专利名称：一种多枝雾水葛总黄酮的制备方法
技术领域：
本发明属于天然药物提取技术领域，涉及一种多枝雾水葛总黄酮的制备方法。
背景技术：
^7K M (Pouzolzia zeylanica(L.)Benn. var. microphylla (Wedd.) W. τ. Wang)为荨麻科雾水葛属植物多枝雾水葛的全草，又名石株、石株子，国内分布于云南东南部，广西，广东，福建，江西南部，台湾等地，国外广布于亚洲热带地区。性味苦，寒，入肺经。具有解毒消炎的功效，用于治疗疖疮炎肿等症。多枝雾水葛主要含有黄酮类、生物碱类和皂苷类等物质。目前，多枝雾水葛化学成分的相关报道很少见，尤其是多枝雾水葛黄酮提取物的报道尚未见。因此，提供一种多枝雾水葛总黄酮的制备方法对于进一步研究多枝雾水葛的化学成分和临床开发应用多枝雾水葛黄酮具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种多枝雾水葛总黄酮的制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的一种多枝雾水葛总黄酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤以多枝雾水葛为原料，用沸程为60-90°C的石油醚热提后，再用50-70%乙醇溶液提取2-3次，提取液浓缩成浸膏，向浸膏中加入酸水，滤出不溶物，不溶物用适量乙醇溶液溶解，加适量大孔树脂搅拌均勻，挥干溶剂，水和乙醇溶液洗脱，收集富含多枝雾水葛总黄酮的洗脱液，浓缩干燥即得
女口
广 PFt ο所述的提取方法可选用微波萃取、超声波提取或回流提取，提取温度为55-90°C， 提取时间为1-池。所述的酸水为pH2 4盐酸或硫酸水溶液。所述的大孔树脂型号可选AB-8、LSA-21和HZ806中的一种，洗脱用乙醇溶液为 60-85%乙醇溶液。本发明采用石油醚热提法脱除脂溶性杂质，且酸水溶解有效去除了杂质，减轻了对树脂吸附干扰，使树脂对黄酮吸附能力增强，并且成本低，工艺合理，纯度高。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 将多枝雾水葛粉碎，取lkg，用石油醚(沸程为60-90°C)热提Ih后，再用50%乙醇溶液微波萃取2次，提取温度为90°C，每次lh，提取液浓缩成浸膏，向浸膏中加入pH2盐酸水溶液，滤出不溶物，不溶物用适量乙醇溶液溶解，加500g HZ806大孔树脂搅拌均勻，挥干溶剂，装柱，先用蒸馏水洗至下柱液无色，再用75 %乙醇溶液洗脱，收集富含多枝雾水葛总黄酮的洗脱液，浓缩干燥即得产品7. 8g，含量为65. 2%。实施例2:将多枝雾水葛粉碎，取lkg，用石油醚(沸程为60_90°C)热提Ih后，再用70%乙醇溶液回流提取3次，提取温度为80°C，每次池，提取液浓缩成浸膏，向浸膏中加入pH4盐酸水溶液，滤出不溶物，不溶物用适量乙醇溶液溶解，加500g AB-8大孔树脂搅拌均勻，挥干溶剂，装柱，先用蒸馏水洗至下柱液无色，再用75%乙醇溶液洗脱，收集富含多枝雾水葛总黄酮的洗脱液，浓缩干燥即得产品14. 5g，含量为65. 8%。实施例3:将多枝雾水葛粉碎，取lkg，用石油醚(沸程为60-90°C)热提Ih后，再用60%乙醇溶液微波萃取2次，提取温度为55°C，每次池，提取液浓缩成浸膏，向浸膏中加入pH3硫酸水溶液，滤出不溶物，不溶物用适量乙醇溶液溶解，加500g LSA-21大孔树脂搅拌均勻，挥干溶剂，装柱，先用蒸馏水洗至下柱液无色，再用80 %乙醇溶液洗脱，收集富含多枝雾水葛总黄酮的洗脱液，浓缩干燥即得产品7. 7g，含量为78. 6%。实施例4:将多枝雾水葛粉碎，取lkg，用石油醚(沸程为60-90°C)热提Ih后，再用70%乙醇溶液回流提取2次，提取温度为85°C，每次lh，提取液浓缩成浸膏，向浸膏中加入pH2硫酸水溶液，滤出不溶物，不溶物用适量乙醇溶液溶解，加800gLSA-21大孔树脂搅拌均勻，挥干溶剂，装柱，先用蒸馏水洗至下柱液无色，再用85 %乙醇溶液洗脱，收集富含多枝雾水葛总黄酮的洗脱液，浓缩干燥即得产品6. 7g，含量为85. 0%。实施例5 将多枝雾水葛粉碎，取lkg，用石油醚(沸程为60-90°C)热提Ih后，再用70%乙醇溶液超声波提取3次，提取温度为55°C，每次lh，提取液浓缩成浸膏，向浸膏中加入pH2 盐酸水溶液，滤出不溶物，不溶物用适量乙醇溶液溶解，加800g AB-8大孔树脂搅拌均勻，挥干溶剂，装柱，先用蒸馏水洗至下柱液无色，再用60 %乙醇溶液洗脱，收集富含多枝雾水葛总黄酮的洗脱液，浓缩干燥即得产品8. 2g，含量为75. 0%。
权利要求
1.一种多枝雾水葛总黄酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤以多枝雾水葛为原料，用沸程为60-90°C的石油醚热提后，再用50-70%乙醇溶液提取2-3次，提取液浓缩成浸膏，向浸膏中加入酸水，滤出不溶物，不溶物用适量乙醇溶液溶解，加适量大孔树脂搅拌均勻，挥干溶剂，水和乙醇溶液洗脱，收集富含多枝雾水葛总黄酮的洗脱液，浓缩干燥即得产PΡΠ O
2.根据权利要求1所述的一种多枝雾水葛总黄酮的制备方法，其特征在于所述的提取方法可选用微波萃取、超声波提取或回流提取，提取温度为55-90°C，提取时间为1-池。
3.根据权利要求1所述的一种多枝雾水葛总黄酮的制备方法，其特征在于所述的酸水为pH2 4盐酸或硫酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种多枝雾水葛总黄酮的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选AB-8、LSA-21和HZ806中的一种，洗脱用乙醇溶液为60-85%乙醇溶液。
全文摘要
本发明涉及一种多枝雾水葛总黄酮的制备方法，具体步骤如下以多枝雾水葛为原料，用沸程为60-90℃的石油醚热提后，再用50-70％乙醇溶液提取2-3次，提取液浓缩成浸膏，向浸膏中加入酸水分散，滤出不溶物，不溶物采用大孔树脂分离得到多枝雾水葛总黄酮。所制得多枝雾水葛总黄酮中黄酮含量高达65-85％。本发明步骤简单、产品纯度高。
文档编号A61K36/185GK102228486SQ201110117919
公开日2011年11月2日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司