专利名称：丁香叶提取物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种天然药物的提取，具体涉及一种丁香叶提取物及其制备方法。
背景技术：
丁香叶为木樨科丁香属植物紫丁香、洋丁香或朝鲜丁香的干燥叶，其药用历史悠久，民间用丁香叶的水煎液治疗痢疾和眼疾，其嫩叶当茶饮用可以解暑。现代药理研究表明其提取物具有明显的抗菌消炎、抗病毒和保肝利胆等药理活性，能够治疗细菌性痢疾、急慢性扁桃体炎、急慢性支气管炎、急性肠胃炎和急性乳腺炎等感染性疾病，同时可以预防肝损伤，增强肝脏的排泄功能。丁香叶中主要含环烯醚萜苷类、酚酸类和黄酮类成分，其中含量最大的环烯醚萜苷类成分——丁香苦苷以及原儿茶酸等酚酸类成分对金黄色葡萄球菌和白色葡萄球菌、引起继发感染的变形杆菌和绿脓杆菌、各种痢疾杆菌、伤寒杆菌和副伤寒杆菌、引起食物中毒的鼠伤寒杆菌、沙门氏菌等有明显的抑制作用。同时原儿茶酸等酚酸类化合物对乙型肝炎病毒具有明显的抑制作用。丁香叶中的黄酮类成分对金黄色葡萄球菌和白色葡萄球菌及大肠杆菌均有较好的抑制作用。其中的芦丁具有明显的抗流感病毒及水疱性口炎病毒作用。丁香叶提取物中含较多叶绿素、淀粉及多糖等杂质，这些杂质没有活性，降低药物抗菌、抗病毒效果，增加患者的服药量。传统的丁香叶提取方法为水或低浓度的醇提取，其缺点在于有效成分提取率低而且杂质较多。为提高药效、纯化活性部位，需要一种能够对丁香叶的抗菌、抗病毒有效部位进行进一步富集的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种丁香叶提取物及其制备方法，使得丁香叶提取物中所含的杂质较少，而抗菌、抗病毒的有效成分含量较高。本发明所述的丁香叶提取物，含有以下组成丁香苦苷19.91-30.39%丁香总黄酮及总酚酸32.60-43.18%杂质27.01-47.49%;其中，丁香苦苷和丁香总黄酮及总酚酸的总重量分数为52. 51-72. 99%。本发明所述的丁香叶提取物的制备方法，包括以下步骤(1)将丁香叶粉碎，用百分比浓度为50% -95%的醇提取，然后将提取液过滤并浓缩；(2)向浓缩液中加蒸馏水，放置，离心，取上清液浓缩；(3)将浓缩后的上清液通过大孔吸附树脂柱处理，先后用0-50%和50-90%的醇洗脱，收集50-90%的醇洗脱液，浓缩后得到丁香叶提取物。其中，步骤(1)中，按照每Ikg 丁香叶加入8-15L醇的标准，向丁香叶中加入醇浸泡O-M小时，然后加热回流提取或超声提取，提取次数为1-3次，每次0. 5-池，将提取液合并，40-80°C条件下浓缩至相对密度为1.01-1. 10g/mL。步骤O)中，加入的蒸馏水的体积为浓缩液体积的0. 5-10倍，放置0-60分钟，离心0-60分钟，40-80°C条件下将上清液浓缩至相对密度为1. 01-1. 10g/mL。步骤(3)中，上清液在大孔吸附树脂柱中的吸附速率为l-10BV/h，上清液干重与大孔吸附树脂的重量比为1 4-1 12，大孔吸附树脂柱的径高比为1 3-1 10， 0% -50%醇洗脱的体积为3-12BV，快速洗脱，即将阀门完全打开进行洗脱；50% -90%醇洗脱的体积为3-15BV，洗脱速度2-5BV/h，40-80°C条件下浓缩50% -90%醇洗脱液至相对密度为1. 10-1. 20g/mL，干燥后得丁香叶提取物，干燥采用减压干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。本发明中所述的醇为甲醇或乙醇，所述的大孔吸附树脂为聚苯乙烯型树脂，包括非极性大孔吸附树脂、极性大孔吸附树脂、中等极性大孔吸附树脂，其型号包括D101、D201、 HPD600、HPD200、DMl30 和 AB-8。本发明的优点在于能够进一步地富集丁香叶的有效成分，降低提取物中的杂质含量，该方法制备得到的丁香叶提取物的丁香苦苷以及丁香总黄酮及总酚酸的总重量百分比高达72. 99 %。另外，采用大孔吸附树脂工业纯化通常采用乙醇溶液进行洗脱，成本低廉，操作方便，对环境不造成污染，所得产物符合药用提取物的要求。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明做进一步说明。为确定最佳提取工艺，以有效部位的含量为指标，考察乙醇浓度、提取时间、料液比、提取次数对提取率的影响，用L9 (34)进行试验，具体因素和水平见表1 表IL9 (34)正交试验设计
权利要求
1.一种丁香叶提取物，其特征在于含有以下重量组成丁香苦苷 19. 91-30. 39%丁香总黄酮及总酚酸 32. 60-43. 18%杂质27. 01-47. 49% ；其中，丁香苦苷和丁香总黄酮及总酚酸的总重量分数为52. 51-72. 99%。
2.—种权利要求1所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将丁香叶粉碎，用百分比浓度为50%-95%的醇提取，然后将提取液过滤并浓缩；(2)向浓缩液中加蒸馏水，放置，离心，取上清液浓缩；(3)将浓缩后的上清液通过大孔吸附树脂柱处理，先后用0-50%和50-90%的醇洗脱， 收集50-90%的醇洗脱液，浓缩后得到丁香叶提取物。
3.根据权利要求2中所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中， 按照每Ikg 丁香叶加入8-15L醇的标准，向丁香叶中加入醇浸泡O-M小时，然后加热回流提取或超声提取，提取次数为1-3次，每次0. 5-池，将提取液合并，40-80°C条件下浓缩至相对密度为 1. 01-1. 10g/mL。
4.根据权利要求2中所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中， 加入的蒸馏水的体积为浓缩液体积的0. 5-10倍，放置0-60分钟，离心0-60分钟，40-80°C 条件下将上清液浓缩至相对密度为1. 01-1. 10g/mL。
5.根据权利要求2中所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中， 上清液在大孔吸附树脂柱中的吸附速率为l-10BV/h，上清液干重与大孔吸附树脂的重量比为1 4-1 12，大孔吸附树脂柱的径高比为1 3-1 10，0%-50%醇洗脱的体积为 3-12BV，快速洗脱，50% -90%醇洗脱的体积为3-15BV，洗脱速度2_5BV/h，40_80°C条件下浓缩50% -90%醇洗脱液至相对密度为1. 10-1. 20g/mL，干燥后得丁香叶提取物。
6.根据权利要求5中所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的干燥采用减压干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
7.根据权利要求2所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的醇为甲醇或乙
8.根据权利要求2所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂为聚苯乙烯型树脂，其型号包括D101、D201、HPD600、HPD200、DM130和AB-8。
全文摘要
本发明涉及一种天然药物的提取，具体涉及一种丁香叶提取物及其制备方法，其特征在于含有以下重量组成丁香苦苷19.91-30.39％、丁香总黄酮及总酚酸32.60-43.18％和杂质27.01-47.49％，其中，丁香苦苷和丁香总黄酮及总酚酸的总重量分数为52.51-72.99％。本发明的优点在于能够进一步地富集丁香叶的有效成分，降低提取物中的杂质含量。另外，采用大孔吸附树脂工业纯化通常采用乙醇溶液进行洗脱，成本低廉，操作方便，对环境不造成污染，所得产物符合药用提取物的要求。
文档编号A61P31/04GK102283898SQ20111022227
公开日2011年12月21日 申请日期2011年8月4日 优先权日2011年4月13日
发明者仝加, 李广, 殷军, 邵平, 韩娜 申请人:沈阳药科大学, 瑞阳制药有限公司