丸剂、凝胶剂、口服液体制剂。
5.按照权利要求4所述的治疗小儿感冒的中药组合物的制备方法，其特征在于除麝香、牛黄、天然冰片、珍珠、金礞石、白矾、琥珀七味分别粉碎成细粉，其余十五味粉碎成细粉，与上述麝香等细粉研配，混勻，即得，即得散剂。
6.按照权利要求1、2或3所述的治疗小儿感冒的中药组合物的检测方法，其特征在于 该方法包括以下全部或部分内容(1)川贝母药材、麻黄药材、防风药材、黄连药材、全蝎药材、僵蚕药材、麝香药材、琥珀药材、珍珠药材、牛黄药材中全部或部分的显微鉴别测试方法；(2)牛黄药材、天然冰片、防风药材、川贝母药材、黄连药材、薄荷药材、重楼药材、盐酸小檗碱、盐酸麻黄碱、重楼皂苷VI、重楼皂苷VII、胆酸、去氧胆酸中全部或部分的薄层、气相色谱鉴别测试方法；(3)盐酸小檗碱、天麻素、升麻素苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷中全部或部分成分的含量测定方法。
7.按照权利要求6所述的治疗小儿感冒的中药复方制剂的检测方法，其特征在于所述的鉴别方法包括以下全部或部分内容a、显微鉴别方法取本品，置显微镜下观察，淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40 60um，脐点短缝状，人字状或马蹄状，层纹可察见；纤维上附有细小晶体；油管含金黄色分泌物；石细胞鲜黄色，呈类圆形、长方形、类方形、类三角形或类椭圆形；体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛；体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；无定形团块淡黄棕色， 埋有细小方形结晶；不规则碎块淡黄绿色或棕黄色，透明或半透明；不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理；不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽，久置后变绿色；b、黄连、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加50 100%甲醇或50 100%乙醇适量，提取，并调整至适当浓度，作为供试品溶液；另取黄连对照药材，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上，以甲苯或苯-甲酸乙酯或乙酸乙酯-甲醇或乙醇-异丙醇-水=2 10 1 5 1 4 0.5 3 0. 1 0. 5的溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，预饱和后展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；c、天然冰片、薄荷的气相色谱鉴别方法取待测生谱仪，供试品色谱中，与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；取待测中药复方制剂适量，加50 100%甲醇或50 100%乙醇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取天然冰片、薄荷脑对照品，制成对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI E中的气相色谱法试验，采用毛细管柱，升温程序为从40°C升至250°C ；分别精密量取供试品溶液和对照品溶液适量，注入气相色谱仪，供试品色谱应检出与天然冰片、薄荷脑对照品色谱保留时间相同的色谱峰；d、盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加碱性溶液及三氯甲烷或二氯甲烷或醋酸乙酯提取，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述对照溶液及供试溶液适量，点于同一硅胶薄层板，以正丁醇-甲酸或冰醋酸-水=2 15 0.2 5 0.1 2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；e、防风的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加三氯甲烷或二氯甲烷或乙酸乙醋及碱性溶液提取，并调整至适当浓度，作为供试品溶液；另取防风对照药材制成对照药材溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述对照溶液及供试溶液适量，点于同一硅胶薄层板，以苯或甲苯-丙酮-乙酸乙酯或甲酸乙酯-浓氨溶液=0.5 5 1 5 2 6 0.05 0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含硫酸的溶液，加热数分钟后，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；f、川贝母的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加碱性试液及三氯甲烷或二氯甲烷或乙酸乙酯提取，滤过， 滤液用盐酸溶液提取，合并盐酸液，调节PH值至碱性，用三氯甲烷提取，全并三氯甲烷液， 蒸干，残渣加乙醇或甲醇溶解，作为供试品溶液；另取川贝母对照药材制成对照药材溶液； 采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷或二氯甲烷-乙酸乙酯或甲酸乙酯-甲醇或乙醇-水=4 12 5 12 1 5 0.5 4的溶液或下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含稀碘化铋钾和亚硝酸钠的溶液，检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；g、重楼皂苷VI及重楼皂苷νπ的一种或两种、重楼的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加50 100%甲醇或50 100%乙醇提取，滤过，滤液蒸干，用水溶解，再用正丁醇提取，取正丁醇液，用水洗涤后蒸干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；另取重楼对照药材，参照供试品溶液的制法制成对照药材溶液；再取重楼皂苷VI及重楼皂苷VD对照品的一种或两种制成混合溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷或二氯甲烷-乙酸乙酯或甲酸乙酯-甲醇或乙醇-水=2 10 1 8 1 6 0. 1 1 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含硫酸的显色剂，加热至斑点清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点；h、胆酸及去氧胆酸的一种或两种、牛黄的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加50 100%甲醇或50 100%乙醇提取，并调整至适当浓度，作为供试品溶液；取牛黄对照药材，参照供试品溶液制法制成对照药材溶液；取胆酸、去氧胆酸中的一种或两种，制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上，以甲苯或苯-甲酸或冰醋酸-水=5 15 5 15 0.3 2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含硫酸的显色剂， 加热至斑点清晰，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上， 显相同颜色斑点。
8.按照权利要求7所述的治疗小儿感冒的中药复方制剂的检测方法，其特征在于所述鉴别方法包括以下全部或部分内容a、显微鉴别方法取本品，置显微镜下观察，淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40 60um，脐点短缝状，人字状或马蹄状，层纹可察见；纤维上附有细小晶体；油管含金黄色分泌物；石细胞鲜黄色，呈类圆形、长方形、类方形、类三角形或类椭圆形；体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛；体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；无定形团块淡黄棕色， 埋有细小方形结晶；不规则碎块淡黄绿色或棕黄色，透明或半透明；不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理；不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽，久置后变绿色；b、黄连、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加乙醇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄连对照药材，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱加甲醇制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水=6 3 2 1.5 0.3为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，预饱和后展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；c、天然冰片、薄荷的气相色谱鉴别方法取待测生谱仪，供试品色谱中，与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；取待测中药复方制剂适量，加乙醇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取天然冰片、薄荷脑对照品，加乙醇分别制成对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI E中的气相色谱法试验，以聚乙二醇为填料的毛细管柱，升温程序为以10°C /min的升温速率从80°C升至130°C，以20°C / min的升温速率升至180°C，分别精密量取供试品溶液和对照品溶液适量，注入气相色谱仪，供试品色谱应检出与天然冰片、薄荷脑对照品色谱保留时间相同的色谱峰；d、盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加浓氨溶液及二氯甲烷提取，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加二氯甲烷制成对照品溶液； 采用薄层色谱法试验，分别吸取上述对照溶液及供试溶液适量，点于同一硅胶薄层板，以正丁醇-冰醋酸-水=8 2 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；e、防风的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加三氯甲烷及浓氨溶液提取，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解， 作为供试品溶液；另取防风对照药材同法制成对照药材溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述对照溶液及供试溶液适量，点于同一硅胶薄层板，以苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨溶液=2 3 4 0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；f、川贝母的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加氨试液及三氯甲烷提取，滤过，滤液用0. lmol/L盐酸溶液振摇提取，合并盐酸液，加浓氨试液调节PH值至10，用三氯甲烷振摇提取，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取川贝母对照药材同法制成对照药材溶液； 采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=8 :8:3: 2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干， 依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；g、重楼皂苷VI及重楼皂苷ΥΠ的一种或两种、重楼的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加乙醇提取，滤过，滤液蒸干，用水溶解，置分液漏斗中，用正丁醇液提取，取正丁醇液，用水洗涤，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取重楼对照药材，参照供试品溶液的制法制成对照药材溶液；再取重楼皂苷VI 及重楼皂苷VD对照品的一种或两种加甲醇制成混合溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=5 :4:3: 0.6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点；h、胆酸及去氧胆酸的一种或两种、牛黄的薄层色谱鉴别方法取待测中药复方制剂适量，加乙醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；取牛黄对照药材，参照供试品溶液制法制成对照药材溶液；取胆酸、去氧胆酸的一种或两种，加甲醇制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液中的一种或几种适量，点于同一硅胶薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水=10 10 0.8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30 %硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm 下检视；供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
9.按照权利要求6所述的治疗小儿感冒的中药复方制剂的检测方法，其特征在于所述含量测定方法应包括以下全部或部分内容a、盐酸小檗碱的含量测定方法取待测中药复方制剂适量，精密称定，加酸性甲醇溶液提取，提取液作为供试品溶液； 以盐酸小檗碱对照品，制成对照品溶液，采用液相色谱法，色谱柱用烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇或乙腈-0. 冰醋酸水溶液或0. 甲酸水溶液或0. 磷酸水溶液或0. 02mol/L 0. 2mol/L磷酸二氢钠溶液或0. 02mol/L 0. 2mol/L磷酸二氢钾溶液或0. 02mol/L 0. 2mol/L磷酸二氢胺溶液=20 35 80 65为流动相，检测波长为330 370nm中的一个；分别精密吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法或标准曲线法进行计算，制剂每克含盐酸小檗碱不得少于0. 5mg ；b、升麻素苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法取待测中药复方制剂适量，精密称定，加80 100%甲醇或80 100%乙醇提取，并调整至适当浓度，作为供试品溶液；取升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品，制成对照品溶液；采用液相色谱法，色谱柱用烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇或乙腈-水或0. 05% 0. 冰醋酸水溶液或0. 05% 0. 甲酸水溶液或0. 005% 0. 01%磷酸水溶液=25 45 75 55为流动相，检测波长为280 320nm中的一个；分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法或标准曲线法进行计算，制剂每克含升麻素苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷的总量不得少于0. 05mg ；c、天麻素的含量测定方法取待测中药复方制剂适量，精密称定，加80 100%甲醇或80 100%乙醇提取，提取液浓缩至近干，残渣用流动相溶解，作为供试品溶液；以天麻素对照品制成对照品溶液，采用液相色谱法，色谱柱用烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈或甲醇-0. 05% 0. 2%磷酸水溶液或0. 05% 0. 2%冰醋酸水溶液或0. 05% 0. 2%甲酸水溶液=1 3 99 97为流动相，检测波长为200 250nm中的一个；分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法或标准曲线法进行计算，制剂每克含天麻素不得少于0. 015mg。
10.按照权利要求9所述的治疗小儿感冒的中药复方制剂的检测方法，其特征在于所述含量测定方法包括以下全部或部分内容a、盐酸小檗碱的含量测定方法取待测中药复方制剂适量，加按1 1配制的2%盐酸-甲醇混合溶液提取，提取液蒸干，提取液作为供试品溶液；以盐酸小檗碱的甲醇溶液制成对照品溶液，采用液相色谱法， 色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液= 72 为流动相，检测波长为350nm ；分别精密吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法进行计算，制剂每克含盐酸小檗碱不得少于Img ；b、升麻素苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷的液相色谱含量测定方法取待测中药复方制剂适量，精密称定，甲醇提取，并调整至适当浓度，作为供试品溶液； 取升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品用甲醇制成对照品溶液；采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水=35 65为流动相，检测波长为；分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法进行计算，制剂每克含升麻素苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷的总量不得少于0. Img ；c、天麻素的含量测定方法取待测中药复方制剂适量，精密称定或量取，加甲醇提取，提取液浓缩至近干，残渣用流动相溶解，作为供试品溶液；取天麻素对照品用流动相制成对照品溶液；采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.1%磷酸水溶液=2 98为流动相， 检测波长为220nm ；分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法进行计算，制剂每克含天麻素不得少于0. 03mg。
全文摘要
本发明涉及一种治疗小儿感冒的中药组合物及制法和检测方法，属于中药的技术领域。本制剂由麝香、牛黄、珍珠等药材组方，分别制成药剂学上允许的剂型。本发明制剂稳定性好，生物利用度高，服用方便，外观美洁，易于患者接受；所提供的制备方法能够有效制备需要的制剂、保证得到的制剂生产工艺科学合理；所提供的检测方法有效保证产品质量。
文档编号A61K36/9066GK102151322SQ20111003391
公开日2011年8月17日 申请日期2011年2月1日 优先权日2010年2月11日
发明者张金荣 申请人:张金荣