专利名称：茶多酚提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及茶多酚提取工艺。
背景技术：
茶叶在世界上是仅次于水而被广泛消费的饮料，它作为中华民族的传统保健饮料已有四五千年的历史。长期以来，茶叶对中华民族的健康和疾病的防治起着十分重要的作用，在古代被誉为“万病之药”(唐·陈藏器《本草拾遗》)喝茶有助于健康的理念已被广大人民所接受，喝茶可以预防一些疾病也被流行病学所证实。过去人们认为喝茶有助于健康是因为茶叶中含有维生素和一些微量元素，但是这一看法并不全面。近来研究表明，茶叶中对身体健康最有益的物质是具有很强抗氧化能力的茶多酚。现代医学研究发现，茶多酚是一种新型的天然抗氧化剂，具有抗肿瘤、抗衰老、去脂减肥，降低血糖、血脂和胆固醇的作用；还能清除体内过剩的自由基、阻止脂质过氧化，提高机体免疫力，延缓衰老。同时，茶多酚还有抑制细菌生长，防止食物腐败变质，消除异臭，水溶性强等特征，因此，在食品、油脂、 保健、医药、日化、精细化工等领域都有广泛的应用。我国卫生部已批准了茶叶天然抗氧化剂作为我国的食品添加剂之一。正是由于具有优异的抗氧化功能，以及纯天然、高效能、无毒副作用等显著特点， 茶多酚已成为各工业化国家的技术竞争目标和研究开发热点。业内人士初步估算，茶多酚约有几十亿元的市场需求，在饮料、化妆品、保健品等领域，茶多酚正逐步取代原来使用的化学原料，应用领域不断加大。在日本、北美地区，茶多酚作为抗氧化剂的年平均增长率达到6. 2% ；其它发达国家和一些发展中国家也在食品工业中逐步淘汰合成抗氧化剂而采用天然抗氧化剂。茶多酚又名茶单宁、茶鞣质，是茶叶中多酚类物质的总称，占茶叶干重的15% 30%。茶多酚包括儿茶素、黄酮类化合物、花青素、酚酸等四大类物质，其中儿茶素类化合物为茶多酚的主体成分，约占茶多酚总量的60% 80%，其次是黄烷酮类，其他多酚的物质较少。儿茶素类化合物主要包括L(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、L(-)-表没食子儿茶素(EGC)、L (-)-表儿茶素没食子酸酯(ECG)、L(-)_表儿茶素(EC)等。现有技术中茶多酚的提取方法主要有以下几种路线一茶叶原料_溶剂提取_过滤_去杂质_相萃取_干燥_茶多酚成品。对于路线一溶剂萃取法，可分为水提取法和有机溶剂萃取法两种。无论是哪种方法，优点都是稳定、可靠。但是，水提取法缺点是提取率低(一般提取率为5 6%)、产品纯度低、易氧化，且含大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱和树脂等)。用有机溶剂提取，提取率可提高到10 15%，但浸提液中含有茶色素和咖啡碱等杂质。需要反复除杂精制，工艺繁琐复杂，需用大量有机溶剂，有的有机溶剂回收困难，有毒、易燃，不利于安全生产。路线二 茶叶原料-沸水提取_过滤_沉淀-转溶-萃取-浓缩干燥-茶多酚成品。 路线二沉淀提取法是生产高纯度茶多酚的一种廉价方法，该法的原理是利用茶多酚在一定的介质条件下可以和某些物质络合形成沉淀物的性质，使其从浸提液中分离出来。优点是有机溶剂的使用量少；生产工艺较简单；选择性较强，产品的纯度较好，可达95%以上。但是该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂，其产品为食品和医药工业所不能接受。路线三茶叶-热水_浸提-过滤_吸附柱吸附_解吸_浓缩干燥_茶多酚成品。路线三树脂吸附分离方法，是利用树脂对茶叶浸提液中各种成分的吸附-解吸作用的差别，尤其是对茶多酚的选择性吸附，从而分离出茶多酚。根据所采用的树脂类型的不同可分为吸附柱分离法、离子交换柱分离法和凝胶柱分离法。该方法具有工艺简单，能耗少，污染低，树脂可以再生等优点；缺点是树脂用量大，价格高，饱和吸附量较低，往往需要与溶剂萃取法联合进行。路线四茶末经SFE萃取_茶多酚粗品_纯化_茶多酚成品。路线四是超临界流体技术提取法。该方法是一种新型高效的绿色分离技术，利用超临界流体作为萃取剂，从固体或液体中萃取某种高沸点和热敏性成分，以达到分离和纯化的目的。人们较多选用无毒的αν流体作超临界流体来提取茶多酚。利用该法提取茶多酚具有效率高，提取率和纯度较高等优越性。但由于茶多酚在其中的溶解性不高，因此利用超临界法提取茶多酚受到限制， 并且较难实现产业化。目前国内外有关茶多酚提取的报道很多，主要有溶剂萃取法，沉淀法，树脂法及超临界流体萃取法等，但仅仅采用一种方法很难有效地完成提取茶多酚的目的，必须用两种或两种以上的方法才能得到高纯度的茶多酚。溶剂提取法将茶叶用极性溶剂浸渍，然后把浸取液进行液-液萃取分离，最后浓缩得到产品。目前工业化生产主要采用此法。产品收率5% 10%，产品纯度为80% 98%。所用溶剂有丙酮、乙醚、甲醇、已烷及三氯甲烷等。该法生产成本高，且易造成污染。离子沉淀法用金属沉淀茶多酚，使其与咖啡碱分离，该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂，所以，用该法生产的产品难达到食品和医药行业的要求。柱分离制备法已报道的有凝胶柱、吸附柱和离子交换柱法。此项技术的关键是柱填充料和淋洗。研究表明，采用柱分离制备法，茶多酚得率在4% 8%之间，纯度可达 98%，但柱填充料非常昂贵，而且淋洗时要用多种和大量有机溶剂。以上传统方法均普遍存在一些问题和弊端，产品无法在安全性、价格和纯度方面全部满足食品添加剂和医药行业的要求。国内面前已经实现工业化的茶多酚提取工艺主要有以下三种①水提溶剂萃取法，简称水法，工艺流程为水提_减压浓缩_溶剂萃取精制_浓缩转相_喷雾干燥。特点是设备投资小，上马快，但是排污量巨大，单位产值能耗大。②水提膜浓缩萃取法，简称膜法，是在水法基础上的升级工艺，大大降低了环保成本。工艺流程为水提_膜过滤_膜浓缩_溶剂萃取精制_喷雾干燥。特点是设备投资和膜运行成本大，能耗和排污较水法大幅降低。③水提树脂精制乙醇洗脱法，简称树脂法。工艺流程为水提-树脂吸附-不同浓度乙醇洗脱-浓缩转相-喷雾干燥。特点是设备投资较大，溶剂消耗成本较高；并且该工艺排污量大。现有工厂全部采用的是传统的溶剂提取法及沉淀分离，没有用高新技术手段，产品的颜色、纯度、溶剂残留和咖啡因含量等方面不能满足日益提高的要求，尤其是由于工艺中使用大量易燃易爆的有机溶剂，有的甚至使用有毒害的氯仿等溶剂，造成安全性差、质量
4差和综合成本高，在食品添加剂行业价格无法与一些合成的抗氧剂竞争，在医药行业纯度满足不了应有的要求。而这些问题是不能用现有的传统工艺解决的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供茶多酚提取工艺，能够解决传统工艺去杂效果差、有效成分损失严重、溶剂损耗大、能耗高、污染大等缺点，提高萃取率，提高产品品质， 降低生产成本。为解决上述现有的技术问题，本发明采用如下方案茶多酚提取工艺，包括以下步骤步骤一将茶叶原料粉碎成均勻颗粒；步骤二对步骤一中的茶叶均勻颗粒进行低温循环超声破壁复合溶剂萃取，萃取出含有残渣的茶多酚溶液；步骤三对步骤二中的含有残渣的茶多酚溶液进行过滤，得到滤液和滤渣；步骤四将步骤三中的滤液经过勻孔树脂吸附，得到吸附茶多酚的树脂和废液，然后对吸附茶多酚的树脂进行洗脱，得到茶多酚洗脱液；步骤五对步骤四中的茶多酚洗脱液进行减压浓缩，形成成品。作为优选，所述步骤二中的低温循环超声破壁复合溶剂萃取包括以下步骤加入优化复合溶剂，循环水冷却，超声破壁。可大大缩短提取成本，使得提取率达到15%，通过循环水冷却避免茶多酚在提取过程中因受热而被氧化，提高了产品品质。作为优选，所述步骤三中过滤后得到的滤渣经过收集后返回步骤二中进行重复萃取。提高了萃取率。作为优选，所述步骤四中的废液经过大孔树脂的吸附去除杂质后，回到步骤二中进行重复萃取。节省溶剂，环保高效。有益效果本发明采用上述技术方案提供茶多酚提取工艺，解决了传统工艺去杂效果差、有效成分损失严重、溶剂损耗大、能耗高、污染大等缺点，提高了萃取率，提高了产品品质，降低了生产成本。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式如图1所示，茶多酚提取工艺，包括以下步骤步骤一将茶叶原料粉碎成均勻颗粒；步骤二 对步骤一中的茶叶均勻颗粒进行低温循环超声破壁复合溶剂萃取，萃取出含有残渣的茶多酚溶液；步骤三对步骤二中的含有残渣的茶多酚溶液进行过滤，得到滤液和滤渣；步骤四将步骤三中的滤液经过勻孔树脂吸附，得到吸附茶多酚的树脂和废液，然后对吸附茶多酚的树脂进行洗脱，得到茶多酚洗脱液；
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步骤五对步骤四中的茶多酚洗脱液进行减压浓缩，形成成品。所述步骤二中的低温循环超声破壁复合溶剂萃取包括以下步骤加入优化复合溶剂，循环水冷却，超声破壁。所述步骤三中过滤后得到的滤渔经过收集后返回步骤二中进行重复萃取。所述步骤四中的废液经过大孔树脂的吸附去除杂质后，回到步骤二中进行重复萃取。低温循环超声破壁复合溶剂萃取。茶多酚的有效成分都被包裹在植物细胞壁内， 用水和一般的溶剂提取，难以破坏细胞壁，提取率较低。超声波具有“空化现象”、“机械振动”以及“热效应”等特性，“空化现象”可产生瞬间几千个压力，使提取介质中的微小气泡压缩、爆裂，破碎被提取原料和细胞壁，加速有效成份的溶出，“机械振动”和“热效应”进一步强化了溶出成份的扩散，使有效成份在提取介质中快速达到浓度平衡，可大大缩短提取成本，提高产品质量。循环超声提取技术是基于生化工程理论和方法，采用“模拟移动”理论， 通过液_固体系的充分混合、流动设计等，使物料颗粒“提取机会相同”，从而大幅度提高超声场的利用率，解决局部过度超声处超声波在介质中的快速衰减问题，使提取时间短、提取率更高。因此，利用超声波粉碎细胞技术在低温条件下将植物细胞破碎，减小传质阻力，加速有效成分的释放，最大限度的提取茶多酚。通过循环输送冷水，对提取管段进行降温，实现低温提取。由于超声波的热效应，使得提取温度上升，造成茶多酚在高温下易被氧化。低温提取将有效的避免这一现象的发生，提高产品的品质。通过低温循环超声破碎细胞技术， 复合溶剂萃取技术解决了茶多酚主要成分被包裹在植物细胞壁内，提取率较低的问题，同时，还将滤渣收集重复萃取，提高了萃取率，可达到15%。勻孔树脂吸附。树脂吸附法分离提取茶多酚，工艺简单、能耗较低、安全、有利于实现大规模生产。但是，普通的商业树脂吸附选择性不是太高，而且，虽然树脂在低pH(l. 5) 时去杂比较完全，但是茶多酚损失亦较大，不利于高效地利用茶多酚。在本发明中，使用的树脂是按照“结构相似相容”和“电性相反相吸”的基本原理，根据茶多酚主要成分的体积大小，采用二次双网互贯交联聚合工艺合成的专门针对于茶多酚纯化的大吸附容量、高选择性的高效吸附树脂。该树脂孔径大小与茶多酚的主要成分半径类似，这样就能够根据空间匹配及氢键作用，实现树脂对茶多酚的高效吸附，有效地除去植物多糖、咖啡碱等杂质，提高了茶多酚的提取纯度，达到98%，简化了提取工艺。经过勻孔树脂吸附后(茶多酚被吸附在树脂上)流出的废液再经大孔树脂吸附后(主要是除去废液中的杂质)返回超声提取， 可再萃取茶多酚，如此可节省溶剂，减小了污染，环保高效。采用本发明的茶多酚提取工艺，茶多酚的提取率15%，茶多酚的纯度> 98%, 茶多酚中的咖啡碱< 2%，具体指标如表一
规格指标茶多酚儿茶素EGCG咖啡碱茶多酚 (TP)TP S 98%98%80%60%5=2% 表一
权利要求
1.茶多酚提取工艺，其特征在于包括以下步骤 步骤一将茶叶原料粉碎成均勻颗粒；步骤二 对步骤一中的茶叶均勻颗粒进行低温循环超声破壁复合溶剂萃取，萃取出含有残渣的茶多酚溶液；步骤三对步骤二中的含有残渣的茶多酚溶液进行过滤，得到滤液和滤渣； 步骤四将步骤三中的滤液经过勻孔树脂吸附，得到吸附茶多酚的树脂和废液，然后对吸附茶多酚的树脂进行洗脱，得到茶多酚洗脱液；步骤五对步骤四中的茶多酚洗脱液进行减压浓缩，形成成品。
2.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于所述步骤二中的低温循环超声破壁复合溶剂萃取包括以下步骤加入优化复合溶剂，循环水冷却，超声破壁。
3.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于所述步骤三中过滤后得到的滤渣经过收集后返回步骤二中进行重复萃取。
4.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于所述步骤四中的废液经过大孔树脂的吸附去除杂质后，回到步骤二中进行重复萃取。
全文摘要
本发明提供茶多酚提取工艺，包括以下步骤步骤一将茶叶原料粉碎成均匀颗粒；步骤二对步骤一中的茶叶均匀颗粒进行低温循环超声破壁复合溶剂萃取，萃取出含有残渣的茶多酚溶液；步骤三对步骤二中的含有残渣的茶多酚溶液进行过滤，得到滤液和滤渣；步骤四将步骤三中的滤液经过匀孔树脂吸附，得到吸附茶多酚的树脂和废液，然后对吸附茶多酚的树脂进行洗脱，得到茶多酚洗脱液；步骤五对步骤四中的茶多酚洗脱液进行减压浓缩，形成成品。能够解决传统工艺去杂效果差、有效成分损失严重、溶剂损耗大、能耗高、污染大等缺点，提高萃取率，提高产品品质，降低生产成本。
文档编号A61K8/97GK102178003SQ20111007804
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月30日 优先权日2011年3月30日
发明者吴建光, 周玉良, 孙旭东, 张发庆 申请人:浙江永金茶业有限公司