专利名称：一种粒毛盘菌黑色素染发剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于染发剂技术领域，特别涉及粒毛盘菌黑色素染发剂及其制备方法。
背景技术：
随着社会的不断发展，时代的不断变化，染发剂作为一种毛发化妆品已经成为一部分人日常生活的必需品，受到广大消费者和科研工作者的重视。据《衡阳师范学院学报》O009，30(6) :85-88)报道，目前已有的天然染发剂在避免皮肤过敏和毒副作用方面比化学染发剂要优越的多；但天然染发剂也存在一些问题一是天然色素的稳定性较差，主要是因为天然色素易受外界因素如PH值、光线(特别是紫外光)、温度等的影响，会使天然色素的结构或组成发生变化，从而使其颜色产生变化；二是天然染料通过与毛发的亲合力使其直接沉积在毛发表面，但并未渗透到皮层，加上天然染料发色基团固有的不稳定性，导致天然染料牢固度不理想；另外，天然染料不仅色谱不全， 相对而言色调偏灰，而且给色量低，染同样色泽度需要更高的浓度，染色时间过长。卫生部颁布的《化妆品卫生规范》2007年版(GB 7916-2008)规定的对苯二胺限量为6%。目前市场上可见到的染发剂多为氧化型染发剂，其中对苯二胺剂量大多超过1 %，长期使用对头发和皮肤仍具有一定的伤害，并且毒性较大，极易引起过敏等不适，甚至引发癌变。据生态学《Oecologia》^)01,126 :462-471)介绍，真菌黑色素具有抗日光、紫外线、X射线、Y射线、宇宙射线及核辐射的作用，因此，它具有保护体内细胞免受辐射损伤的功能，即黑色素具有光保护作用，黑色素的这一性质可用于生产染发剂。根据中国《菌物学报》(2009,28(3) :393-398)介绍，粒毛盘菌黑色素对pH(pH彡7)、温度(25_100°C )、光 (日光和紫外光)、氧化剂(H202)、还原剂(Na2SO3)都有很好的稳定性。因此，粒毛盘菌黑色素具有光保护作用，且经过毒理性试验证实粒毛盘菌黑色素安全无毒。中国专利申请号 200910145058. 4公开了本发明人课题组的《一种粒毛盘菌及由其液态发酵制备黑色素的方法》，是利用一株保藏编号为CCTCC No :M209193的粒毛盘菌YM-223 (本发明人课题组自定编号代码如肌叫-223的缩写)制备黑色素，该菌株既能产生胞外黑色素也能产生胞内黑色素；中国专利申请号20111007M69. 2介绍了本发明人课题组的《一株辛格粒毛盘菌及其液态发酵制备胞内黑色素的方法》，利用另一株保藏编号为CCTCC No =M 20110 的辛格粒毛盘菌YM-292制备胞内黑色素。但在现有氧化型染发剂配方中添加粒毛盘菌黑色素研制新的染发剂以降低染发剂中对苯二胺含量，迄今为止还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提出一种毒副作用小、染色效果好，具有护发作用的粒毛盘菌黑色素染发剂及其制备方法。本发明的粒毛盘菌黑色素染发剂，其特征在于由A剂和B剂分别单独分装组成， 其中A剂的组成成分及质量分数为对苯二胺0. 2-0. 4%、粒毛盘菌YM-223胞外黑色素或粒毛盘菌YM-223胞内黑色素或辛格粒毛盘菌YM-292胞内黑色素0. 2-0. 4%、亚硫酸钠0. 25-0. 55%、碳酸氢钠0. 15-0. 55%、抗坏血酸0. 15-0. 35%、异丙醇或乙醇15-30%, 含0. 125-0. 5 %氨的氨水、羧甲基纤维素钠8-12 %、壬基酚聚氧乙烯醚10-25 %、乙二胺四乙酸二钠0. 4-0. 6%、棕榈酸0. 15-0. 35%、去离子水余量；B剂的组成成分及质量分数为 含1. 7-2. 1% H2O2的过氧化氢水溶液、非那西汀0. 01-0. 03%、羧甲基纤维素钠8_12%、含 0. 2-1. 2% H3PO4的磷酸、去离子水余量。本发明的粒毛盘菌黑色素染发剂的制备方法，其特征在于由A剂和B剂分别单独分装组成，其中A剂的制取方法为按质量分数将0. 2-0. 4%对苯二胺、0. 2-0. 4%粒毛盘菌黑色素、0. 25-0. 55%亚硫酸钠、0. 15-0. 55%碳酸氢钠、0. 2-0. 5%抗坏血酸、0. 15-0. 35% 棕榈酸和0. 4-0. 6%乙二胺四乙酸二钠于室温下溶于45-55%水，再加入含0. 25-0. 4%氨的氨水，形成水相，另将8-12%羧甲基纤维素钠、10-25%壬基酚聚氧乙烯醚和15-30%异丙醇或乙醇加热融化，形成油相，在搅拌下将水相缓慢加入到油相中，用氨水调节PH值至 9. 0 9. 5，搅拌均质后即得A剂；B剂的制取方法为按质量分数将8-12%羧甲基纤维素钠加入到45-55%的70-80°C水中，待冷却至室温后加入含1. 7-2. 1% H2O2的过氧化氢水溶液，再加入0. 01-0. 03%非那西汀，用磷酸调节PH值至3. 5 4. 0，搅拌均质后即得B剂；使用前将A剂和B剂按体积比1 1-2混勻，然后使用。本发明中使用的粒毛盘菌YM-223黑色素(包括胞外黑色素和胞内黑色素)和辛格粒毛盘菌YM-292胞内黑色素，是根据中国专利申请号200910145058. 4和 201110072469. 2中所述的方法，由保藏号为CCTCC No =M 209193的粒毛盘菌YM-223和保藏号为CCTCC No =M 2011054的辛格粒毛盘菌YM-292发酵后提取纯化制得的。本发明以粒毛盘菌YM-223胞外黑色素或粒毛盘菌YM-223胞内黑色素或辛格粒毛盘菌YM-292胞内黑色素为原料研制的上述染发剂，毒副作用小，具有使用方便、上色率高、 色泽自然、光保护性好等优点。本发明提供了一种安全、高效、低毒的护发染发剂，降低了染发剂中的对苯二胺含量，发挥了粒毛盘菌黑色素抗氧化、抗辐射、光保护性和安全性，可保持自然、亮泽的染色效果。
具体实施例方式实施例1 先根据中国专利申请号200910145058. 4《一种粒毛盘菌及由其液态发酵制备黑色素的方法》，利用保藏编号为CCTCC No =M 209193的粒毛盘菌YM-223制备胞外黑色素将粒毛盘菌YM-223接种于装有125mL发酵培养基(PDA改良培养基)的250mL三角瓶中，在 250C以200r/min恒温震荡培养10-15天。培养结束后抽滤得上清液，以浓度为2mol/L的 NaOH水溶液调节所得上清液的pH值至10 11，在90°C水浴浸提池后，再用浓度为12mol/ L的盐酸调节pH值至2 3，静置过夜，对所产生的絮状沉淀以5，000r/min离心IOmin后， 倒去上清液；在所得到的固体沉淀物中加入去离子水搅勻后以5，000r/min离心IOminJgJ 去上清液；重复上述过程直至上清液的PH呈中性时，将收集到的沉淀物经真空冷冻干燥， 得到黑色素粗品。将该黑色素粗品加入6mol/L HCl中于100°C水浴池后，以5000r/min离心lOmin，得到沉淀物；采取在沉淀物中加入去离子水搅勻后以5，000r/min离心lOmin，分离出上清液，反复进行这样的操作过程，直至分离出的上清液PH呈中性时，将得到的沉淀物溶于浓度为lmol/L的氨水中，采用旋转蒸发仪蒸去NH3至溶液pH值为7 7. 5后，得到中性或略显碱性的黑色素溶液，再对该黑色素溶液依次用三氯甲烷、乙酸乙酯和无水乙醇萃取(该黑色素不溶于有机溶剂，当用乙醇萃取该黑色素溶液时，水与乙醇互溶，应减压蒸馏去除萃取后的乙醇)，得到萃取后的黑色素溶液，以浓度为6mol/L的盐酸调节其pH值至 2 3，黑色素沉淀析出，以5，OOOr/min离心lOmin，对所得到的黑色素沉淀物反复进行加入去离子水搅勻后5，OOOr/min离心IOmin的操作，直至上清液的pH呈中性，再将所得到的固体沉淀物进行真空冷冻干燥，即得到粒毛盘菌YM-223胞外黑色素纯品。再以所得到的粒毛盘菌YM-223胞外黑色素制备粒毛盘菌黑色素染发剂本发明的粒毛盘菌黑色素染发剂由A剂和B剂分别单独分装组成。本实施例中，A剂的制取方法是先将0.04g对苯二胺、0.04g上述利用保藏编号为CCTCC No =M 209193的粒毛盘菌YM-223制备得到的胞外黑色素纯品、0. 055g亚硫酸钠、 0. 055g碳酸氢钠、0. 035g抗坏血酸、0. 035g棕榈酸和0. 06g乙二胺四乙酸二钠于室温下溶于5mL水，再加入0. ImL质量百分浓度为10%的氨水，形成水相，另将1.2g羧甲基纤维素钠和1.85mL壬基酚聚氧乙烯醚加入到3. 15mL异丙醇中加热至融化，形成油相，在搅拌下将水相缓慢加入到油相中，用质量百分浓度为25%的氨水调节pH值至9. 5，搅拌均质后即得 A剂；B剂的制取方法是将1. 2g羧甲基纤维素钠加入到4. 5mL温度为80°C的水中，待冷却至室温后加入5. 5mL质量百分浓度为10%的过氧化氢水溶液，再加入0. OOlg非那西汀，用质量百分浓度为40%的磷酸调节PH值至3. 5，搅拌均质后即得B剂。使用时，将A剂与B剂按体积比1 2混勻后，用小毛刷均勻涂布于白色头发上， 在室温下静置30分钟后，原来的白色头发已被染成黑色，且色泽自然。染发效果对比试验将作为对比的欧莱雅黑色染发剂用小毛刷均勻涂布于白色头发上，在室温下静置 30分钟后，原来的白色头发已被染成黑色。取等量的采用本实施例中制备的粒毛盘菌黑色素染发剂染后的头发(1)与采用欧莱雅黑色染发剂染后的头发O)，同时置于太阳光下，每隔一天用等量的蒸馏水清洗一次，保留该清洗液；共做七次，分别保留各次的清洗液。用752紫外可见分光光度计测定各次的清洗液在510nm下的吸光度值若黑色容
易被洗下来，则所收集到的清洗液颜色越深，其吸光度越大；测定结果列于下表1中
权利要求
1.一种粒毛盘菌黑色素染发剂，其特征在于由A剂和B剂分别单独分装组成，其中A剂的组成成分及质量分数为对苯二胺0. 2-0. 4%、粒毛盘菌YM-223胞外黑色素或粒毛盘菌YM-223胞内黑色素或辛格粒毛盘菌YM-292胞内黑色素0. 2-0. 4%、亚硫酸钠 0. 25-0. 55%、碳酸氢钠0. 15-0. 55%、抗坏血酸0. 15-0. 35%、异丙醇或乙醇15-30%、含 0. 125-0. 5 %氨的氨水、羧甲基纤维素钠8-12 %、壬基酚聚氧乙烯醚10-25 %、乙二胺四乙酸二钠0. 4-0.6%、棕榈酸0. 15-0. 35%、去离子水余量；B剂的组成成分及质量分数为 含1. 7-2. 1% H2O2的过氧化氢水溶液、非那西汀0. 01-0. 03%、羧甲基纤维素钠8_12%、含 0. 2-1. 2% H3PO4的磷酸、去离子水余量。
2.权利要求1所述粒毛盘菌黑色素染发剂的制备方法，其特征在于由A剂和B剂分别单独分装组成，其中A剂的制取方法为按质量分数将0. 2-0. 4%对苯二胺、0. 2-0.4% 粒毛盘菌黑色素、0. 25-0. 55 %亚硫酸钠、0. 15-0. 55 %碳酸氢钠、0. 2-0. 5 %抗坏血酸、 0. 15-0. 棕榈酸和0. 4-0. 6%乙二胺四乙酸二钠于室温下溶于45-55%水，再加入含 0. 25-0. 4%氨的氨水，形成水相，另将8-12%羧甲基纤维素钠、10-25%壬基酚聚氧乙烯醚和15-30%异丙醇或乙醇加热融化，形成油相，在搅拌下将水相缓慢加入到油相中，用氨水调节PH值至9. 0 9. 5，搅拌均质后即得A剂；B剂的制取方法为按质量分数将8-12%羧甲基纤维素钠加入到45-55%的70-80°C水中，待冷却至室温后加入含1. 7-2. 1% H2O2的过氧化氢水溶液，再加入0. 01-0. 03%非那西汀，用磷酸调节PH值至3. 5 4. 0，搅拌均质后即得B剂；使用前将A剂和B剂按体积比1 1-2混勻，然后使用。
全文摘要
本发明公开了一种粒毛盘菌黑色素染发剂及其制备方法，特征是其中A剂为将对苯二胺、粒毛盘菌黑色素、亚硫酸钠、碳酸氢钠、抗坏血酸、棕榈酸和乙二胺四乙酸二钠溶于水和氨水中形成水相，搅拌下加入由羧甲基纤维素钠、壬基酚聚氧乙烯醚和异丙醇或乙醇加热至融化形成油相中，用氨水调节pH至9.0～9.5；B剂为将羧甲基纤维素钠加入水、过氧化氢水溶液和非那西汀中，用磷酸调节pH至3.5～4.0；使用前将A剂和B剂按体积比1∶1-2混匀后再使用。本发明提供了一种安全、高效、低毒的护发染发剂，降低了染发剂中的对苯二胺含量，发挥了粒毛盘菌黑色素抗氧化、抗辐射、光保护性和安全性，可保持自然、亮泽的染色效果。
文档编号A61K8/44GK102166180SQ20111009476
公开日2011年8月31日 申请日期2011年4月15日 优先权日2011年4月15日
发明者叶明 , 汪燕, 王于顺 申请人:合肥工业大学